离子色谱法分析磷脂纯化工艺回收乙醇中的有机酸.doc

离子色谱法分析磷脂纯化工艺回收乙醇中的有机酸赵富勇1,2, 王宗花2,王辉1，侯升杰1, 赵锐3 ,丁明玉1*1. 清华大学化学系，北京，100084； 2. 青岛大学国家培育基地-纤维新材料与现代纺织重点实验室，山东青岛，266071；3. 瑞士万通中国有限公司，北京 100005 摘 要：建立了同时分析磷脂纯化工艺回收乙醇中乳酸、甲酸和乙酸的阴离子交换色谱法。采用阴离子交换柱，以4 mmol/L碳酸氢钠溶液作流动相进行等度洗脱，样品中的有机酸（乳酸、甲酸和乙酸）在13分钟内达到基线分离。采用抑制型电导检测，有机酸的检出限在0.030.04 mg/L。方法的加标回收率在87.5%102.4%。该方法选择性好、灵敏度高、操作简、耗时少，可用于磷脂纯化工艺监控和产品质量监测。关键词：离子色谱法，磷脂，乳酸，甲酸，乙酸 1实验部分 1.1对照品 乳酸对照品（0.85 g/ml，分析纯，北京化学试剂有限公司 ）；甲酸对照品（0.88 g/mL）和乙酸对照品（0.995g/mL）（分析纯，北京北化精细化学品有限责任公司）。分别准确量取1.17 ml乳酸、1.14 ml甲酸和1.0 ml乙酸于100 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得浓度均为10 g/L的乳酸、甲酸和乙酸混合对照品储备液。各种浓度的工作溶液以此储备液用去离子水稀释而成。/Shop/Product/Product_40575.shtml1.2 仪器与色谱条件 瑞士万通861 compact 离子色谱仪，化学抑制电导检测器；色谱柱：瑞士万通Metrohm A supp5 阴离子交换柱（4 mm i.d.150 mm）；流动相：4 mmol/L碳酸氢钠水溶液，流动相流速：0.7 ml/min；柱温：室温；进样量：20 l。抑制器所用硫酸浓度：50 mmol/L。 /Shop/Shop.asp?ID=853861.3样品 大豆磷脂纯化回收乙醇：以大豆粉末磷脂为原料制备高含量大豆磷脂（大豆膏状磷脂）后蒸馏出的乙醇溶剂。/down/showdown.asp?id=21042 结果与讨论 2.1 色谱条件的优化 Na2CO3-NaHCO3 混合淋洗液是阴离子交换色谱法（AEC）最常用的淋洗液，通过改变淋洗液中Na2CO3和NaHCO3的比例以及它们的总浓度，即可获得任意强度的淋洗液。3.2 mmol/L Na2CO3 + 1.0 mmol/L NaHCO3是Metrohm A supp5柱分离常见无机阴离子的推荐淋洗液，但在这样的淋洗液强度下，有机酸保留较弱，不足以实现乳酸、甲酸、乙酸的基线分离。当维持总浓度为4.0 mmol/L，不断减少Na2CO3的比例，三种有机酸的保留逐渐增强，分离度也逐渐加大，至Na2CO3/NaHCO3 为0：4，即单独使用4 mmol/L NaHCO3做淋洗液，乳酸、甲酸和乙酸方能达到基线分离（图1）。 2.2样品测定及回收率实验 取1.0 ml大豆磷脂纯化回收乙醇样品溶液（或5.0 ml蛋黄磷脂纯化回收乙醇样品溶液）两组各5份。其中一组为不加标样品，直接用去离子水定容到10.0 ml；另一组为加标样品， 加入1.0 ml含乳酸50 mg/L、甲酸500 mg/L和乙酸500 mg/L的混合对照品后，用去离子水定容到10.0 ml。外标法测定各样品中有机酸浓度及回收率，结果如表1所示。 3 结论 与其他方法相比，应用离子交换色谱法分析磷脂纯化过程中产生的有机酸，不仅方法选择性好，而且方法简单、检测灵敏度高和准确可靠。从磷脂纯化回收乙醇中有机酸的种类和含量的分析结果，可以更准确地了解生产工艺条件，便于生产过程的监控和工艺参数的改进，对提高磷脂产品质量有重要意义。 参考文献 1 Ding M Y, Chen P R, Luo G A. J. Chromatogr. A, 1997, 764: 341 2 牟世芬, 蒋建萍, 侯小平. 色谱, 1992, 10 (3): 133 3 袁蕙, 王瑛, 庄国顺. 分析测试学报, 2003, 22(6): 11 4 Chinn