孰料游离CaO测定方法.doc

水泥生料配合比计算配料计算方法：代数法偿试法最小二乘法下面运用代数法进行熟料配料计算：纯化学试剂法工业原料配料 称量 混料 压片 烘干 高温制备 水泥熟料中游离钙的测定 目的意义在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油 乙醇法和电导法。本实验的目的：了解甘油 乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 测定水泥熟料中游离氧化钙含量。 实验原理甘油 乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下： 仪器设备测定游离氧化钙主要装置。玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。盘式电炉。滴定管等。 试剂1无水乙醇，含量不低于99.5 %。20.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。3甘油无水乙醇溶液。40.1 N苯甲酸无水乙醇标准溶液 试剂配制1氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01 N）的制备将0.2克氢氧化钠溶于500毫升无水乙醇中。2. 无水乙醇溶液的配制将220毫升甘油放入500毫升烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30克硝酸锶，直至溶解。然后在160170下加热23小时(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，取下，冷却至6070后将其倒入1升无水乙醇中，加0.05克酚酞指示剂，混匀，以0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。3. 苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.1 N）的配制将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3克溶于1升无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥器)的玻璃瓶内。标定方法：准确称取0.040.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在9501000下灼烧至恒重)，置于150毫升干燥的锥形瓶中，加入15毫升甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现微红色为止。本甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：上式中:TCaO 每亳升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数； G 氧化钙的质量(克)；V 滴定时消耗0.1 N苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积(毫升)。 试样制备熟料磨细后，用磁铁吸除样品中的铁屑，然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中，瓶口应密封。试样重量不得少于200克。分析前，将试样混合均匀，以四分法缩减至25克，然后取出5克左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080毫米方孔筛，再将样品混合均匀。贮存在带有磨口塞的小广口瓶中，放在干燥器内保存备用。 测定准确称取约0.5克试样，置于150毫升干燥的锥形瓶中，加入15毫升甘油无水乙醇溶液，摇匀。装上回流冷凝器，在有石棉网的小电炉上加热煮沸10分钟以后，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1 N苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现微红色为止。 结果计算离氧化钙的含量按下式计算：上式中： CaO 游离氧化钙含量，%；TCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(毫克/毫升)；G 试样的质量，克。 每个试样应分别进行两次测定当游离氧化钙含量小于2 % 时，两次结果的绝对误差应在0.20以内，如超出以上范围，须进行第三次测定，所得测定结果与前两次或任一次测定结果之差值，符合上述规定时，则取其平均值作为测定结果。否则应找查原因，重新按上述规定进行测定。 空白实验结果校正在进行游离氧化钙测定的同时，必须进行空白试验，并对游离氧化钙测定结果加以校正。影响因素与注意事项 a.试验所用容器必须干燥，试剂必须是无水的，保存期间应注意密封，水分与C3S等反应将生成Ca(OH)2，会使分析结果偏高。b.分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过0.080毫米方孔筛。熟料中游离氧化钙除分布于中间体外，尚有部分游离氧化钙以矿物的包裹体存在，被包裹在A矿等矿物晶粒内部。若试样较粗，这部分游离氧化钙将难以与甘油反应，测定时间拉长，测定结果偏低。此外，煅烧温度较低的欠烧熟料，游离氧化钙含量较高，但却较易磨细。因此，制备试样时，应把试样全部磨细过筛并混匀，不能只取其中容易磨细的试样进行分析，而把难磨的试样抛去。c.甘油无水乙醇溶液必须用0.01mol/L NaOH溶液中和至微红色(酚酞指示)，使溶液呈弱碱性，以稳定甘油酸钙。若试剂存放一定时间，吸收了空气中的CO2等使微红色退去时，必须再用NaOH溶液中和至微红色。d.甘油与游离钙反应较慢，在甘油无水乙醇溶液中加入适量的无水硝酸锶可起催化作用。无水氯化钡、无水氯化锶也是有效的催化剂。甘油无水乙醇溶液中配乙醇是助溶剂，促进石灰和甘油钙溶解。e.沸煮目的是加速反应，加热温度不宜太高，微沸即可，以防试液飞溅。若在锥瓶中放入几粒小玻璃球珠，可减少试液的飞溅。f.甘油吸水能力强，沸煮后要抓紧时间进行滴定，防止试剂吸水。沸煮尽可能充分些，尽量减少滴定次数。g.在工厂的常规控制中，为简化计算，将试样称量固定(如每次称量0.5000克)，而每次配制的苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度T