三草酸根合铁(III)酸钾.doc

三草酸根合铁（III）酸钾制备、性质和组成分析实验十一 三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性实验）一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2.熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化（）本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。FeCl3+3K2C2O4=K3 Fe（C2O4）3 3KClK3Fe(C2O4)33H2O为亮绿色晶体，溶于水（0时4.7g/100g水，100时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110失去结晶水，230分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2用稀H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生Fe3+和C2O 用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O 此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原 为Fe2+。过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积，及浓液计算得到C2o和Fe3+的含量。反应方程式如下： 5 C2O42-+2 MnO4+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O2Fe3+Zn=2 Fe2+Zn2 5 Fe2+ MnO4+8 H2O=5 Fe3+ Mn2+4 H2O三、主要仪器和试剂天平，台秤，抽滤瓶 , 布氏漏斗循环水泵 , 棕色容量瓶 ,烧杯 ,量筒，滤纸，温度计。草酸钾(k2c2o4 H2O,化学纯) 三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯 )K3Fe(cn)6(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L), KMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯), 丙酮。 四、实验内容与步骤1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解；在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）；将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品； 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物并用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算产率。记录数据： 产量：6.50g数据处理：FeCl3+3K2C2O4=K3 Fe（C2O4）3 3KCl由于FeCl3与K3 Fe（C2O4）3的比例是1:1则理论产量为（3.2162.5）mol437gmol=8.6055g则产率=6.50g8.6055g100=75.532.配合物的组成分析C2O的测定 准确称取1.0061g合成的三草酸根合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在7080水浴中加热5min；趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数；Fe3+的测定立即往上述滴定后的溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡810min；过滤除去过量的锌粉，用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀；然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点，计下读数，平行测定三次。记录数据：C2O42-Fe3+C2O：Fe3+VKMnO4mlC2O42-VKMnO4mlFe3+11.3053.862.20 13.35 2.74：1 11.3354.012.10 12.7411.29 53.821.90 11.53数据处理： 5C2O42- 2 KMnO4n1（KMnO4）=11.30ml0.0218molL1000=2.463410-4moln（C2O42-）=2.463410-4 mol5210=6.158510-3molm（C2O42-）=6.158510-3mol88gmol=0.5419gw（C2O42-）=0.5419g1.0061g100=53.86又5 Fe 3+ 5Fe2+ KMnO4n2（KMnO4）=2.20ml0.0218molL1000=4.79610-4 moln（Fe 3+）=4.79610-4 mol510=2.39810-3 molm（Fe 3+）=2.39810-3mol56 gmol0.1343gw（Fe 3+）=0.1209g1.0061g100=13.35同理可知第二组：w（C2O42-）=54.01 w（Fe 3+ ）=12.74第三组：w（C2O42-）=53.82 w（Fe 3+）=11.53 n（C2O42-）=6.161910-3mol n（Fe 3+）=2.252910-3moln（C2O42-）：n（Fe 3+）=2.74：1结晶水含量：水=1 m(Fe3+)-m( C2O42-)-m(K+)/1100%水=1 562.252910-3-6.161910-388-2.252910-3339/1.0061100% =6.76% 五、注意事项1.制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。六、思考题 1.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？答：保存于棕色瓶中，置于阴凉干燥处。2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2- 4的测定原理。答：C2O42-的测定：5 C2O42-+2 MnO4+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O Fe3+的测定：2Fe3+Zn=2 Fe2+Zn2 5 Fe2+ MnO4+8 H2O=5 Fe3+ Mn2+4 H2O七、误差分析与讨论 1.滴定误差：滴定待测溶液时，不能很