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文档简介

长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时)一、实验目的1、 掌握三草酸合铁(III)酸钾的合成方法;2、 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法;3、 综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。二、实验原理三草酸合铁(III)酸钾K3Fe(C2O4)33H2O为亮绿色单斜晶体,易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,受热时,在110下可失去结晶水,到230即分解。该配合物为光敏物质,光照下易分解。它是一些有机反应很好的催化剂,也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,因而具有工业生产价值。目前制备三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取FeC2O4,反应方程式为:(NH4)2Fe(SO4)2H2C2O4FeC2O4(s)(NH4)2 SO4H2 SO4在过量K2C2O4存在下,用H2 O2氧化FeC2O4,即可制得产物:6 FeC2O43 H2 O26 K2C2O44 K3Fe(C2O4)32Fe(OH)3(s)反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物:2 Fe(OH)33 H2C2O43 K2C2O42 K3Fe(C2O4)36H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。(1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110下干燥,根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化,反应式为:5 C2O42-2 MnO4-16H2Mn210 CO28H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由消耗KMnO4的量,便可计算出C2O42-的含量。(3) 用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3还原为Fe2,然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2:Zn2 Fe32 Fe2Zn25 Fe2MnO4-8 H5 Fe3Mn24 H2O。由消耗KMnO4的量,便可计算出Fe3的含量。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸(4) 确定钾含量根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3的含量便可计算出K含量。三、实验仪器与试剂仪器:分析天平、烘箱等。试剂: H2SO4(6molL-1)、 H2C2O4(饱和)、 K2C2O4(饱和)、H2O2(为0.05)、C2H5OH(为0.95和0.5)、KMnO4标准溶液(0.02 molL-1)、(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O(s)、 Zn粉四、实验步骤(一)三草酸合铁的制备称取6 g Fe屑放入锥形瓶中,加20 mL 20% Na2CO3溶液,小心加热10min,倒出碱液,。用H2O洗涤23次,再加25mL 6molL1H2SO4溶液,水浴加热至几乎不再产生气体(约40 min)1。水温应控制在8090,反应过程中要适当补加H2O,以保持原体积2。趁热过滤,冷却结晶,抽滤至干,称量称取4g自制的FeSO47H2O晶体放入烧杯中,加15mL H2O和 1mL 3 molL1H2SO4溶液,加热溶解,再加25mL 1mo1 H2C2O4溶液,搅拌并加热至沸,静置得FeC2O42H2O沉淀,倒出上层清液,加20 mL蒸馏水,搅拌并温热,静置后倾出上层清液。在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40,缓慢滴加20 mL 3%H2O2溶液,搅拌并保温在40左右此时有Fe(OH)3沉淀产生。滴完加H2O2后,加热溶液至沸,再加8mL 1 molL1 H2CO4(先加5mL,然后慢慢滴加其余3mL),并一直保持溶液至沸。趁热过滤3,在滤液中加10mL 95% C2H5OH,温热使可能生成的晶体溶解。冷却结晶,抽滤至干4,称量。晶体置干燥器内避光保存。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸(二)产品化学式的确定(1)结晶水的测定 精确称取0.50.6g已干燥的产物,分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中,称量瓶中,置于烘箱中。在110干燥1h,再在干燥器中冷却至室温,称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果,计算结晶水的质量。(2)C2O的测定 称取0.150.20g(准至0.1mg)自制的三草酸根合铁()酸钾晶体于锥形瓶中,加入30mL蒸馏水和10mL 3molL1H2SO4溶液溶解。在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 molL1KMnO4标准溶液5,加热至溶液褪色再继续用KMnO4标准溶液滴定温热溶液至粉红色(0.5min内不褪色)。记录KMnO4标准溶液的用量。保留滴定后的溶液,用作Fe3+离子的测定。平行测定23次。(3)Fe3+离子的测定 将上述滴定后溶液加热近沸,加入半药匙Zn粉,直至溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中,再用5mL蒸馏水通过漏斗洗涤残渣一次,洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中。最后用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色。记录KMnO4标准溶液的用量。平行测定23次。(三)三草酸合铁(III)酸钾的性质 (1)将少量三草酸合铁()酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光,室温下光照变色,发生下列光化学反应,即2Fe(C2O4)332 FeC2O4 + 3C2O42+ 2CO2(2)制感光纸。按三草酸合铁()酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液,涂在纸上即成感光纸。附上图案,在日光下(或红外灯光下)照射数秒钟,曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图案来。它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁()酸钾生成滕氏蓝。反应方程式为FeC2O4 + K3Fe(C2O4)3 = KFeFe(CN)6 + K2C2O4(3)制感光液。取0.30.5三草酸合铁()酸钾,加5 mL水配成溶液。用滤纸条做成感光纸。同(2)中操作。曝光后去掉图案。用质量分数约为3.5%的六氰合铁()酸钾溶液润湿或漂洗即显影映出图案来。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸五、实验记录与结果1.KMnO4的标定W(Na2C2O4)(g)V(KMnO4)(初)V(KMnO4)(末)V(KMnO4)(ml)C(KMnO4)平均值相对偏差2.C2O42-的测定m(K3Fe(C2O4)33H2O)V1末V1初V1W(C2O42-)平均值相对偏差3.Fe3+的测定数据V2初0.000.00V2末252225.20V225.2225.20W(Fe3+)10.78%10.73%平均值10.76%相

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