云南民族大学有机实验复习资料.doc

有机化学实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（ 空气中的水分 ）侵入。 2、重结晶只适宜杂质含量在（ 5% ）以下的固体有机混合物的提纯。3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（ 浑浊 ）。4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ 氧化分解 ）的（ 高沸点 ）有机物质。5、萃取是从混合物中抽取（ 有用的物质 ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ 除去 ）。6、冷凝管通水是由（ 下 ）而（ 上 ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果 ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ 破裂 ）。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化 ）反应。常用的酸催化剂有（ 浓硫酸 ）、（ 氯化铁 ）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 23 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。10、减压过滤结束时，应该先（ 通大气 ），再（ 关泵 ），以防止倒吸。11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 反应物过量 ）、（ 移除生成物 ）、（ 选择合适的催化剂 ）等措施。12、利用分馏柱使（ 沸点 ）相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。13、减压过滤的优点有：（ 过滤和洗涤速度快 ）；（ 固体和液体分离的比较完全 ）；（ 滤出的固体容易干燥 ）。14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（ 水份 ）尽可能（ 分离净 ），不应见到有（ 水层 ）。15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（ 固定的 ）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.51 ），该温度范围称之为（ 熔程 ）。如混有杂质则其熔点（ 下降 ），熔程也（ 变长 ）。16、氯化铁催化合成乙酸乙酯时，反应温度控制在（ 60-86 ）摄氏度左右，目的在于（ 蒸出反应中生成的乙酸乙酯和水 ），当反应接近终点时，蒸出的产物极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（ 下降或上下波动 ）的现象。17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球 ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低 ）。18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化 ）和（ 冷凝 ）。19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（ 不互溶（或微溶） ）溶剂中（ 溶解度 ）或（ 分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。20、一般（ 固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（ 升高 ）溶解度（ 增大），反之则溶解度（ 降低 ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（ 过饱和 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（ 直形冷凝管 ），（ 球形冷凝管 ）及（ 空气冷凝管 ）；其中，（ 球形冷凝管 ）一般用于合成实验的回流操作，（ 直形冷凝管 ）一般用于沸点低于140 的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140 的有机化合物的蒸馏可用（ 空气冷凝管 ）。22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（ 螺旋夹夹子 ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（ 23 滴/秒 ）为宜。1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等组成。3、熔点是指（ ），熔程是指（ ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ），熔程（ ）。4、（ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ ）和（ ）两种。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ ），（ ）方法提纯。二、判断下面说法的准确性，正确画，不正确画。1、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（ ）2、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ ）3、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ ）4、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）5、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3。（ ）6、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ）7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ ）8、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ ）9、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）10、测固体熔点时，样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ ）11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ）12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）13、在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。（ ）14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ）15、16、17、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（ ）18、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。（ ）20、在反应体系中，沸石可以重复使用。（ ）21、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。（ ）22、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ）23、25、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）26、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ）用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）5、蒸馏时没有加沸石，易引起暴沸。（ ）三、选择题4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。 A、试样有杂质； B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）A、脱色 B、脱水C、促进结晶 D、脱脂6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（ B ）。A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ A ）。A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%四、实验操作：1、在制备乙酸乙酯的试验中，催化剂用三氯化铁与用浓硫酸各有什么优缺点？答：？2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 13、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。14、什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。 15、为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。16、何谓分馏？它的基本原理是什么？答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。17、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？ 答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点140时，可选用浓硫酸，但不要超过250，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点250时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油，但价格较贵，实验室很少使用。18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。20、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。22、装有电动搅拌器的回流反应装置？答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求： 1.搅拌棒必须与桌面垂直。 2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。 3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。 4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意： (1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 24、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。 25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶： (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。 26、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。五、装置题了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图。 画出合成乙酸乙酯的反应装置图。画出减压蒸馏实验装置图。1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。2、 以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？答：主要错误有：（1）、温度计插入太深，应在支管处（2）、冷凝水的流向不对，应从下到上。（3）、冷凝管用错，应选择直形冷凝管（4）、反应液太满，不能超过2/3。正确装置图4、画出制备正溴丁烷的反应装置图有机化学实验练习题一一、单项选择题1用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（ ）类有机物的干燥。 A醇、酚 B胺、酰胺 C醛、酮 D烃、醚2薄层色谱中，硅胶是常用的（ ） A展开剂 B吸附剂 C萃取剂 D显色剂3减压蒸馏时要用（ ）作接受器。 A锥形瓶 B平底烧瓶 C圆底烧瓶 D以上都可以二、填空题1一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做 ，当含有杂质时，其 会下降， 会变宽。2蒸馏装置中，温度计的位置是 。3常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是 。5在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是 ，通常 或 可作止暴剂。6色谱法中，比移值Rf= 。7进行水蒸气蒸馏时，一般在 时可以停止蒸馏。8碘仿试验可用来检验 或 两种结构的存在。 三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。2减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。3薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端510mm）时，才能取出薄板。4Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。5在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。四、问答题1测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚； (2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快； 2在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。3设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。有机化学实验练习题二一、单项选择题1在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（ ） A环己烯 B1-溴丁烷 C乙醚 D乙酸乙酯2下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（ ）A测定化合物的沸点 B分离液体混合物 C提纯，除去不挥发的杂质 D回收溶剂4可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（ ） AMolish试剂 B Benedict试剂 CSeliwanoff 试剂 DFehling试剂5环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（ ）方法。 A常压蒸馏 B减压蒸馏 C水蒸气蒸馏 D分馏6鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（ ） A斐林试剂 B土伦试剂 C羰基试剂 DFeCl3溶液8重结晶是为了（ ）。A提纯液体 B提纯固体 C固液分离 D三者都可以二、填空题1当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色。2液态有机化合物的干燥应在 中进行。3某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生 或 现象，所以不能使用 蒸馏进行分离，而需改用 蒸馏进行分离或提纯。4甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在 ，否则，生成的重氮盐易发生 。5在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是 ，通常 或 可作止暴剂。6乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生 现象。7碘仿试验可用来检验 或 两种结构的存在。 三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。2乙醚制备实验中，温度计水银球应插入液面以下。3在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力强的组分移动快 。4Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。四、问答题2制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 2请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。（2）简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。（3）比移值Rf的计算公式。有机化学实验练习题三一、单项选择题1蒸馏沸点在130 以上的物质时，需选用（ ）冷凝管。 A空气 B直型 C球型 D蛇型2用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（ ） A初熔温度 B全熔温度 C熔程长短 D三者都不对3在干燥下列物质时，可以用无水氯化钙作干燥剂的是（ ） A乙醇 B乙醚 C苯乙酮 D乙酸乙酯4Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用（ ）洗净。 A蒸馏水 B乙醇 C氯仿 D丙酮5下列物质不能与Fehling试剂反应的是（ ） A甲醛 B苯甲醛 C果糖 D麦芽糖8下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（ ）A甲醛和乙醛 B乙醇和丙酮 C乙醇和1-丁醇 D甲醛和丙酮二、填空题1当一个化合物含有杂质时，其熔点会 ，熔点距会 。2蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。 3液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。4蒸馏时，如果加热后才发现没加沸石，应立即 ，待 后再补加，否则会引起 。5减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；(3) 。6可以用 反应来鉴别糖类物质。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1毛细管法测熔点时，熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏低。2减压蒸馏时，用三角烧瓶作为接受容器。3甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff试剂显红色。4萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一，仅用于液体物质。四、问答题1蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？3重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 五、综合题1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，写出简要步骤。 2回答水蒸气蒸馏中的有关问题。（1）水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件？（2）请画出水蒸气蒸馏简易装置。（3）水蒸气蒸馏是否何以停止，怎样来判断？有机化学实验练习题四一、单项选择题1蒸馏沸点在130 以下的物质时，最好选用（ ）冷凝管。 A空气 B直型 C球型 D蛇型2当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100时，最好使用（ ） A水浴 B砂浴 C酒精灯加热 D油浴3对于含有少量水的乙酸乙酯，可选（ ）干燥剂进行干燥。 A无水氯化钙 B无水硫酸镁 C金属钠 D氢氧化钠4薄层色谱中，硅胶是常用的（ ） A展开剂 B萃取剂 C吸附剂 D显色剂5下列物质不能与Fehling试剂反应的是（ ） A葡萄糖 B果糖 C蔗糖 D麦芽糖6鉴别正丁醇和叔丁醇可用（ ） AFehling试剂 BSchiff试剂 CBenedict试剂 DLucas试剂8下列物质中，不能发生碘仿反应的是（ ）A甲醛 B乙醇 C乙醛 D丙酮二、填空题1液体的沸点与 有关， 越低，沸点越 。2蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的 蒸出，沸点较高的 蒸出， 留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。3干燥前，液体呈 ，经干燥后变 ，这可简单地作为水分基本除去的标志。4当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色。5分馏是利用 将多次汽化冷凝过程在一次操作中完成的方法。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1在沸点测定实验中，如果加热过猛，测出的沸点会升高。2减压蒸馏完毕后，即可关闭真空泵。3在薄层色谱实验中，点样次数越多越好。四、问答题4何谓减压蒸馏？适用于什么体系？五、综合题请回答有关熔点测定的有关问题1写出熔点测定的简要步骤。2画出b型管法测熔点的装置图。3测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4) 加热太快；第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。有机化学实验练习题五一、单项选择题1 化合物中含有杂质时，会使其熔点（ ），熔点距（ ）。 A下降，变窄 B下降，变宽 C上升，变窄 D上升，变宽2下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（ ） A分离液体混合物 B测定化合物的沸点 C提纯，除去不挥发的杂质 D回收溶剂3减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（ ）A关闭冷却水 B移开热源 C拆除反应瓶 D打开安全阀 4除去乙醚中含有的过氧化物，应选用下列哪种试剂？（ ）AKI淀粉 BFe2(SO4)3溶液 CFeSO4 DNa2SO45用氯仿萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（ ）层溶液中。A上 B下 C上和下 D中6下列化合物与卢卡斯试剂反应，最快的是（ ）。7下列化合物与Fehling试剂不反应的是（ ）A甲醛 B乙醛 C苯甲醛 D丙酮二、填空题1分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上 ，以免日久后难以打开。2薄层吸附色谱中常用的吸附剂有 、 。3减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的 ，接受器应用 。4Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用 或 洗净。5用无水氯化钙作干燥剂是，适用于 类和 类有机物的干燥。8色谱法中，比移值Rf= 。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1重结晶操作是为了使固液分离。2萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞朝上），打开活塞，目的是使内外气压平衡。3进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。5依照分配定律，既节省溶剂又能提高萃取的效率，应用一定量的溶剂一次加入进行萃取。四、问答题4有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？五、综合题请回答制备乙酸乙酯的有关问题1写出反应原理。2粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？3当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？4简述制备过程的主要步骤。5画出回流及蒸馏装置图。有机化学实验练习题六一、单项选择题1 化合物中含有杂质时，会使其熔点（ ），熔程（ ）。 A上升，变窄 B上升，变宽 C下降，变窄 D下降，变宽 2在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（ ） A环己烯 B苯乙酮 C乙醚 D1-溴丁烷4减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（ ）A关闭冷却水 B移开热源 C拆除反应瓶 D打开安全阀 6用CCl4萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（ ）层溶液中。A上 B中 C上和下 D 下8可以用来鉴别果糖和蔗糖的试剂是（ ）AMolish试剂 B Lucas试剂 CSeliwanoff 试剂 DFehling试剂二、填空题1测定熔点时，熔点管中试样的高度约为 ，样品要装得 和 。2当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的 脱色，其在 溶液中或在 溶液中脱色效果较好。3蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。 4对于沸点相差不大的有机混合液体，要获得良好的分离效果，通常采用 方法分离。5Fehling试剂包括Fehling试剂A 和Fehling试剂B 。6在进行水蒸气蒸馏时，被提取的物质必须具备的三个条件是： 、 、 。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。2蒸馏操作中加热后有馏出液出来时，才发现冷凝管未通水，应马上通水防止产品损失。3减压蒸馏时可用三角烧瓶作接受器。5蒸馏操作中加热速度越慢越好。四、问答题1冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？4减压过滤比常压过滤有什么优点？ 五、综合题请回答减压蒸馏操作的有关问题1写出减压蒸馏的基本原理。2装置由哪几部分组成？3画出减压蒸馏装置图。4简述操作的及注意事项。有机化学实验练习题七一、单项选择题1用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（ ） A初熔温度 B全熔温度 C熔程长短 D三者都不对2当被加热的物质要求受热均匀，且温度不高于100时，最好使用（ ） A水浴 B砂浴 C酒精灯加热 D油浴3对于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可选（ ）干燥剂进行干燥。 A无水氯化钙 B无水硫酸镁 C金属钠 D氢氧化钠4薄层色谱中，Al2O3是常用的（ ） A展开剂 B萃取剂 C吸附剂 D显色剂5鉴别乙醇和丙醇可以用下列哪个试剂（ ）AFehling试剂 BLucas试剂 CTollen试剂 DI2/NaOH溶液6可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（ ） AMolish试剂 B Benedict试剂 CSeliwanoff 试剂 DFehling试剂8制备甲基橙时，N，N-二甲基苯胺与重氮盐偶合发生在（ ）A邻位 B间位 C对位 D邻、对位二、填空题1Abbe折光仪在使用前后，棱镜均需用 或 洗净。2蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点 的先蒸出，沸点 的后蒸出， 留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。6实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用 来检查，如有过氧化物存在，其实验现象为 ，若要除去它，需 。 三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1用蒸馏、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。2用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果3在薄层色谱实验中，吸附剂厚度不影响实验结果。4用干燥剂干燥完的溶液应该是清澈透亮的。四、问答题1蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为12滴秒。 2什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？3什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？4为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？五、综合题请回答重结晶操作的有关问题1重结晶的基本原理是什么？2简述重结晶操作的主要步骤。3选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？4在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？有机化学实验练习题八一、单项选择题1测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ）。 A试样有杂质 B试样不干燥 C熔点管太厚 D温度上升太慢3检测乙醚中是否含有过氧化物，应选用下列哪种试剂？（ ）AKCN溶液 BFeSO4和KCN溶液 CFe2(SO4)3溶液 DNa2SO44薄层色谱中，Al2O3是常用的（ ） A展开剂 B萃取剂 C吸附剂 D显色剂8减压蒸馏时，放入蒸馏烧瓶的液体一般不超过容器容积的（ ）A1/2 B2/3 C1/3 D1/4二、填空题1蒸馏装置的安装一般是由热源开始， ， 。2干燥前，液体呈 ，经干燥后变 ，这可简单地作为水分基本除去的标志。3减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体沸腾的 ，同时又起到搅拌作用，防止液体 。7蒸馏操作开始应先 ，后 。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品2中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，不需要重新补加沸石。 3在薄层色谱实验中，玻璃板不干净对实验结果有影响。5进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。四、问答题1什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？2减压蒸馏中毛细管的作用是什么？3在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？4在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？ 五、综合题请回答有关沸点测定的有关问题1写出微量法测沸点的简要步骤。2画出微量法测沸点的装置图。3沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？有机化学实验练习题九一、单项选择题1用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（ ）类有机物的干燥。 A醇、酚 B胺、酰胺 C醛、酮 D烃、醚2薄层色谱中，硅胶G是常用的（ ） A展开剂 B吸附剂 C萃取剂 D显色剂4减压蒸馏时要用（ ）作接受器。 A锥形瓶 B平底烧瓶 C圆底烧瓶 D以上都可以8用乙醚萃取水中的溴，分层后溴在（ ）层溶液中。A上 B下 C上和下 D中二、填空题1熔点管不洁净，相当于在试料中 ，其结果将导致测得的熔点 。2减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 部位仔细涂油；操作时必须先 后才能进行 。4在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是 。6实验室使用乙醚前，要先检查有无过氧化物存在，常用 或 来检查。 7在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动 。8金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。3在蒸馏已干燥的粗产物时，蒸馏所用仪器均需干燥无水。4干燥液体时，干燥剂用量越多越好。五、综合题 设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并写出分离步骤。有机化学实验练习题十一、单项选择题1测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。 A装样不结实 B试样不干燥 C熔点管太厚 D样品研的不细2薄层色谱中，Al2O3是常用的（ ） A展开剂 B萃取剂 C吸附剂 D显色剂3对于含有少量水的苯乙酮，可选（ ）干燥剂进行干燥。 A无水氯化钙 B无水硫酸镁 C金属钠 D氢氧化钠4重结晶是为了（ ）。A提纯液体 B提纯固体 C固液分离 D三者都可以二、填空题1在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了 。2当加热的温度不超过 时，最好使用水浴加热。3在减压蒸馏结束以后应该先停止 ，再使 ，然后才能 。4止暴剂受热后，能 ，成为液体沸腾 ，防止 现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。5常用的减压蒸馏装置可以分为 、 、 和 四部分。 6固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂 、 原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。三、是非题（对的打“”，错误的打“”，并改正）1用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。2如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。3干燥液体时，干燥剂用量越多越好。4活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。5所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。四、问答题1何谓减压蒸馏？适用于什么体系？2怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？3沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？4Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。参考答案练习一一、选择题1.D ; 2.B; 3.C; 4.A; 5.C; 6.D; 7.A; 8.A二、填空题1 熔程（熔点距、熔点范围）；熔点；熔程2 水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平3 间苯二酚/浓HCl4 05；水解5 防止暴沸；沸石；素烧瓷片（或一端封闭的毛细管）6 Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离7 馏出液无油珠三、判断题1 ，应在三角烧瓶2 3 ，只