高考化学大一轮复习 第41讲 常见物质的制备 考点2 重要无机物和有机物的制备优选课件.ppt

化学实验 第十章 第41讲常见物质的制备 栏目导航 1 重要无机物的制备 硫酸亚铁的制备 1 反应原理fe h2so4 feso4 h2 fe2o3 3h2so4 fe2 so4 3 3h2ofe 过量 fe2 so4 3 3feso4 考点二重要无机物和有机物的制备 硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成 2 实验步骤 在烧杯中倒入40ml稀硫酸 加入足量废铁屑 使稀硫酸浸没所有铁屑 水浴加热 保持温度为50 80 直到只有极少量气泡产生并且溶液呈浅绿色时为止 这时烧杯底部仍应留有少量铁屑 将少量热水通过过滤器 以提高它的温度 防止溶液在漏斗里析出晶体 然后将溶液趁热过滤 将滤液转入试管中 用橡胶塞塞住管口 防止空气进入 静置 冷却 结晶 观察滤液冷却生成浅绿色硫酸亚铁晶体的现象 待结晶完毕后 取出晶体 用少量蒸馏水洗涤2 3次 再用滤纸将晶体吸干 把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中 密闭保存 3 实验关键 工业废铁屑中常附有油污 应先除去油污 由于废铁屑表面有铁锈 会与硫酸反应生成硫酸铁 因此 实验时可向反应溶液中加入洁净的铁丝或铁片 使硫酸铁被过量的铁还原为硫酸亚铁 利用重结晶方法精制硫酸亚铁时 为增大硫酸亚铁的溶解量 可把溶液加热至50 80 为减少过滤时硫酸亚铁的损失 应将溶液趁热过滤 2 实验步骤 添加原料 组装仪器在250ml干燥的蒸馏烧瓶中加入15ml无水乙醇 一边振荡一边分批加入15ml浓硫酸 混合均匀 加入1 2粒沸石 防暴沸 塞上装有分液漏斗和温度计的塞子 按如下图所示连接装置 乙酸乙酯的制备及分离在分液漏斗中加入15ml无水乙醇和15ml冰醋酸 混合均匀 将分液漏斗中的混合液滴3 4ml至蒸馏烧瓶内 然后加热 使瓶中反应温度控制在110 125 之间 此时 冷凝管口应有液体流出 再慢慢滴入剩余混合液 滴加完毕后 继续加热数分钟 至温度升高到130 时无液体馏出为止 乙酸乙酯粗产品的纯化在馏出液中加入na2co3饱和溶液 直至不再产生气泡 用ph试纸检验酯层呈中性为止 将中和后的混合液移入分液漏斗 静置 分出水层 留在分液漏斗中的粗酯先用与其体积相当的饱和食盐水洗涤 后用cacl2饱和溶液洗涤 粗酯自分液漏斗上口倒入锥形瓶中 用无水硫酸镁干燥约半小时 滤出干燥剂后称量 计算产率 1 实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下 取过量洁净的铁屑 加入20 30 的稀硫酸溶液 在50 80 水浴中加热至不再产生气泡 将溶液趁热过滤 滤液移至试管中 用橡胶塞塞紧试管口 静置 冷却一段时间后收集产品 1 写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式 2 硫酸溶液过稀会导致 反应速率慢 不利于晶体析出 3 采用水浴加热的原因是 4 反应时铁屑过量的目的是 用离子方程式表示 5 溶液趁热过滤的原因是 塞紧试管口的目的是 6 静置冷却一段时间后 在试管中观察到的现象是 容易控制温度 fe 2fe3 3fe2 减少feso4的损失 防止空气进入试管将fe2 氧化为fe3 有浅绿色晶体析出 2 溴苯是一种化工原料 实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下 按下列合成步骤回答问题 1 在a中加入15ml无水苯和少量铁屑 在b中小心加入4 0ml液态溴 向a中滴入几滴溴 在漏斗中有白雾产生 是因为生成了 气体 继续滴加至液溴滴完 装置d的作用是 2 液溴滴完后 经过下列步骤分离提纯 向a中加入10ml水 然后过滤除去未反应的铁屑 滤液依次用10ml水 8ml10 的naoh溶液 10ml水洗涤 naoh溶液洗涤的作用是 第二次用水洗涤的作用是 hbr 吸收hbr和br2 除去hbr和未反应的br2 洗去naoh 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙 静置 过滤 加入氯化钙的目的是 3 经以上分离操作后 粗溴苯中还含有的主要杂质为 要进一步提纯 下列操作中必需的是 填字母 下同 a 重结晶b 过滤c 蒸馏d 萃取 作干燥剂 苯 c 4 在该实验中 a的容积最适合的是 a 25mlb 50mlc 250mld 500ml 5 该反应是否要加热 a 直接加热b 水浴加热c 不需加热 6 粗溴苯经分离提纯后得纯溴苯为3 9g 则溴苯的产率是 取整数 b c 32 1 明确目的 原理首先必须认真审题 明确实验的目的 要求 弄清题目有哪些新的信息 结合已学过的知识 通过类比 迁移 分析 从而明确实验原理 2 选择仪器 药品根据实验的目的和原理 以及反应物和生成物的性质 反应条件 如反应物和生成物的状态 是否腐蚀仪器 反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定的范围等 选择合理的化学仪器和药品 一物质制备实验方案的设计步骤 3 设计装置 步骤根据实验目的和原理以及所选用的仪器和药品 设计出合理的实验方案及装置和实验操作步骤 学生应具备识别和绘制典型的实验仪器及装置图的能力 实验步骤应完整且简明 4 记录现象 数据根据观察 全面而准确地记录实验过程中的现象和数据 5 分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据 结合分析 计算 推理等方法 得出正确的结论 例1 2018 湖北六校2月联考 水合肼 n2h4 h2o 又名水合联氨 无色透明 是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体 它是一种重要的化工试剂 利用尿素法生产水合肼的原理为co nh2 2 2naoh naclo na2co3 n2h4 h2o nacl 实验一 制备naclo溶液 实验装置如图1所示 1 配制30 naoh溶液时 所需玻璃仪器除量筒外还有 填字母 a 玻璃棒b 烧杯c 烧瓶d 容量瓶e 胶头滴管 2 锥形瓶中发生反应的离子方程式是 实验二 制取水合肼 实验装置如图2所示 3 仪器a的名称为 反应过程中需控制反应温度 同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入a中 如果滴速过快则会导致产品产率降低 同时产生大量氮气 写出该过程的化学方程式 故分液漏斗中的溶液是 填字母 a co nh2 2溶液b naoh和naclo溶液 abe cl2 2oh clo cl h2o 三颈烧瓶 n2h4 h2o 2naclo n2 3h2o 2nacl或co nh2 2 2naoh 3naclo na2co3 n2 3nacl 3h2o b 充分反应后 加热蒸馏a内的溶液 收集108 114 馏分 即可得到水合肼的粗产品 实验三 测定馏分中水合肼含量 4 称取馏分5 0g 加入适量nahco3固体 加水配成250ml溶液 移出25 00ml置于锥形瓶中 并滴加2 3滴淀粉溶液 用0 10mol l 1的i2标准溶液滴定 滴定过程中 溶液的ph保持在6 5左右 已知 n2h4 h2o 2i2 n2 4hi h2o 滴定时 碘标准溶液盛放在 填 酸式 或 碱式 滴定管中 本实验滴定终点的现象为 实验测得消耗i2溶液的平均值为18 00ml 馏分中水合肼 n2h4 h2o 的质量分数为 酸式 当滴入最后一滴i2标准溶液 锥形瓶里溶液出现蓝色且半分钟 内不消失 9 解析 1 配制一定溶质质量分数的溶液时 用托盘天平称量溶质质量 在烧杯中加一定量的水溶解 并用玻璃棒搅拌 所以需要的仪器有 托盘天平 烧杯 量筒 玻璃棒 胶头滴管 3 由题中信息可知 如果分液漏斗中溶液滴入a中速度过快则会导致产品产率降低 同时产生大量氮气 说明naclo过量时可将n2h4 h2o进一步氧化成n2 而其本身被还原为cl 为保证naclo不过量 应将含naclo的溶液滴入co nh2 2溶液中 故分液漏斗中盛放的溶液为naoh和naclo的混合溶液 有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分 以新物质制备为背景的实验题 涉及知识面广 题型多变 思维发散空间大 能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力 因而倍受高考命题者的青睐 解答此类试题的一般思路是 1 确定实验目的 通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理 二有机物制备的解题思路 2 确定实验装置 依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器 并控制合适的反应温度 3 设计除杂方案 根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点 分析除杂步骤 试剂及除杂装置 4 产品产率计算 利用有机反应方程式及关系式 结合题给信息考虑损耗 计算产品产率 例2 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一 具有香蕉的香味 实验室制备乙酸异戊酯的反应 装置示意图和有关数据如下 实验步骤 在a中加入4 4g异戊醇 6 0g乙酸 数滴浓硫酸和2 3片碎瓷片 开始缓慢加热a 回流50min 反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中 分别用少量水 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤 分出的产物加入少量无水mgso4固体 静置片刻 过滤除去mgso4固体 进行蒸馏纯化 收集140 143 馏分 得乙酸异戊酯3 9g 回答下列问题 1 仪器b的名称是 2 在洗涤操作中 第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是 球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 3 本实验中加入过量乙酸的目的是 4 实验中加入少量无水mgso4的目的是 5 本实验的产率是 填字母 a 30 b 40 c 60 d 90 6 在进行蒸馏操作时 若从130 便开始收集馏分 会使实验的产率偏 填 高 或 低 其原因是 解析 5 n 异戊醇 4 4g 88g mol 1 0 05mol n 乙酸 6 0g 60g mol 1 0 1mol 所以理论上可生成乙酸异戊酯的质量为0 05mol 130g mol 1 6 5g 所以产率为3 9g 6 5g 100 60 提高醇的转化率 干燥 c 高 会收集少量未反应的异戊醇 例1 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛 实验装置如图 相关物质的沸点见附表 其实验步骤为 附表相关物质的沸点 101kpa 步骤1 将三颈瓶中的一定配比的无水alcl3 1 2 二氯乙烷和苯甲醛充分混合后 升温至60 缓慢滴加经浓h2so4干燥过的液溴 保温反应一段时间 冷却 步骤2 将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中 搅拌 静置 分液 有机相用10 nahco3溶液洗涤 步骤3 经洗涤的有机相加入适量无水mgso4固体 放置一段时间后过滤 步骤4 减压蒸馏有机相 收集相应馏分 1 实验装置中冷凝管的主要作用是 锥形瓶中的溶液应为 2 步骤1所加入的物质中 有一种物质是催化剂 其化学式为 3 步骤2中用10 nahco3溶液洗涤有机相 是为了除去溶于有机相的 填化学式 4 步骤3中加入无水mgso4固体的作用是 5 步骤4中采用减压蒸馏技术 是为了防止 答题送检 来自阅卷名师报告 解析 1 在有机实验中 冷凝管的主要作用为冷凝回流反应物 以提高原料利用率 反应中有br2 hbr等气体生成 故可采用naoh溶液进行尾气处理 2 无水alcl3是该反应的催化剂 1 2 二氯乙烷是反应溶剂 反应物是苯甲醛和液溴 3 br2易溶于有机溶剂 可用nahco3除去 4 无水mgso4具有干燥作用 5 减压蒸馏可降低有机物的沸点 不至于加热时间过长 温度过高而使间溴苯甲醛中的醛基被氧化成羧基 答案 1 冷凝回流naoh溶液 2 alcl3 3 br2 hcl 4 除去有机相中的水 5 间溴苯甲醛被氧化 1 实验室用下图所示装置制备kclo溶液 并通过kclo溶液与fe no3 3溶液的反应制备高效水处理剂k2feo4 已知k2feo4具有下列性质 可溶于水 微溶于浓koh溶液 在0 5 强碱性溶液中比较稳定 在fe3 和fe oh 3催化作用下发生分解 在酸性至弱碱性条件下 能与水反应生成fe