桂林师范高等专科学校《药物化学实验》试题B.doc

在水蒸汽蒸馏通入蒸汽前，注意用酒精灯预热长颈圆底烧瓶，其原因是：C . 在分馏过程中，在分馏柱内上行的蒸汽与下行的液体之间进行着：B .*桂林师范高等专科学校药物化学实验试题B答案班级： 姓名： 评分： 一、选择下列各题中正确答案（每题2分，共30分）1熔点测定中毛细管的内径应符合：AA、0.090.12cm B、1cm 左右C、0.010.02mm D、0.91.2cm2熔点测定中，如果样品装样高度过高，则：CA、使初熔温度偏低 B、熔点不变C、全熔温度升高，熔距增长 D、使初熔温度偏高3在蒸馏过程中，加入沸石的时间，应在：AA、加热之前 B、接近沸腾时C、沸腾以后 D、馏出物馏出时4分馏技术中，分馏柱是完成分馏的关键仪器，其长度应：DA、越短越好 B、越长越好C、参考两种液体比例量 D、选择适当5在正常的水蒸汽蒸馏过程中，收集的馏出液应是：BA、与水混溶的物质 B、混浊或能分层的C、澄明无色的 D、无规律的6在水蒸汽蒸馏通入蒸汽前，注意用酒精灯预热长颈圆底烧瓶，其原因是：CA、蒸汽太热会使瓶中物分解 B、过冷过热会使烧瓶破裂C、减少通入蒸汽的冷凝 D、瓶内液体受热不稳定7在重结晶过程中，加入活性碳脱色时间应：BA、在接近至沸时才加入 B、待粗品全溶后再加入C、在粗品已溶解了一半时 D、一开始就与样品同时加入8在萃取中，当分液漏斗经充分振荡后，放置在铁圈上静置分层时，应注意使漏斗上口玻塞经通气孔与外界相通，这是由于经放置后漏斗内：CA、液面上形成低压 B、液面上形成高压C、液面上易挥发相密度增高 D、液相挥发度均被提高9在分馏过程中，在分馏柱内上行的蒸汽与下行的液体之间进行着：BA、纯热传递过程 B、传热传质过程C、互不影响的过程 D、纯传质过程10当蒸馏的液体沸点在 时，应选择空气冷凝管冷凝馏出液：BA、130C、100 D、8011当水蒸汽发生器的安全管水柱急剧上升时，一般表明：AA、装置在某一处存在堵塞 B、发生器水量太少C、火源加热过猛 D、蒸馏瓶中液体量过多12.下面哪一项不是一般 TLC 所能做到的：DA、检测反应的终点 B、检验化合物的纯度C、求取化合物的Rf D、检测化合物的浓度13.以下化合物的极性大小顺序正确的是：CA、CH2Cl2CH3Cl3CH3OHCH3COOH B、CH2Cl2CH3Cl3CH3OHCH3COOHC、CH3OHCH3COOHCH2Cl2PhCH3 D、CH2Cl2CH3Cl3CH3OH PhCH314.紫外吸收光谱与荧光发射光谱的关系：AA、镜面对称 B、不对称C、没有联系 D、相同15.芳香酚类化合物可以与以下哪种化合物形成有色络合物：BA、Fe2+ B、Fe3+C、SCN- D、CN-二、填空（每空1分，共20分）1.封毛细管时，倾斜45 度是为了防止 水汽 进入毛细管。测定熔点时，装好样品的毛细管应在 距熔点15 时插入传温液中，升温过快，熔点 偏高 。杂质的存在能使化合物的熔点 降低 ，熔距 增长 。2连续提取器的工作原理是通过加热 ， 回流 及 渗漉 等过程，使待萃取固相始终与新鲜溶剂或浓度较低的溶剂接触，从而溶 解出与溶剂 极性相似 的成分。3硅胶作 薄层 层析，需加热活化，通常活化温度和时间分别是105110 和 0.51 小时 。4分液漏斗的体积至少大于被分离液体体积的 一倍 ，用前必须 查漏 。用分液漏斗分离混合物，静止分层后，上层从 上口倒出 ，下层从 下口放出 。5. 蒸馏时，温度计水银球 上限 应和蒸馏头支管 下限齐平 。蒸馏烧瓶内，液体的体积不宜少于烧瓶容积的 1/3 ，不宜多于烧瓶容积的 2/3 。三、判断题（每题2分，共10分）1液体化合物混进杂质，沸点下降，沸程增长。（X）2实验仪器装置应按由下至上，由左至右的原则安装，拆卸次序相反。 （）3液体沸腾时，若忘加沸石，应立即补加。（X）4为了提高分馏效果，分馏柱越长越好。（X）5水蒸汽蒸馏时，在通蒸汽前先用火加热烧瓶，是为了避免蒸汽冷凝。（ ）四 设计题（40分）设计阿匹斯林的制备实验，包括实验目的、实验原理、需要的原料以及实验步骤。1.实验目的（5分）包括：理解和熟练酯化反应操作；理解和熟练重结晶 2.实验原理（10分）3.仪器原料（10分）仪器：锥形瓶、冷凝管、水泵、布氏漏斗原料：水杨酸（C.P.）、醋酸酐（C.P.）、硫酸、饱和碳酸氢钠、三氯化铁4.实验步骤（15分）基本步骤：将3 g 水杨酸与4.5 g醋酸