红外手册01.doc

FTIR SPECTROMETER用户培训教材2000年十二月FTIR 原理（略）Spectrum 3.0红外应用软件主菜单常用功能简介本简介是为了帮助记忆主菜单常用功能而写的，菜单功能的详细使用说明请参照使用说明书和在线帮助一、 FILE文件菜单Status状态。显示软件自动记录的光谱状态参数，包括时间、仪器和校正情况等。Copy to Report拷贝光谱到报告模板。二、 EDIT编辑菜单。剪切、复制和粘贴光谱到其他窗口或其他Windows应用软件三、 VIEW视图菜单Optima优化显示Format View显示格式，设定显示光谱纵、横坐标范围、颜色、字体等。Overlay/Split Display 叠合/分列方式显示光谱Cursor光标Vertical-Continuous连续垂直光标Vertical-Peak峰值垂直光标Horizontal水平光标Radar Display雷达光谱，窗口显示的光谱全图Previous Range恢复前一显示范围Autorange X自动优化X轴显示范围Autorange Y自动优化Y轴显示范围Autoscale Y自动优化Y轴标尺Cancer Autoscale取消自动优化Y轴标尺Cancer Offset取消重置标尺Full Scale自动全范围优化标尺显示Label Cursor标记光标，在当前光标所在处标示纵、横坐标值。Label peaks标记峰值，标记吸收峰的纵、横坐标值。Clear All Peak Labels 清除峰值标记Add/Edit Text加入/编辑文字四、 PROCESS光谱处理菜单UndoDate turn-up专家系统光谱处理，可包括基线校正、平滑处理和扣空白。Absorbance转换为吸光度Transmittance转换为透过率Kubelka-MunkK-M漫反射校正转换Convert XX轴坐标转换Difference差谱Baseline Correction基线校正。自动和交互方式Smooth平滑处理。自动和交互方式及自行设定Deconvolution去卷积，增加光谱分辨率Spectral Calculator光谱计算器，对光谱进行四则运算Normalize归一化，以100%T为基线，将光谱最大吸收峰扩展/缩小至设定的吸光度值Abex吸光度扩展，以100%T为基线，将光谱最大吸收峰比例扩展至设定的吸光度值Derivative导数光谱，增加光谱分辨率Interpolate数据间隔，改变光谱数据点分辨率Blank扣空白Kramers-Kronig镜面反射校正ATRCorrectionATR校正Compare比较IR Search红外检索Interactive Interpretation交互式光谱解析Quant Prediction定量分析Peak Area/Height峰高/峰面积测定Peak Table峰值表五、 INSTUMENT仪器控制Scan扫描Monitor仪器状态显示Validate仪器认证六、 SETUP设定Login登录，设定登录名和密码。Instrument仪器设定Validation仪器认证设定IR Search检索设定CompareCompare比较设定Quant定量设定Area / Height峰高/峰面积设定Report Template报告格式设定Learn光谱学习功能开关。Option选项，本软件的各种设定Toolbar工具栏设定Toolbox工具盒设定七、 Procedures预定程序菜单八、 WINDOW窗口菜单九、 HELP帮助菜单Contents and Index在线帮助Learn Spectrum在线教程Visit the Perkin-Elmer Web SiteIR Assistant红外助手软件About Spectrum One软件常用操作指南Spectrum One的操作软件Spectrum 3.0红外应用软件是一个Windows下的软件，它的所有操作方式都与Windows操作相似。在此，我们将简单介绍该软件的常用操作和菜单功能，详细的使用说明请参照使用说明书、在线教程和在线帮助。一、 开机与仪器状态检查开机时先后打开Spectrum One主机电源和计算机电源，待进入Windows界面后，打开下的或双击建立于桌面的快捷图标进入Spectrum 3.0。软件将显示登录页面，提示输入登录名和密码，用鼠标在栏目内选择相应的项目，下方的Activate IR Assistant选项询问是否要直接进入“红外助手软件”系统，我们也可以在Spectrum主程序界面下进入“红外助手软件”。 点击就进入了Spectrum的主程序界面。与所有 Windows软件一样，中间是显示区，上面是下拉菜单和工具栏，下面是状态栏。联机成功以后，程序会立即要求采集背景光谱，并要求确认样品舱内是空的。确认以后仪器开始采集背景，采集结束以后会弹出一个字体为绿色的确认窗口，表示仪器一切正常，可以工作了。按惯例开机后可以先检查一下仪器的当前状态如光源能量等。打开Instrument菜单，选择Monitor，显示出Monitor页面。在Monitor页面中，上方有四个图标，分别对应于不同的监测项目：Energy能量：监测红外能量Sample样品图监测样品谱图（已扣除背景）Single Beam单光束图监测对干涉图作傅立叶变换后得到的单光束图Interferogram干涉图监测干涉图默认显示能量项目，显示的是红蓝两条棒状图，分别代表当前和最大的能量值，点击Reset会重置能量最大值；对于其他选项，点击图标以后就会显示指定监测项目对应的图。点击Stop中止监测，切换到扫描窗口。点击Exit退出Monitor页面。Spectrum One主机每次开机仪器都会进行自检，可以听到马达声，需要稍等一会。二、 谱图的采集通常由于傅立叶变换红外光谱仪是单光束仪器，因此我们必须先采集背景然后再采集样品光谱。但在Spectrum One中，由于采用了Look Ahead技术，仪器会智能化地判断是否需要重新采集背景，因此使用Spectrum红外软件采集谱图变得非常方便，通常可以直接采集样品光谱：点击Instrument菜单下的Scan命令，就会出现扫描窗口。在Sample页中我们设定一个谱图文件名（Filename），建议根据样品情况填写描述（Description），如果需要你还可酌情填写注解Comments；在Scan页面可以根据需要设定扫描范围（Range）和扫描次数或扫描时间，选择扫描样品还是背景或单光束图或干涉图，还可以设定纵坐标的单位。注意如果要自行采集背景，背景扫描的范围必须与将要进行的样品扫描的范围一致。在Instrument页面你可以设定分辨率（Resolution），点击以后，你可以选择是否使用自动扣除大气背景校正功能、AVI功能和Look Ahead技术；点击可以设定光谱质量检查选项；你还可以选择采样间隔（Date Interval）和扫描速度Scan Speed。如果你觉得显示的默认值符合你的需要的话，除了文件名和描述外可以不加任何更改（大部分时候我们会全部采用默认值）。点击确认设定值，按钮切换为，再点击执行扫描。屏幕会显示谱图采集窗口，完成后自动存储文件并返回主程序界面，显示谱图。如果在自动存储文件时，有同名文件存在，会出现窗口提示询问是否覆盖（Overwrite）或给待存储的文件一个新文件名（New Name），根据情况选择即可。在扫描窗口中，上方有五个图标，你可以使用它们来切换到监测窗口，或者打开、存储、复制和打印后缀名为.set的设置文件，该文件包含了当前的所有仪器设定和扫描参数。三、 谱图的显示用FILE菜单的OPEN命令或工具栏上的快捷图标打开谱图，或者直接用扫描命令得到一张红外谱图以后，我们可以改变该谱图的显示方式以符合我们的需要。在打开谱图时，系统会自动按照谱图的大小调整显示的纵、横坐标范围。然后你可以用VIEW菜单里的各项命令来改变谱图的显示方式。VIEW视图菜单Optimize优化显示Format View定制显示格式Overlay/Split Display 叠合方式/分列方式显示光谱Cursor光标Radar Display雷达光谱，窗口显示的光谱全图Previous Range恢复前一显示范围Autorange X自动优化X轴显示范围Autorange Y自动优化Y轴显示范围Autoscale Y自动优化Y轴标尺Cancer Autoscale取消自动优化Y轴标尺Cancer Offset取消重置标尺Full Scale自动全范围优化标尺显示Select All全选Label Cursor标记当前光标所在处纵坐标值。Label peaks标记所有吸收峰的纵、横坐标值。Clear All Peak Labels 清除峰值标记Add/Edit Text加入/编辑文字Spectrum Browser光谱浏览器1) 观察光谱细部你可以用鼠标拉出一个矩形框，然后双击选定区域观看放大的局部；用Radar Display可以显示全图。用Previous Range可以恢复前一显示范围。2) 定制显示格式Format View是定制显示中最主要的命令。点击Format View出现定制显示页面。首先是范围Range，你可以在这里设定横坐标（Abscissa）波数值范围和纵坐标（Ordinate）吸光度值范围。“标准”的中红外谱图的横坐标范围是4000400波数，吸光度值范围是0100T%。标注（Annotations）页面设定纵、横坐标的显示方式，File是模板文件的设定显示值，选择User可以自行设定显示在图上的纵、横坐标单位；Ordinate Orientation指定纵坐标的显示方向；Grid设定是否要在图纸上打格；Scale Change设定是否在2000波数以后采用较大的坐标间隔（增加一倍）。默认值通常是符合常规的设置。标尺Scale页面可以设定横坐标标尺和纵坐标标尺，Automatic为自动设置，按模板文件的设定值设置，Manual为手动设置，由你自己输入。Grid是格子的大小设置。光谱颜色（Spectrum Colors）页面设定显示谱图的颜色，你可以选择调色板（Palette）中的任何一个颜色，然后点击光谱序列中的某个光谱，就可以把这个颜色赋给这个光谱。同样的方法，我们可以在图形颜色（Graph Colors）页面中设定图纸坐标和标注的颜色，在字体（Font）页面里设定图纸标注文字的字体和大小。将你想设定的值在输入框中输入，然后点击OK，看看怎么样？是不是都OK了？3) 光标在Spectrum 3.0中有三种光标，Vertical-Continuous连续垂直光标Vertical-Peak峰值垂直光标Horizontal水平光标用VIEW菜单的Cursor命令或快捷图标激活光标，窗口的底边区域会显示当前光标所在位置的横坐标波数值和纵坐标吸光度值。双击光标可以标记光标所在位置，用峰值垂直光标可以方便地找到峰的位置，点击Label Peaks或快捷图标可以标记所有的峰，只有超过一定吸光度值的峰才会被确认为吸收峰并被标记，该“门槛”值可以在Setup菜单的Options中设定。4) 在图纸上加入和编辑文字使用加入/编辑文字Add/Edit Text命令可以在图纸上加上你希望显示的文字。点击Add/Edit Text出现文字编辑窗口，你可以键入任何你希望显示在图纸上的文字，用字体（Font）命令设定字体和大小，你也可以输入中文，方向Orientation让你设定文字的显示方向：横向、纵向朝上或纵向朝下。点击OK返回主程序界面。你可以用鼠标点住文字把文字放在任何你希望放的地方，激活文字框再按Del可以删除，双击可以重现文字编辑窗口，让你修改标注文字。显示菜单的其他命令都比较简单，操作使用一下就可以了解其作用了。本菜单的许多命令因为常用都放在工具栏里了，可以很方便地点击使用。测定仪器信噪比的步骤：1) 确认样品室内没有样品，设定扫描16次或1分钟，采集背景；2) 同样不放样品，设定扫描样品1次（或1分钟），得到基线；3) 设定显示26002500cm-1（或22002100cm-1）范围的基线光谱，按Autorange Y，读取纵坐标上下两端的透过率读数T2，T1；4) 计算信噪比信噪比（S/N）=100/（T2-T1）四、 谱图的处理对于一个激活的谱图，我们可以加以各种处理。打开一个谱图，该谱图就是当前激活的谱图；如果同时打开了多个谱图，可以用鼠标点击窗口的底边区域内的谱图文件名使它变粗体，该谱图就成为当前激活的谱图。也可以用鼠标和Shift配合，同时选中多个谱图，使之都成为激活的谱图。PROCESS光谱处理菜单Undo取消Date turn-up专家系统光谱处理Absorbance转换为吸光度Transmittance转换为透过率Kubelka-MunkK-M漫反射校正转换Convert XX轴坐标转换Difference差谱Baseline Correction基线校正。自动和交互方式Smooth平滑处理。自动和交互方式等Deconvolution去卷积，增加光谱分辨率Spectral Calculator计算器，对光谱进行四则运算Normalize归一化Abex吸光度扩展Derivative导数光谱，增加光谱分辨率Interpolate采样间隔，光谱数据点分辨率Blank扣空白Kramers-Kronig镜面反射校正ATRCorrectionATR校正Compare光谱比较功能IR Search红外检索Interactive Interpretation交互式光谱解析Quant Prediction定量分析Peak Area/Height峰高/峰面积测定Peak Table峰值表光谱处理功能分为四个板块：专家系统光谱处理、坐标转换、光谱处理和光谱解析与定量。坐标转换比较简单，点击相应的命令即可。光谱处理使用较多，我们先以基线校正为例，说明一下有关的操作。点击Process菜单，选择Baseline Correction，如果你使用自动基线校正，那么点击Automatic Correction就行了；如果你想自己来校正基线，那么点击Interactive Baseline Correction，会出现左边的窗口：用鼠标移动光标到需要的位置，双击鼠标就在当前光标所在位置建立一个基准点，同时在靠右边的窗口会显示基准点的波数值，继续上述操作重复建立基准点，直到你认为基线符合你的要求为止。点击选中右边窗口显示的基准点并按Del键可以删除该基准点；点击Calculate可以显示基线校正后的谱图，如果你认为满意，那么OK吧！另一个常用的光谱处理命令是归一化Normalize，对于如图所示光谱，由于透过率低，基线低，吸收峰小，不利于光谱解析和给出报告。此时可以利用归一化进行处理，以100%T为基线，将光谱最大吸收峰扩展/缩小至设定的吸光度值。点击Normalize，显示归一化页面，输入有关参数，主要是吸光度极限值，默认值是1.5A，换算到透过率大约是3%左右。希望透过率在10%左右的话，可以选1.0A。零点Zero Point是指将基线定到100 %T的那一点的位置，软件会自动寻找基线最高点作为零点。点击OK就完成了归一化的操作。差谱Difference是对两张光谱进行差减，常用于在混合物中去除基体。在差谱Difference操作中，你需要设定差减系数，你可以在系数Factor栏中填入数字，也可以用交互方式在旁边的调节叉上逐渐增加、减少系数，直到获得你满意的结果为止。平滑处理Smooth用于去除光谱的噪声，有自动和交互方式Interactive Smooth及数据输入方式，在后两种方式中，你需要设定平滑点数Width。平滑处理需要注意平滑的程度，过分平滑会引起谱图失真。如图是过度平滑造成分辨率降低的情况：上图分别显示了平滑之前的光谱和对此光谱作42点（Width）交互式平滑处理以后得到的谱图，由于过度平滑，造成720cm-1的双峰变为单峰，谱图失真，见下图。理论上说，平滑处理的点数（Width）不能超过最小吸收峰的半峰宽，否则谱图即可能失真。采用自动平滑处理时，Spectrum 3.0用专家系统处理光谱，它会判别谱图中的噪声与吸收峰，然后进行处理，在获得尽可能好的平滑效果的同时，保留可分辨的吸收峰，减小谱图失真。去卷积Deconvolution是傅立叶变换的逆操作，可以增加光谱分辨率，帮助你判断吸收峰的位置，它采用的是交互式的操作。光谱计算器Spectral Calculator可以对光谱进行四则运算，在这里光谱就象一个数字，可以对它进行加减乘除，可以把光谱调整到你需要的范围内。也可以用它来计算“制造”一张混合物光谱。吸光度扩展Abex与归一化Normalize类似，都可以100%T为基线，将光谱最大吸收峰比例扩展至设定的吸光度值，不同的是吸光度扩展采用线性算法，不特别考虑基线的影响。导数光谱Derivative是对光谱进行求导，你可以设定求导计算的阶数和平滑的点数，求导可以增加光谱的分辨率，去除基线平移变动的影响。采样间隔Interpolate命令重新设定光谱采样点密度，可以增加或减少光谱数据点分辨率。扣空白Blank命令在光谱中增加一段空白区域，可以把我们不希望看到的噪声区域去除，特别是出反峰的位置。它采用的也是交互式的操作。镜面反射校正Kramers-Kronig和ATR校正ATRCorrection，顾名思义是对采用镜面反射和ATR采样方式得到的谱图进行校正，采用默认参数是最常用的。专家系统光谱处理Date turn-up是Spectrum 3.0专家系统的功能，它包括了基线校正Baseline Correction、平滑处理Smooth和扣空白Blank三项自动判断处理功能。所有光谱处理的结果都会以*.001的后缀名显示在屏幕上，对处理后的*.001光谱再进行其他处理会得到*.002、*.003等后缀名的文件，光谱计算器的结果会以arith.sp来命名，需要注意的是，与扫描结果不同，Spectrum 软件并不自动存储光谱处理的结果文件，如果你不执行Save As命令另行存储的话，这些结果将在窗口关闭以后丢失。而扫描得到的原始谱图除非在外部的文件管理器中你才可以删除。光谱解析与定量板块的命令大都是立即执行命令，但其中许多参数通常需要事先在Setup菜单下进行设定（参看下文），然后在此点击执行。其中交互式光谱解析Interactive Interpretation对于谱图解析很有帮助：对于一张质量较好（或用Normalize功能处理过）的谱图，可以用来进行交互式光谱解析，找出相应的可能结构单元来。点击Interactive Interpretation，出现下面所示的窗口，窗口上面是要进行交互式光谱解析的谱图，下面是可能结构单元（PSU）的名称和结构式，右上蓝颜色的是该可能结构单元的特征谱线位置，红颜色的是该可能结构单元不会产生谱线的位置，点击List All可以显示所有的结构单元，再点击Interp则仅显示该谱图对应的可能结构单元信息。双击下方的可能结构单元名称，会显示该可能结构单元的典型分子结构式，并且可以把它们打印出来。综合各可能结构单元的信息，可以帮助你判断谱图所代表的物质结构。五、 仪器、软件和方法参数的设定Setup菜单下的命令用于设定仪器、软件和Spectrum 3.0中的一些应用程序。Setup设定菜单Login登录，设定登录名和密码。Instrument仪器设定Validation仪器认证设定Remote Display触摸屏设定IR Search检索设定CompareCompare比较设定Quant定量设定Area / Height峰高/峰面积设定Report Template报告模板设定Learn光谱学习功能开关。Option选项，本软件的各种设定Save Settings保存设定Save Settings on Exit退出时保存设定Toolbar工具栏设定Toolbox工具盒设定登录Login设定用于设定进入Spectrum 3.0时所用的登录名和密码。Spectrum 3.0设置了三种不同水平的登录名管理者Admin、学习者Learn和使用者User，不同的登录名对仪器的设置权限依次降低，你可以更改登录名或为登录名设置密码，以防止其他人员更改仪器的设置，使用特定的登录名就同时确定了相应的仪器、软件设置。使用登录设定Define Login设定登录名，用New Login建立新登录名，用Set Password设定密码，Change Login用于更改登录名，Delete Login删除登录名，在Menu Items中，你可以定制菜单项目。每个登录名都会建立一个登录文件用于存储相关信息。仪器设定Instrument可以设置仪器的各项参数，对仪器进行调整等等。点击Instrument后，会出现扫描窗口。如果你是用“管理者（Admin）”登录并且在Options中将仪器设置权限设定为Advanced的话，扫描窗口上方会增加一个Adjustments图标，在光路Beam页面可以看到仪器光路图，移动鼠标到相应的部件可以看到部件名称，光阑Iras的大小是软件根据分辨率自动设定的，点击光阑Iras可以人为改变光阑的大小；滤光片轮用于自动精度认证（APV）和AVI校正，点击滤光片轮可以人为改变滤光片的位置。在附件Accessory页面可以看到当前的采样附件的设定。点击Adjustments图标就会进入仪器调整设置页面。仪器调整设置命令包括仪器维护管理设置Maintenance、波长校正Wcal、光路调整Align、中心调节Centre Burst、AVI校正AVI Calib.、触摸屏校正Calibrate LCD六个命令，其中光路调整、中心调节、AVI校正、触摸屏校正都是立即执行命令，点击以后就会执行。点击仪器维护管理设置Maintenance出现仪器维护页面，上下分别显示干燥剂更换日期和仪器维护日期，在期限到达后，软件会提醒你进行维护。更换干燥剂或进行维护后，点选Changed并且确认OK，此日期即改换为当前日期。波长校正Wcal可以在仪器发生波长飘移时进行校正，具体做法是先测定标准聚苯乙烯测试卡的光谱，标出峰值，查看标准峰的峰位置（3060、1601、1028cm-1），如偏差大于一定数值，则需要校正。记住实际测定得到的数据，把标准值和实际测定得到的数据分别填入Expected和Observed然后点击OK执行。高波数和低波数有时需要分别重复校正，才能达到最佳位置。仪器认证设定Validation：在仪器配置了自动精度认证附件时，可以自动进行仪器纵、横坐标精度认证。在进行认证之前，需要先进行设定。认证分为仪器精度认证、系统适应性认证和ASTM认证三种，其内容稍有区别，可酌情选用。我们以仪器自动精度认证为例来说明设定方法：点击Setup下的Instrument ValidationInstrument Validation打开设定窗口：在Tests页面设定要进行的认证项目和报告形式；在Options页面里，你可以设定使用外部标准还是内置标准，横坐标的内置标准是聚苯乙烯薄膜，纵坐标的内置标准是NG11滤光片；在Archive页面设定认证光谱和记录的存储位置。而Abscissa、Ordinate、Noise三个页面就是设定认证指标的地方。红外光谱检索的设定：点击Setup菜单下的IR Search，出现红外检索设定窗口：在Libraries页面设定所使用的谱库，Spectrum Search软件可以使用三种格式的谱库包括PerkinElmer、Sadtler和Nicolet/Aldrich谱库，使用Add命令增加指定路径下的谱库，可以同时对多个谱库进行检索。在Report页面可以设定检索的方式，分别是欧几里德（Euclidean）方式、可能结构单元（PSU）方式和峰匹配（Peak）方式及混合方式，还可以设定是否需要给出峰值表和交互式解析结果；在Regions页面可以设定检索使用的谱图范围。点击Search打开Spectrum Search软件程序进行检索；点击OK确认设置，然后使用Process菜单下的IR Search进行检索。Display页面和Output页面分别用于设定检索匹配结果的显示和输出形式。你可以参考下面Compare中的相同页面。Compare比较软件方式和方法的设定：点击SetupCompare进入Compare设定页面，首先设定比较方式：1）将样品光谱与某个目录下的所有光谱比较，此目录用页面右方的Add和Delete命令增删；2）将样品光谱与某个标准光谱比较，此标准光谱是页面下方Reference中指定的光谱，你可以自行输入或用Browse查找更改；3）你也可以将样品光谱与现在激活的所有光谱比较。Proceed on Error可以让程序在执行过程中发现错误如波数范围不一致或坐标单位不一致时继续执行，而不显示出错页面等待你的处理指令。Filters页面让你设置你在两张光谱进行比较时要考虑的因素，在这里列出的有分辨率、强度、噪声、二氧化碳和水的干扰等影响，不选意味着忽略该因素的影响。在Regions页面，让你设置你在两张光谱进行比较时对比的区域，你可以利用此设置来筛选特征峰和特征区域。这样往往能得到较精确的结果。Display和Output页面分别让你设置如何输出比较的结果，比较的结果将以文字和图形方式给出，你可以设定文字报告给出的匹配率最高的若干个光谱的名称和匹配情况，设定图形报告显示的匹配光谱的个数和显示方式，以及是否需要打印报告。设定完成以后你就可以在Process菜单中执行Compare命令了。Spectrum 3.0中增加了报告格式输出，设定报告格式Report Template可以在Setup中进行，点击Report Template出现报告建立页面，分别有5个下拉菜单，Layout可以设定报告页面的安排方式，用Layout下的Actual Size可以观看实际的效果。用Text下拉菜单中的Add *命令可以在报告中添加文字内容，用鼠标把它们放在合适的位置，用鼠标激活以后再点击一