二价锰的测定8.doc

文件编号： A.L.-A.M.-CO01-O2文件密级： 保密文件名称：碳酸锰中Mn2+含量的测定（硫酸亚铁铵容量法）文件版本： 02文件归属：江西赣州逸豪优美科实业有限公司文件类型： 分析方法文件起草人：起草日期： 2009-07-06文件批准人：批准日期： 2009-08-24(1)基本原理: 该方法基于试样用硫磷混酸分解，锰存在于溶液中，在用硝酸银做接触剂情况下，用过二硫酸铵将低价锰氧化为高价锰酸，加热煮沸是为了破坏过剩的过二硫酸铵，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，其反应式如下： (NH4)2S2O8 + 2Ag2NO3=2NH4NO3 + Ag2S2O8 Ag2S2O8 + 2H2O=Ag2O2 + 2H2SO4 2MnSO4 + 5Ag2O2 +3H2SO4 =2HMnO4 + 2H2O + 5Ag2SO4 2HMnO4 + 10FeSO4 + 7H2SO4 =2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 +8H2O钴大量存在时，钴离子的颜色将影响终点的观察，本发不适用于钴高的溶液中锰的测定(2)仪器及试剂: 250、500ml烧杯（带表面皿及玻璃棒）100ml容量瓶 50.0ml小烧杯电炉5.0ml胖肚移液管酸式滴定管（带铁架台及铁夹）3：2的硫磷混酸 1% 硝酸银溶液 1%二苯胺磺酸钠指示剂 10%过二硫酸铵溶液3：97的硫酸 0.05N 硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵20克溶于1L （3：97）的硫酸中，摇匀储存于棕色瓶中，标定：取硫酸亚铁铵标准溶液25.00ml于250ml三角瓶中，吹入少量蒸馏水，加入12滴二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即到达终点。 N0V0N = VTMn=N0.010986式中：N-硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 N0-重铬酸钾标准溶液的当量浓度 V0-所消耗重铬酸钾标准溶液的体积（即毫升数） M（Mn） 54.93 0.010986= = 5000 5000TMn-硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升 (3)操作步骤:用5.0ml胖肚移液管准确移取5.0ml试液于250ml锥形瓶中，加热浓缩至体积约为2.0ml时，加入3：2硫磷混酸20.0ml，继续加热至冒白烟，稍冷加热水150ml200ml，1%的硝酸银溶液10ml加热至8090时加入10%过二硫酸铵溶液20ml，煮沸至加入的过二硫酸铵完全分解，迅速冷却至室温，滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色恰好消失却变化即到达终点，记下所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（即毫升数） (4)计算公式:C(Mn2+)=T(（NH4）2Fe（SO4）2/ Mn2+)*V(（NH4）2Fe（SO4）2)*103/5.0C(Mn2+)-料液中Mn2+的含量,单位:克每升T(（NH4）2Fe（SO4）2/ Mn2+)-硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，单位：克每毫升V(（NH4）2Fe（SO4）2)-所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积(即毫升数)5.0-所取料液的体积(即毫升数)(5)误差分析TE=0.2%发改委公布电解金属锰企业准入条件 中国耐材之窗网 2006年8月10日 国家发改委9日公布电解金属锰企业行业准入条件，规定电解金属锰生产企业准入“门槛”为，单条生产线规模达到10000吨/年及以上，企业总生产规模达到30000吨/年及以上。该准入条件自2006年9月1日起实施。准入条件要求，电解金属锰企业化合槽有效容积需要250m3，原料中可溶性锰回收率82%，新水消耗量3吨/吨，滤渣量6吨/吨。按照YB/T051-2003组织生产电解金属锰：A级和B级产品综合电耗不高于8600千瓦时/吨；C级和D级产品不高于6500千瓦时/吨。现有电解金属锰企业中单条生产线生产能力3000吨/年及以下的生产设备必须依法淘汰。国家发改委要求，对不符合准入条件的新建和改扩建电解金属锰项目，金融机构不予提供信贷支持，