化学实验1.doc

一帆贵龙创作室1、 蒸馏时加热的快慢，对结果有何影响？为什么？答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.2、 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么后果？答：如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少. 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。3、 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于1/3？答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中.如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来.4、 进行分馏操作时应注意什么？5、 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73度？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。 6、 环己烯的制备过程中，如果你的实验产率太低，试分析主要在那些操作步骤中造成损失？ 答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。 (2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。 (3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。7、 乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品质量的？答：勒夏特列原理。酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率，使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取下列措施使平衡向正反应方向移动。（1）使反应物（醇或羧酸）过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。（2）移去生成物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。8、 乙酸正丁酯的粗产品中，处产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1丁烯、2丁烯、H2SO3和碳化物。为了防止副产物的生成，应采取如下措施：（1）正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。（2）控制加热温度在123左右，温度过高可能生成正丁醚、1丁烯和2丁烯等。（3）蒸馏所用的仪器均须干燥，避免产生酯的逆反应。除掉：水洗或碱沉1）粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外，还有哪些干燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。不能用无水氯化钙作干燥剂，因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。9、 什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏,过滤,萃取等方法都不适用.(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏,萃取等方法都不适用.(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质. 条件：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化.(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出. 10、 怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在).11、 水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？答:安全管主要起压力指示计的作用,通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力;同时有安全阀的作用,当水蒸气蒸馏系统堵塞时,水蒸气压力急剧升高,水就可从安全管的上口冲出,使系统压力下降,保护了玻璃仪器免受破裂. 1）用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化.(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出. 2）怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作 答:1.在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密.2.开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度23滴/秒为宜.3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热.3）水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器,三颈瓶和冷凝管三部分组成.12、 说明恒容热效应和恒压热效应的差别和相互关系。在恒压的条件下，充入稀有气体，根据气态方程，容器的体积要增大，对于反应前后气体体积发生变化的可逆反应来说，平衡将被打破，发生移动，若是反应前后气体体积不发生变化的可逆反应，则不移动；恒容，是指容器的体积不变，在充入稀有气体后，原来各组分气体的浓度并没有发生变化，因此不发生移动。13、 简述装置氧弹和拆开氧弹的操作过程。14、 为什么实验测得到的温度差值要经过作图法校正？15、 使用氧气钢瓶和减压阀时有哪些注意事项？16、 用绝热式热量仪所测得的温度差是否须要校正，为什么？17、 凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能使用？答:是稀溶液.18、 在冷却过程中，冷凝管内，固液相之间和溶剂之间，有哪些热交换？他们对凝固点测定有何影响？答:液相变成固相时放出凝固热,固液与寒剂之间热传导.当凝固热放出速率小于冷却速率,会发出过冷现象,使凝固点测量偏低.19、 当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时，对相对分子量测定值的影响如何？答:有离解时,测量出浓度m偏大,m=g/M,测出的分子量偏小,发出负偏差.20、 影响凝固点精确测量的因素有哪些？答:称量误差,测量误差;控制过冷程度,搅拌速率,溶剂苯的纯度,温度计读数等.实验二十 液体饱和蒸汽压的测定21、 怎样根据压力计的读数确定系统的压力？22、 表面张力为什么必须在恒温槽中进行测定？温度变化对表面张力有何影响？为什么？因为测量原理是在恒温下变化浓度。温度越高，表面张力越小，当升到一定温度时，表面张力为零。23、 本实验为什么选用酒精压力计而不用水银压力计？因为密度与h成反比，若密度过大，则h过小，读数不明显，误差过大，而水银密度太大。24、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。25、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。26、何谓分馏？它的基本原理是什么？答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，实验二十三27、反应速率与哪些因素有关？答：催化剂二氧化锰的量28、测定H2O2分解的反应速率系数有何意义？实验二十四29、为什么不能用伏特计测量电池电动势？答：电池的电动势不能用伏特计测量，其原因是：（1）用伏特计测量，总不免有电流流过电池，势必有一部分电动势消耗在极化和克服内阻上，因而使测量的电压小于电池的电动势；（2）当有电流通过电池时会发生化学反应使溶液的浓度改变，导致电动势的改变，从而破坏了电池的可逆性。30、对消法测量电池电动势的主要原理是什么？答：对消法的原理是在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势差，这样待测电池中没有电流通过，外加电势差的大小即等于待测电池的电动势。31、应用UJ25型电势差计测量大电动势过程中，若检流计光点总往一个方向偏转，这可能是什么原因？答：若调不到零点，可能的原因有：（1）电池（包括工作电池、标准电池和待测电池）的正负极接反了；（2）电路中的某处有断路；（3）标准电池或待测电池的电动势大于工作电池的电动势，超出了测量范围。32、对消法测量电动势具有什么优点？答：对消法测量电池电动势具有以下优点：（1） 完全对消时无电流通过电池；（2）不需要测量线路中的电流强度；（3