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仪器分析试卷及答案（四套）仪器分析试卷1系别学号姓名成绩一、选择题 ( 共16题 30分 )1. 2 分 在色谱定量分析中，若 A 组分的相对质量校正因子为 1.20，就可以推算它的相对质量灵敏度为： ( ) (1) 2 1.20 (2) 0.833 (3) 1.20A 的相对分子质量 (4) 1.20A 的相对分子质量2. 2分 带光谱是由下列哪一种情况产生的 ? ( )(1) 炽热的固体 (2) 受激分子 (3) 受激原子 (4) 单原子离子3. 2 分 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )(1)光源透射光的干扰 (2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰 (4)物理干扰4. 2 分 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) (1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H+ 浓度不同 (3) 内外溶液的 H+ 活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样5. 2 分 分配系数是指在一定温度、压力下, 组分在气-液两相间达到分配平衡时（ ） (1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比 (4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比6. 2 分 在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？ ( ) (1)增加柱长 (2)使用更灵敏的检测器 (3)进样速度较慢 (4)改变固定液的性质7. 2 分 某化合物的1HNMR谱图上, 出现两个单峰, 峰面积之比(从高场至低场)为3:1 是下列结构式中 ( ) (1) CH3CHBr2 (2) CH2Br-CH2Br (3) CHBr2-CH2Br (4) CH2Br-CBr(CH3)28. 2 分 分子离子峰弱的化合物是： （ ） (1)共轭烯烃及硝基化合物 (2)硝基化合物及芳香族 (3)脂肪族及硝基化合物 (4)芳香族及共轭烯烃9. 2 分相色谱-质谱联用分析中, 常用的载气是 ( ) (1)He (2)N2 (3)Ar (4)CO210. 2 分 对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为 ( ) (1) 改变载气速度 (2) 改变固定液 (3) 改变载体 (4) 改变载气性质11. 2 分 原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为 ( )(1)乙炔-空气 (2)乙炔-笑气 (3)氧气-空气 (4)氧气-氩气12. 2 分 KIO4法氧化Mn2+到MnO4，然后用分光光度法测定，选择合适的空白为 （ ） (1) 蒸馏水 (2) 试剂空白 (3) 除KI 外的试剂空白 (4) 不含KIO4的溶液空白13. 2 分 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热宽将是 ( )(1) 愈严重 (2) 愈不严重 (3) 基本不变 (4) 不变14. 2 分 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数e，测定值的大小决定于( )(1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质 (3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度15. 1 分已知：h=6.6310-34 Js则波长为0.01nm 的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV16. 1 分 库仑分析的理论基础是 ( ) (1)电解方程式 (2)法拉第定律 (3)能斯特方程式 (4)菲克定律二、填空题 ( 共10题 20分 )17. 2 分 在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量水, 可选择的检测器为_。18. 2 分 浓差极化是指_的现象,在电化学分析中利用此现象的方法如_;但有的需消除或减少,如_。19. 2 分 在原子吸收光谱法中, 若有干扰元素共振吸收线的重叠, 将导致测定结果偏_。遇此情况, 可用_或_的方法来解决。20. 2 分 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 _ 和 _ 两种.21. 2 分 Br-离子选择电极有Cl-离子干扰时,选择系数可写作: _.22. 2 分 振动耦合是指当两个化学键振动的频率_或_并具有一个 _时, 由于一个键的振动通过_使另一个键的长度发生改变,产生一个微扰, 从而形成强烈的振动相互作用。23. 2 分 在某化合物的质谱图上, 检出其分子离子峰的m/e为265, 从这里可提供关于_ _信息.24. 2 分 气相色谱中对载体的要求是_、_、_、和有一定的_。25. 2 分 火焰原子吸收光谱法测定时, 调节燃烧器高度的目的是 _。26. 2 分 pH玻璃电极的膜电位的产生是由于 _ 作用.三、计算题 ( 共 3题 15分 )27. 5 分 用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过 0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。28. 5 分 热导池检测器灵敏度SC的测定。已知色谱柱长3m, 柱温90C, 用高纯苯作为标准物,注入苯1.0mL(密度为0.88g/mL),记录纸走速20.0mmmin, 记录仪灵敏度为0.40mVcm,信号衰减为64, 载气流速30.5mLmin, 苯峰面积为1.90cm2。 求SC值。(室温为20C)29. 5 分 已知光谱摄谱仪的光栅每毫米 1200 条，宽度为 5cm，求：(1) 在一级光谱中，光栅理论分辨率是多少？(2) 对于 l = 600nm 的红光，在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线的波长差是多少？四、问答题 ( 共 7题 35分 )30. 5 分 试举出两种常用的参比电极。写出半电池及电极电位表达式.31. 5 分 试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。32. 5 分 紫外-可见吸收光谱相互干扰的A、B两组分, 其最大吸收波长分别为lA和lB, 若用双波长法测定A组分的含量, 试简述选择测定波长l1和l2的方法。33. 5 分 乙醇在CCl4中, 随着乙醇浓度的增加, OH伸缩振动在红外吸收光谱图上有何变化? 为什么?34. 5 分 直流电弧中, 阳极斑点和阴极层是怎样形成的? 有何优越性?35. 5 分 库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质，请问它们的作用是否相同，为什么？36. 5 分 某化合物的IR谱如下, 它的分子式为C10H10O, 根据IR谱推断其结构并说明理由。仪器分析试卷1 参考答案一、选择题 ( 共16题 30分 )1. 2 分 (2) 2. 2 分 (2) 3. 2 分 (2) 4. 2 分 (1) 5. 2 分 (2) 6. 2 分 (2)7. 2 分 (4) 8. 2 分 (3) 9. 2 分 (1) *. 2 分 (2) 11. 2 分 (2) 12. 2 分 (2)13. 2 分 (1) 14. 2 分 (2) 15. 1 分(3) 16. 1 分 (2)二、填空题 ( 共10题 20分 )17. 2 分 答 热导池检测器18. 2 分答 电极表面与主体溶液之间的浓度差别引起的电极电位偏离平衡电位值的现象 极谱分析 电解分析19. 2 分 答1.高 2.另选测定波长 3.分离去除干扰元素20. 2 分 答 氢灯，钨灯21. 2 分 答 K,K22. 2 分 相等 相近 公共原子； 公共原子。23. 2 分 答 该化合物相对分子质量为265及含奇数个氮原子.24. 2 分 答 多孔性 化学惰性 热稳定性好 机械强度25.2 分 使 空心阴极灯发射出的锐线光透过为焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域 （以期得到较高的灵敏度和较低的检出限）。26. 2 分 答 氢离子在膜上的交换作用三、计算题 ( 共 4题 20分 )27. 答 M m = it t = 402 s Fn M0.0231 = 0.0427 402 M = 129.8g/mol 9648528. 5 分 答 据 SC (u1u2F A)mi 已知: A1.90cm2, 0.88gmL, V1.0L u10.4064mVcm, u2120.50mincm FF。(T1T。)30.5(27390)(27320) mLmin SC (0.40640.501.9030.5363)(10.88293) 1044 mVmLmg 29. 5 分答 (1) R = nN = 1501200 = 6104 (2) Dl= l/R = 600/(6104) = 0.01 nm四、问答题 ( 共 7题 30分 )30. 5 分 答 1. 甘汞电极 HgHg2Cl2, Cl-（饱和，1mol/L 或 0.1 mol/L）电极电位决定于 Cl- 的浓度。 E = E - RT/Fln a常用的是饱和甘汞电极，在 25 时其电位为 0.2415 V，（vs.SHE） 2. Ag - AgCl 电极 AgAgCl, Cl-（饱和， 1 mol/L）电极电位决定于 Cl-浓度 E = E - RT/Fln a常用的是以饱和 KCl 为内充液, 在 25 其电极电位为 0.1998 V (vs.SHE)31. 5 分 （1）流动相主要为水甲醇或水乙腈体系。纯水易得廉价。 （2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小。 （3）水中可添加各种电解质，以达到改变 H，离子强度等目的，从而提高选择性， 改进分离。 （4）强极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。32. 5 分 答选l2使B 组分在l2的吸光度和其在l1处的吸光度相等。33. 5 分 答吸收峰向低波数移动, 吸收强度增大, 谱带变宽 由于乙醇形成了分子间氢键, 当乙醇浓度很小时, 分子间不形成氢键, 显示了游离OH的吸收在高波数, 随着乙醇浓度的增加, 游离羟基吸收减弱, 而多聚体的吸收相继出现. (原因部分只回答形成了分子间氢键也是正确的).34. 5 分 答由阴极放出的电子, 不断轰击阳极表面, 使阳极表层形成高温亮斑, 即阳极斑点。阳极斑点有利于试样蒸发而提高分析灵敏度。 在电场作用下, 于阴极附近形成密集的空间阳离子层, 即阴极层, 它的激发温度高, 原子或离子浓度大, 滞留时间长, 使激发概率增大, 可用于降低元素的检测限。35. 5 分 库仑滴定加入辅助电解质，它的作用是稳定电位，电解时产生滴定剂，保证电流效率达到100。 极谱分析加入支持电解质，其作用是消除迁移电流，减少iR降。36. 5 分 该化合物为环戊醇 计算得不饱和度为1，说明可能有一个环 3300cm-1 的宽峰为OH 3000cm-1 的特征峰为饱和CH伸缩振动1460cm-1 附近有CH2特征吸收。仪器分析试卷2一、 选择题（20分，每题1分）1.光量子的能量正比于辐射的 （ ） 1 频率 2波长 3波数 4传播速度A.12 B.13 C.34 D.1342. 在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ） A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D.紫外光3.下列化合物中，有np* ss* pp*三种跃迁的化合物是（ ） A一氯甲烷 B丁二烯 C丙酮 D二甲苯4.下列基团不属于发色团的是 （ ）A. 硝基 B.羰基 C.羟基 D.羧基 5.在UV光谱中，极性溶剂会使R带 （ ）A.紫移 B.红移 C.无影响 D.因R带产生的原因不同而不同6. 按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于（ ）A.80% B.50% C.40% D.8%7在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 ( )A. KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光B. KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性C. KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收D. 在 4000400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射8.乙炔的分子振动自由度 （ ）A.12 B. 7 C.6 D. 59. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 （ ）A. 0 B. 1 C. 2 D.310在和的红外光谱图中，C=O的大小关系是（ ）A.前者后者 C.前者后者 D.视情况而定11. 一个含氧化合物的红外光谱图在36003200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是 （ ）A.CH3-CHO B.CH3-CO-CH3 C.CH3-CHOH-CH3 D.CH3-O-CH2-CH312.核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值顺序是 ( ) A. 苯 乙烯 乙炔 B. 乙炔 乙烯 苯 C. 乙烯 苯 乙炔 D.三者相等13.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) A.CH3-OOC-CH2CH3 B.(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C.CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D.CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH314. 按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A.苯 共轭烯烃 酮 醇 B.苯 酮 共轭烯烃 醇 C.共轭烯烃 苯 酮 醇 D.苯 共轭烯烃 醇 酮15.在C2H5F中, F对下述离子峰有贡献的是 ( ) A.M B.M+1 C.M+2 D.M及M+216.3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A. 1和4 B.2和3 C.5和6 D. 选项B和C17.色谱柱柱长增加，其它条件不变时，会发生变化的参数有（ ）A.保留时间 B.分配系数 C.分配比 C.以上均会发生变化18.在色谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是 （ ）A. 1.0 B. 0.6 C. 1.5 D. 1.219.能够使分配系数发生变化的因素是 ( )A.增加流动相流速 B.增大相比 C.改变固定相 D.增大柱长20.某处河水被苯污染，若要对其污染程度进行监测，最适合的检测器是 （ ）A.氢火焰离子化检测器 B.电子捕获检测器 C.火焰光度检测器 D.热导池检测器二、 填空题（10分，每空1分）1.在分光光度法中, 以_为纵坐标, 以_为横坐标作图, 可得光吸收曲线。2.如果有机分子中C=O和OH之间形成了氢键，则C=O的峰位会_，O-H的峰位会_。（填“向高频移动”、“向低频移动”或者“不移动”）3.在化合物CHX3中，随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向_磁场方向位移。4.NMR法中影响质子化学位移值的因素有： 诱导效应，共轭效应（或以上两条合并成“电子效应”也可以），_，氢键的生成，溶剂效应。5.CHCl3质谱图中M、M+2、M+4、M+6离子峰的强度比为_。6.色谱峰越窄，理论塔板数就越_，理论塔板高度就越_，柱效能就越_。三、简答题（20 分，每题 5 分）1.下列化合物（甲）（乙）（丙），紫外吸收波长（max）最长和最短的各是哪一种？为什么？2.CO2的基本振动形式与基频峰数目的关系，说明原因？3.在纸色谱与薄层色谱中，比移值Rf应在什么范围，如比移值为0或1时是什么状态？4.叙述塔板理论的基本假设。四、计算题（ 20 分，每题 5 分）1.计算化合物的max2.通过计算比较下面两个化合物能否用紫外光谱区别？（A）（B）3.某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下，测得A、B两物质的保留时间tRA=3.26min tRB=5.45min 半峰宽W1/2A=2.32mm 半峰宽W1/2B=4.98mm，记录纸速度600mm/h，试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度。组分乙酸甲脂丙酸甲脂正丁酸甲脂保留时间tR（min）2.724.929.23峰面积18.143.629.9相对校正因子0.600.780.88 4.气相色谱测定某样品中乙酸甲脂、丙酸甲脂、正丁酸甲脂的色谱数据见下表，死时间为0.6min。归一化法计算每种组分的含量五谱图解析（30分）1.某化合物的分子式为C7H9N，其红外光谱如图所示，推断其结构。（8分）2.某化合物的1H-NMR谱如下。其分子式为C4H8O2 ，试推断其结构。（7分）3.综合解析（15分） 某未知化合物的四谱数据如下，试推断其结构试。各谱的主要数据应得到合理的解释。紫外光谱max乙醇268264262257252248（肩）243（肩）max10115814719415310978 红外光谱核磁共振波谱质谱仪器分析试卷2 参考答案一 选择题（20分，每题1分）BBCCA BCBAB CACAA BACCA二 填空题（10分，每空1分）1.吸光度 2. 波长 3. 向低频移动 4. 向低频移动 5.低 6. 磁各向异性效应 7. 27:27:9:1 8.多 9.小 10. 高三简答题1.化合物乙的max最短，化合物丙的max最长（2分）。因为共轭体系越长，*跃迁所需要能量越低，波长越长（1分）。化合物丙的共轭体系最长，而乙只有孤立双键（2分）。2.答：CO2为线型分子（1分），振动自由度为33-5=4，独立的振动数目为4种(2分)，但是其中有两种虽然振动形式不同，但振动频率相同，发生简并（1分），还有一种振动偶基距为0，为红外非活性振动（1分）。所以CO的基频峰数少于基本振动的数目。3.答：比移值应在0-1（0.2-0.8）之间（1分），如果比移值为0，说明样品没有溶于溶剂（2分）。如果为1说明样品不被固定相所吸附（2分）。4.（1）在柱内一小段H内，组分可以很快在两相间达到分配平衡（2分） （2）流动相通过色谱柱是不连续的，每次进入量为一个塔板体积（1分）。 （3）所有组分开始时都加在0号塔板上，同时忽略组分沿色谱柱方向的纵向扩散（1分）。 （4）分配系数在所有塔板上都是常数，与组分在塔板中的浓度无关（1分）。四计算题 （1） 258（1分）+30（1分）+35（1分）=298（2分） （2） a 253+55+230+35=353(2分) b 253+5+30+35=303 (2分) a和b可以用紫外光谱区别（1分） （3）.N=1094(1分) R=3.53(1分) n=5.54()2=5.54()2 (1.5分) R=(1.5分) (4) =15.25（2分）乙酸甲脂15.25（1分）丙酸甲脂47.78（1分）正丁酸甲脂36.96（1分） 五谱图解析（1）不饱和度为4从红外光谱上得到如下信息： 3520 3430 1622 NH3基的 NH2基的 表示有NH2（2分） 3030 苯基的 1588 14941471 芳香环的（1分）748 邻位双取代芳环的（2分） 1268 C-N键的 C-N （1分） 2925 饱和碳氢的 1442 -CH3上的C-H 1380 -CH3 从以上得的信息，该化合物为： （2分） （2）由积分高度可知分别为2H 3H 3H 则四重峰为CH2（CH3）(2分) 一重峰为CH3（C=O）（2分） 三重峰为CH3（CH2）（2分） 综合可知结构式为 （1分） （3）由红外谱图可知1600、1500左右有强峰出现，说明可能有苯环。又可找到3000以上，即可证明苯环存在，1750左右有强峰出现为C=O， 1200为CO伸缩振动（4分）有核磁共振可知5H为苯环（1分），2H一重峰为CH2（CO）（1分）,3H一重峰为CH3（C=O）（1分）结合质谱图可知分子量为150（1分），又因为H为10个，可知分子式为C9H10O2(2分)结合质谱可知结构式为（2分）裂解过程（3分）仪器分析试卷3一、选择题（ 20 分，每题 1 分）1丙酮在乙烷中紫外吸收为279nm（=14.8），该吸收峰是由下列哪种类型的跃迁引起的？A. B. n C. n D. 2.下列化合物在220-280 nm 范围没有吸收的是 A. 乙酸乙酯 B. 乙醇 C. 乙酰氯 D. 苯甲酸3分子的红外光谱能给我们提供一些关于分子结构的资料，红外光谱的产生由于A电子激发 B振动方式改变 C旋转方式改变D电子自旋激发证明羧基基团（-COOH）存在的一组相关峰为A 37003200 cm-1区间的强宽吸收峰，1710 cm-1附近的强吸收峰，1260 cm-1附近的中强吸收峰B1710 cm-1附近的强吸收峰C1260 cm-1附近的中强吸收峰D16902400 cm-1区间的强宽吸收峰，1000 cm-1附近的中强吸收峰，1710 cm-1附近的强吸收峰在CH3COCH2COOC2H5化合物的红外光谱图上，除了发现1738 cm-1、1717 cm-1有吸收峰外，在1650和3450 cm-1也出现了吸收峰，出现后两个吸收峰的原因是A 样品中含有带OH和C=CH基团的杂质B 样品中含有带C=CH基团的杂质C 样品中含有带RCOHCONH2的杂质D 样品中存在着CH3COH=CHCOOC2H5化合物有A、B两分不同浓度的有色物质溶液，A溶液用1.0cm吸收池，B溶液用2.0cm吸收池，在同一波长下测的的吸光度值相等，则它们的浓度关系为A B是A的1/2 B A等于B CB是A的二倍 D 是的1/2在分光光度法中，透过光强度与入射光强度之比（It/I。），称为A吸光度 B透光率 C百分透光率 D光密度8 红外光谱产生的必要条件之一是 A化合物必须有n电子 B化合物必须有双键 C化学键振动过程中偶极距变化不能为零 D化合物结构不能对称9. 不影响化学位移的因素是 A. 核磁共振仪的磁场强度 B. 核外电子云密度 C. 磁的各向异性效应 内标试剂 1015红外光谱法在药物分析中的不恰当用法A 药物鉴别，特别是化学鉴别方法少的药物 B 药物纯度的检查C化合物结构，特别是功能团的鉴定 D药物中微量杂质的鉴定11. 质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是A. 加速电场的作用 B. 碎片离子比分子离子稳定 C. 电子流的能量大 D. 分子之间碰撞 12一个酯（）的质谱图有显著的/e57(100%),m/e29(57 %),和m/e43(27%)的离子，与此数量相符合的结构是 A（）（）13自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中，相对于外磁场，有多少种不同的能量状态？A. 2 14. 下列五个结构单元中的质子最大的是A. Ar-H B. Ar-CH3 C. HC-C=O D. RCOOCH 15. 母离子质量105和子离子质量77，规定的亚稳离子的m/e值的关系是 A. 56.5 B. 77 C. 91 D. 1.3616在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是 A. 0.5 B. 0.7 C. 1.0 D. 1.5 17. 在气液色谱中，对于已选定的色谱柱，两组分属难分离物质对时，提高分离度正确的操作方法是 A.选用最佳载气流速； B.选择程序升温； C. 选择灵敏度高的检测器 D.适当提高柱温 18. 在同一色谱系统中，对a、b、c三组分的混合物进行分离，他们的K值分别是0.5、1.2、1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是 A. c组分 B. a组分 C. b组分 D. b、c两组分 19. 在液相色谱中，空间排阻色谱的分离机理是根据样品组分在多孔凝胶中对孔的A渗透或孔的排斥不同而分离的 B离子交换和亲和能力不同而分离的C吸附或孔的解吸不同而分离的 D毛细扩散或孔的溶解不同而分离的20. 气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于 A.试样中沸点最高组分的沸点 B. 固定液的最高使用温度C.试样中各组分沸点的平均值 D. 固定液的沸点 二、填空题（ 10 分，每空 1 分）1 苯甲醛的红外光谱出现2780cm-1和2700 cm-1两个吸收峰，该峰的起源是_而产生的。2吸收系数的物理意义是吸光物质在_时的吸光度。在给定条件下，吸收系数是物质的_。3在核磁共振实验中，测定质子的化学位移，常用的参比物质是_。将其质子的化学位移定为零点，在谱图的_端。4两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱_的高低。5直线形等温线是_的等温线，所得的色谱峰为对称峰用一种能交换离子的材料为 _，利用它在水溶液中能与溶液中离子进行_的性质，来分离_化合物的方法，称为离子交换色谱法。三、简答题（ 20 分，每题 5 分）1指出下列分子式中所标的H核的正负屏蔽区，并说明理由？（1） （2） 2 用CCl4稀溶液测定-羟基丁酸酯时该化合物出现两个OH吸收 带，3625和3560 cm-1，为什么？在纸色谱法中，如Rf值较小，即展开后斑点靠近原点，若获得很好的分离效果，该如何调整色谱条件？衡量柱效的参数主要有哪些？四、计算题（ 20 分，每题 5 分）1称取维生素C0.05g溶于100ml0.005mol/L的硫酸溶液中，在准确量取此溶液2.00ml,于1ml吸收池中，在245nm处测得A值为0.551，求维生素C的百分含量？（E1%1cm245nm=560）2计算下列化合物的max.(1)(2) 某气相色谱仪用热导池检测器在一定条件下，测得A、B两物质的保留时间tRA=3.26分钟 tRB=5.45分钟半峰宽W1/2A=2.32mm.W1/2B=4.98mm,记录纸速度600mm/h,试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度4分析乙苯及二甲苯三个异构体的样品，用归一化法定量结果如下组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯f0.971.000.960.98A（mm2）12075140105用归一化法求出各组分的百分含量。五、光谱解析题（30分）1分子式C5H8O2的IR光谱如下，推导出其可能结构。分子式，谱如下，推导其可能结构3某化合物元素分析结果为：71.7%,H：7.9%,S：20.8%，其光谱信息如下，试推断结构。仪器分析试卷3 参考答案一， 选择题：（20分，每题1分） 1D 2C 3A 4D 5B 6D 7A 8C 9D 10B 11A 12A 13C 14C 15A 16 C 17A 18 C 19 B 20 B二填空题（10分，每题1分）1 2 偶极矩 3 4 偶数 5 0.434 6理想 7对称峰 8 流动相 9固定相 10 分配比（分配系数）三简答题（20分，每题5分）1脂肪族酮（1分），1720 3000，1460，1380为烷基特征（2分）。MS：43、57、29则表明结构 （2分）2不会发生N跃迁（2分），因为（CH3）3N在酸中生成季盐（3分）3两峰间距离的大小取决于组分在两相间分配系数的差别（2.5分），是由色谱体系的热力学过程决定的。峰的宽窄的取决于组分分子在柱内的扩散过程和在两相间达到分配平衡的速率大小（2.5分），这两者是由色谱体系的动力学过程决定的。4比移值应在0-1（0.2-0.8）之间（1分），如果比移值为0，说明样品没有溶于溶剂（2分）。如果为1说明样品不被固定相所吸附（2分）。四. 计算题：（20分，每题5分）1 A=-lgT（1分） T=36.8% （1分） T=0.20% （2分）0.002=0.54%（1分）2.(1) 202+30+5+182=273 （2.5分） (2)214+30+53+55=284（2.5分）基本值1分，增加值酌情可给0.5分、1分、1.5分。3 （3分）（1分）N=3518（3522）（1分）4（1分）=2.67（2分）五结构分析题（30分）13000 cm-1以上多重峰为（1分）1（1分） 1614 cm-1为（强峰）（1分） 966 cm-1为 （1分） 故有（2分）2984 1362 1400 为-CH3 （2分） 故可能结构为 （2分）27.2 积分线高度为5H，为苯环H（1分）4（1分） 3-4单峰 2H，为-CH2-不与烷基相连（1分） 2-3 四重峰 2H 近邻为CH3 1三重峰 3H近邻为-CH2- （1分） 可能结构 （1分）3（1）计算分子式根据质谱可知含C、H、（0） （2分） C6H12O3 （2分） =1（1分） IR：1700 cm-1以上有（1分） 3000 cm-1以上无峰，故为饱和键 1000-1100cm-1有强峰为故为醚键。（2分） NMR：1：6：2：33.3单峰 6H OCH3 4.7三峰 1H 2.1单峰 3H 3.6双峰 2H（2分） （2分） 验证（3分）仪器分析试卷4一、选择题（ 20 分，每题 1 分）12-溴环己酮有两个C=O吸收带，除了主带（1716cm-1）以外，还有较小的吸收带（1740cm-1），是由于A. 样品中存在着R-CO-OR化合物 B. 样品中存在着互变异构物 C. 样品中存在着空间位阻 D. 样品中存在着不同构象 2在使用分光光度法进行定量分析时，721型分光光度计的透过率T的读数范围应控制在以下哪个数值区域可使测量误差较小A. 10070% B. 7030% C. 6520% D.205% 3药物的摩尔吸收系数大是因为A该药物对一定波长光的吸收强 B该药物溶液的浓度高C该药物的透光率高 D 该药物溶液的光程长用分光光度法测定样品浓度时，由于单色光不纯而导致Beer定律偏离。引起偏离的主要原因是A光强变弱 B光强变强 C引起杂散光 D各光波的值相差较大质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是A. 加速电场的作用 B. 碎片离子比分子离子稳定 C. 电子流的能量大 D. 分子之间碰撞 6. 烷基苯最容易发生的裂解是A. RDA反应 B. -开裂 C. 麦氏重排 D. 苄基型开裂 7. 下列化合物中C=O频率量最高的是：A B C D紫外分光光度法用于药物的鉴别时，正确的做法是A 比较吸收光谱的一致性 B 比较吸收峰、谷等光谱参数C与纯品的吸收系数比较（或文献值比较）D比较主要峰、谷的吸收度 复合光变成单色光的过程称为A散射 B折射 C衍射 D色散 10分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差较小，宜选用的吸光度读数范围为A 00.2 B 0.30.7 C 0.10.5 D 0.71.5 11下列光谱数据中，能包括CH3CH2CHO的吸收带的红外光谱区间是A30002700cm-1, 19001650 cm-1, 17451300 cm-1B30002700 cm-1, 24002100 cm-1, 1000650 cm-1C33003010 cm-1, 16751500 cm-1, 14751300 cm-1D30002700 cm-1, 16751500 cm-1, 14751300 cm-112 红外光谱法的基本原理可概述为A物质的红外光谱是物质分子吸收红外辐射，分子的振动，转动能级改变产生B红外光谱的吸收峰数由分子的红外活性振动决定C吸收峰的强度决定于基态、激发态的能级差 A+C 13下面四个化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是 ACH3CH2Cl BCH3CH2OH CCH3CH3 DCH3CH(CH3)214某化合物在质谱图上有一个碎片离子峰，它由C、H或C、H、O组成，其质核比m/e=71,可能的式子为 AC4H7O BC3H3O2 CC5H 11 DC2H15O15下面四个化合物质子的化学位移最小的者是A CH4 BCH3F CCH3Cl DCH3Br16在其它色谱条件不变得情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 A. 稍有增加B. 基本不变 C. 增加一倍 D.稍有减少 17在液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是A. 直形柱 B. S 形柱 C. U 形柱 D. 不规则形柱18在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A组分与流动相 B组分与固定相C组分与流动相和固定相 D组分与组分和流动相19在同一色谱系统中，对a、b、c三组分的混合物进行分离，他们的K值分别是0.5、1.2、1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是 A. c组分 B. a组分 C. b组分 D. b、c两组分 20下列因素对理论踏板高度没有影响的是A.填充物的粒度 B. 色谱柱的柱长 C.载气的种类 D.组分在流动相中的扩散系数 二、填空题（ 10 分，每空 1 分）1 比较C=C和C=O键的伸缩振动，谱带强度更大者是_。2 在分子振动过程中，化