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文档简介

5萃取与洗涤 ExtractionandWashing 一 原理 萃取和洗涤是分离和提纯有机物常用的操作 它们的基本原理都是利用物质在互不相溶 或微溶 的溶剂中的溶解度不同而达到分离 萃取是从液体或固体混合物中提取所需的物质 洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质 所以洗涤实际上也是一种萃取 液 液萃取 使用分液漏斗 液 固萃取 索氏提取器 茶叶中提取咖啡因 二 目的 1 了解萃取和洗涤的原理及用途 2 学习萃取和洗涤的实验操作 三 实验内容1 液 液萃取1 1仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗 一般选择容积较被萃取液大1 2倍的分液漏斗 1 2萃取溶剂萃取溶剂要易于和溶质分开 所以最好用低沸点溶剂 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取 较易溶者 用苯或乙醚萃取 易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1 5 1 3 两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2 3 注意 使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时 应熄灭附近的明火 1 3萃取操作方法 1 使用分液漏斗前先检查玻璃塞和活塞是否紧密配套 在活塞上涂好润滑脂 2 检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏 用水检验 确认不漏水时方可使用 将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中 关好活塞 3 由分液漏斗的上口装入待萃取物和萃取溶剂 一般为被萃取液体积的1 3 塞好塞子 塞子不能涂润滑脂 旋紧 把分液漏斗倾斜 漏斗的上口略朝下 右手捏住漏斗上口颈部 用食指压紧盖子 左手握住旋塞 振荡 使两相之间充分接触 以提高萃取效率 见下图 每振摇几 次后 就要将漏斗下部的支管向上倾斜 朝无人处 打开活塞放气 以解除漏斗中的压力 如此重复至放气时只有很小压力后 再剧烈振摇2 3min 4 将分液漏斗放在铁环上 静置 待混合液体分层 振荡有时会形成稳定的乳浊液 可加入食盐至溶液饱和 破坏乳浊液稳定性使分层 也可轻轻地旋转漏斗 使其加速分层 长时间静置分液漏斗 也可达到使乳浊液分层的目的 5 液体层后 旋转上口盖子 使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔 与大气相通 或直接打开上面的玻塞 再将活塞缓缓旋开 下层液体自活塞放出 当液面分界接近旋塞时 关闭旋塞 静置片刻 待下层液体汇集不再增多时 小心地全部放出 有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去 然后将上层液体从分液漏斗上口倒出 却不可也从活塞放出 以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污 分液漏斗使用注意事项 1 用前先检查是否有漏水现象 2 不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放进烘箱内烘干 3 上
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