聚丙烯酸树脂二号.doc

XXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-097-Rev.01.12替代版本编号QC-D-f017-Rev.01.10规程名称聚丙烯酸树脂检验标准操作规程聚丙烯酸树脂检验标准操作规程起草人日期20 年 月 日审核人日期20 年 月 日批准人日期20 年 月 日生效日期20 年 月 日颁发部门质量部分发部门质量控制部1. 目的建立聚丙烯酸树脂检验标准操作规程，规范操作。2. 范围 适用于聚丙烯酸树脂的检验。3. 依据 中国药典2010版二部4. 职责4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。4.3 QA监督本规程的实施。5. 内容5.1 性状本品为白色条状物或粉末，在乙醇中易结块。本品（如为条状物断成长约1cm，粉末则不经研磨）在温乙醇中1小时内溶解，在水中不溶。5.1.1 黏度5.1.1.1 试液及仪器一般实验仪器。5.1.1.2 分析步骤取本品6.0g，加乙醇100ml，微温使溶解，参照旋转式黏度计使用说明书，测得结果本品在25时的动力黏度不得过50mPas。5.1.2 酸值5.1.2.1 试液及仪器一般实验仪器。75%中性乙醇：取95%乙醇75ml，加水20ml，加两滴酚酞指示液，用氢氧化钠调节至中性。酚酞指示液：取酚酞1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，待澄清。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。5.1.2.2 分析步骤取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加75%中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml，微温使溶解，放冷，精密滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）15ml，加氯化钠5g与水10ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）继续滴定至粉红色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液（0.lmol/L)的容积（ml)为A , 供试品的重量(g) 为W，照下式计算酸值：供试品的酸值= 公式本品的酸值，按干燥品计算，应为300330。5.2 鉴别参照红外分光光度计使用说明书检查，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录 C）。5.3 检查5.3.1 酸度5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器。75%乙醇：取95%乙醇75ml，加水20ml，即得。5.3.1.2 分析步骤取本品3.0g，加pH值约为7的75%乙醇100ml，微温使溶解，放冷，参照pH计使用说明书检测，pH值应为4.06.0。5.3.2 干燥失重5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.2.2 分析步骤取本品约1g，置110干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，重量用M1（g）表示，在110干燥至恒重，重量用M2（g）表示，恒重的称量瓶用M（g）表示，照下式计算减失重量：供试品减失重量（%）= 公式减失重量不得过10.0%。5.3.3 重金属5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。酚酞指示液：取酚酞1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。混合液：由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。本液仅供当日使用。5.3.3.2 分析步骤取本品1.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取纳氏比色管，加标准铅溶液3.0ml，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深（0.00003%）。5.3.4 砷盐5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器。标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的As）。醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。醋酸铅试液：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。5.3.3.2 分析步骤取本品1.0g，置150ml锥形瓶中，加硫酸5ml，加热完全炭化后，逐滴加入浓过氧化氢溶液（如发生大量泡沫，停止加热并旋锥形瓶，防止未反应物在瓶底结块），直至溶液无色。放冷，小心加水10ml，再加热至三氧化硫气体出现，放冷，缓缓加水适量使成28ml作为供试品溶液。按中国药典2010版二部附录 J连接仪器装置，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg，再于旋塞顶端平面上放一片溴化汞试纸，精密量取标准砷溶液2.0ml，置瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于瓶上，并将瓶置2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得标准砷斑。将供试品溶液置瓶中，照标准砷斑