MDS-6型温压双控微波消萃取仪操作规程.doc

MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪操作规程编号页码第 8 页 共 8 页起草人审核人批准人批准日期执行日期目的：规范MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪的操作程序，以正确使用仪器，保证样品微波消解制备工作的顺利和设备的安全。范围：适用于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪的使用、保养、维护操作。责任：质检室。内容：简述: 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪，采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制。该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐（必须选用新仪公司出品的六联体反应罐）反应两种情况，所以共有六种具体反应模式。在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择具体反应模式。温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有一个工步设定萃取的温度和时间。一、操作说明微波消解仪微波消解前的准备工作 1、消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 2、外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 3、检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 4、检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 5、打开主机电源后，需通电30min后使用。溶样杯的清洗 1、稀酸浸泡清洗法 把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀盐酸或10%硝酸，）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。 2、蒸气清洗法 在作微量、痕量元素分析时，溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸，装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa，加热时间为2分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用；若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在仪器上设置：第1工步0.5MPa1分钟，第2工步1.0MPa1分钟，第3工步1.5MPa1分钟，第4工步2.0MPa1分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用。微波消解仪使用注意事项 1、每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口（扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。 2、溶样杯与杯盖应一一对应，以保持密闭性 3、装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块，装入溶样杯之后，用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块，没有松动感即可，如有松动感，需检查溶样杯。 4、 消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）。防止沾上酸溶剂等杂质，否则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。 5、在微波加热过程中，若出现酸气泄漏，应立即停机（按“停止”键），过3分钟后再打开炉门，取出消解罐，待压力下降后将消解罐拆开，清洗并检查罐体。 6、第1工步预设压力应0.5MPa，之后每个工步预置压力相差0.5MPa。若有压力过冲现象出现，说明消解方法不正确。减缓压力过冲方法：（1）在微波加热前将样品预处理；已经预处理的，增加预处理时间和温度；（2）将消解程序第1工步的预置压力降低，增加后续工步数，缩短每个工步预置压力的间距。二、MDS-6主机操作 1、插上主机电源插座，打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关，此时显示屏即显示“上海新仪微波消解化学科技有限公司“；打开主机电源后，需通电30min后使用； 2、显示完后即出现提示选择方案的页面(约3秒)，此时，此时可根据需要，按数字键键入“00”“29”，各方案所对应程序见下表：方案对应程序“00”“04”微波消解（单罐）压力主控“05”“09”微波消解（多罐）压力主控“10”“14”微波消解（单罐）温度主控“15”“19”微波消解（多罐）温度主控“20”“24”微波萃取（单罐）温度主控“25”“29”微波萃取（多罐）温度主控若3秒钟数字键键入，则显示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。 3、选择所需程序及其设置方法（1）方案“00” “04”微波消解（单罐）压力主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“P”压力（MPa）、“t”时间（min），“W”功率（有4个功率上限供选择：“1”为400W；“2”为600W；“3”为800W，“4”为1000W“1” “4”用数字键输入），按“确定”键后，“N”显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入；当设置完所需最后一步骤按“确认”后，当前方案不需要设置时，则直接按“确认”键（若在第6步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入，此时，在屏幕左上方出现提示：“No00*No0004”(提示把当前所输入的程序存入第几方案)，通过数字键键入所需方案，按“确认”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。注意事项：预置压力，第一步骤应小于0.5Mpa，建议0.20.5 Mpa（未知样品或易反应的样品，先设0.2 Mpa）,功率为“1”（400W）或“2”（600W），时间为2 3min；之后，每个步骤间压力的升幅也须小于或等于0.5 Mpa（避免升压过快，导致剧烈反应）；若需要最高压力在0.3 Mpa4.0 Mpa之间，则在压力设置到2.03.0 Mpa时，时间必须设置在5分钟或以上；建议最高设置压力小于等于4.0 Mpa；功率在低压（01.5 Mpa）时可任意设置，但在高压（2.04.0 Mpa）时须设为400W或600W。（2）方案“05” “09”微波消解（多罐）压力主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。注意事项：预置压力一般不要超过2.0Mpa，建议第一步骤设置03 Mpa，时间3min，功率800W，之后每个步骤间压力的升幅0.5 Mpa，时间2min，功率800W或1000W。（3）方案“10” “14”微波消解（单罐）温度主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。注意事项：“T”为温度（），“t”为时间（min）；其设置法同（1）；未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应（一般以50为宜，可根据样品的实际反应来决定升温幅度）；无机样品升温幅度可大些；若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；（4）方案“15” “19”微波消解（多罐）温度主控（方案最多可预置6个升温步骤，以“N”表示）。注意事项：同（3）；（5）方案“20” “24”微波萃取（单罐）温度主控（方案最多可预置6个升温步骤，以“N”表示）。注意事项： “T”为温度（），“t”为时间（min）；（6）方案“25” “29”微波萃取（多罐）温度主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。注意事项： “T”为温度（），“t”为时间（min）；4、开始做样 （1）放入已安装好的消解罐或萃取罐，关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动”键（此时程序并没运行），然后放下防护罩，按控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；（2）运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认，（注：在按“改时”键后，微波停止加热，新的时间输入并按“确认”键确认后，微波再开始加热）；（3）待程序运行结束后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。若下个样品仍为该方案，则放入罐体后，只需“启动”，再“运行”即可，无需重设程序；注： 若在按“启动”键前，先按“运行”键，则主机会发出警示音，提示操作错误； 运行过程中，当压力处于稳定或下降的阶段时，若需停止当前操作，可以按“停止”键；当压力上冲时，待压力稳定并下降0.2Mpa时，主机会自动把当前压力设为预置压力（此为自动保护程序，防止压力下降过多而发生消解罐泄露，造成样品中元素损失），此时，可按照“改时”键，延长当前步骤的时间； 温度主控时，当压力达到4.0Mpa（压力上限）时，微波自动切断；在反应曲线的页面下，最长显示时间为25min； 若1个小时主机无操作，显示屏进入屏幕保护状态，如需使用，则按“复位”键即可； 长时间不使用，主机应定期通电。三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600六联体消解罐的操作（一）概况： 卡入式六联体消解罐和单体消解罐一款密闭压力微波消解罐。（二）特点：1、测压系统将原来的硅橡胶弹性体改进为一种能经久耐用长期不需维护的新型弹性结构，提高了压力控制的准确性。2、消解罐内外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装都很方便。3、六联体的控制合力的专利技术，克服了困扰业界多年的多罐消解时一罐受控，其余罐失控的安全隐患。4、消解罐内外罐材料由原来单一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加选用了TFM和PEEK两种目前国际上最新的进口工程塑料，提高了消解罐的工作质量和使用寿命。（三）技术参数：消解罐类别压力温度容积最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70单体消解罐5 Mpa4 Mpa25020070mlDV-600六联体消解罐3 Mpa2 Mpa25020050ml（四）卡入式单体消解罐操作：1、消解罐的组装： (1)将活塞密封盖或带有测温管的活塞密封盖（采用控温模式时），小心地盖好进盛有样品和溶剂的溶样杯；采用控压模式消解样品时，一般不用测温，此时只选取不带测温管的活塞密封盖；（2）将盖好的溶样杯装进已经放入垫块的外罐。 注意：每次向外罐里装入溶样杯时，必须先检查外罐底部是否已放好垫块，否则加热压力不上去会损坏溶样杯，而使溶样杯变形甚至消解罐炸裂，操作时一定要注意！若溶样杯放入外罐很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖；垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部裂开;(3)沿罐架卡道卡入罐架内。注：出厂前，罐架已调试好，一般情况不必去拧压螺帽。（4）如果要拧压紧螺帽必须注意：压盖和压紧螺帽安装正确与否会影响到罐内压力的正确性，所以在安装过程中必须做到：两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两边受力要求一致；旋紧两个压紧螺帽，使两个螺帽平面压住压盖的两个平面，然后稍用力旋紧一点即可；组装好了的压盖底面与罐架两个平面平行，即压盖两边与罐架两边的缝隙距离应相等（目测）；2、采用控温模式，则将测温传感器的探针插入压盖中央的小孔并一直插到底（不能用力太大，否则将会使测温管穿透而报废），如插不进或很紧时，应松动螺帽，调整压盖小孔与活塞密封盖小孔使两孔对准；3、组装好的卡入式消解罐定位在转盘中央的定位芯上；4、先将测温管插座上得保护盖旋下，将测温电缆插头上的凹凸朝上，对准插座上得凸口插入，然后旋上固定套；5、关上炉门，按MDS-6主机程序进行操作 微波加热时消解罐的密闭很重要，为此，活塞密封盖与溶样杯盖装时必须要求达到；活塞密闭盖盖进溶样杯时有一种紧密感觉，松开手时，由于罐内空气压缩，活塞密封盖会向上反弹1-2毫米，如果不紧密或没有反弹力，则说明密闭性不好，此时应用扩口器；将杯盖上得密封碗对准扩口器，顺时针旋转加压，只须扩进扩口器一半左右地方即可，扩张后使密封碗达到上述要求，否则应更换密封碗。6、卡入式单体消解罐取出：（1）微波加热停止后，让消解罐在炉腔内停留1-3分钟（炉门没有打开前炉内风机一直在抽风冷却），在打开炉门；（2）拔下测温电缆的插头（如果不需要测温,请旋上保护盖）；（3）用手拿住罐架取出消解罐；（4）拔出温度传感器探针的同时插入保护杆，代替传感器，防止测温管冷却时变形；若还要做萃取，不不必拔下测温电缆的插头，只需拔出温度传感器探针的同时插入保护管，即可。待传感器冷却后，进行下个样品的萃取；如不需要测温时，须将保护盖旋上，以防酸气对电路的腐蚀；（5）若不需要测温时，须将保护盖旋上，以防酸气对电路的腐蚀。7、卡入式单体消解罐冷却（有两种冷却方式）：（1）置于通风橱中自然冷却（推荐）（2）浸泡在盛水容器中冷却（水面高度不得超过罐架的1/2）；8、卡入式单体消解罐拆卸：（1）在冷却过程中，罐内压力渐小，原来升高的压盖慢慢下降，待压盖下降到起始位置时（外罐温度已至室温），这时罐内压力已基本消失；（2）拧松两只压紧螺帽（不必拧下来），使压盖松动；（3）从水平方向取出外罐；（4）顶出溶样杯（可借助顶板）；（5）在通风柜中，顺时针方向转动拔出活塞密封盖；（6）将溶液回收，定容，进行下一步分析；（7）若是通过水冷方式冷却的消解罐，则必须擦干罐架及外罐内外壁，待用。（五）DV-600六联体消解罐操作：特别警示：六罐必须同时使用！1、 压力主控（1）将消解罐顶部的压紧螺帽旋松并取下，再从下往上取下压盖，并将六个消解罐取出；（2）用顶板将溶样杯从罐套中顶出；（3）旋下密封盖顶部的放气阀，拔出溶样杯的活塞密封盖；（4）按要求称量样品，加入溶剂；（5）将活塞密封盖扩口后，小心地盖住溶样杯；（6）将溶样杯分别放入罐套中；注意：放入罐套前必须先检查杯套底部的垫块是否已经放好； 若放入时很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖； 垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部变形甚至裂开；（7）将6个放气阀依次旋在活塞密封盖上，并旋紧；（8）将组装好的六个消解罐，安装到罐架内，且必须紧贴罐架；（9）盖上压盖，将压紧螺帽旋至碰到罐盖即可；（10）将联体罐置于转盘中央的定位芯上；（11）仪器程序设置详见主机操作；（12）关上炉门，接下仪器右下方的“启动”键，并放下安全防护罩，按“运行”键；（13）待程序运行结束，可让其在炉腔内继续冷却至约0.1Mpa后取出（不打开炉门，压力依旧显示）。或者过3分钟后取出联体罐，置于通风橱内继续冷却；（14）待压力下降且罐套 温度不烫手时，在通风橱中，慢慢旋松放气阀（请戴上防护手套操作；应对称地进行放气；只需旋松一点，让其自行缓缓放气）。放气结束后，旋下放气阀和压紧螺帽，取下罐盖和六个消解罐；（15）取出溶样杯，拔出活塞密封盖，将溶液回收、定容并清洗溶样杯，准备下一次操作。2、温度主控（1）将消解罐顶部的压紧螺帽旋松并取下，再从下往上取下压盖，并将六个消解罐取出；（2）用顶板将溶样杯从罐套中顶出；（3）旋下密封盖顶部的放气阀，拔出溶样杯的活塞密封盖；（4）将六罐中任一活塞密封盖更换为测温活塞密封盖（无放气阀）；（5）按要求称量样品，加入溶剂；（6）将溶样杯分别放入罐套中；注：放入罐套前必须先检查被套底部的垫块是否已经放好；若放入时很紧，则可先放入溶样杯杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖；垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部变形甚至裂开；（7）将5个放气阀依次旋在活塞密封盖上，并旋紧；（8）盖上压盖，将压紧螺帽旋至罐盖上下部松动即可；（9）套上防绕圈，以防止温度传感器的电缆与泄气阀缠绕。（10）将温度传感器探针通过压盖上得孔径轻轻插入温控主罐的测温孔内并插到底；（11）设置仪器时，选择温度主控；（12）将插好温度传感器探针的联体罐置于转盘中央的定位芯上；（13）先将测温插座上得保护盖旋下，将测温电缆插头上得凹口朝上，对准插座上得凸口插入，然后旋上固定套；（14）转动联体罐，使联体罐上得测温插孔定位在转盘11点钟的位置上，且测温电缆必须从右绕过压力传感头，以防测温电缆在转动时绞折；（15）关上炉门，按下仪器右下方的“启动”键，并放下安全防护罩，按“运行”键；（16）待程序运行结束，可让其在炉腔内继续冷却至约0.1Mpa后取出（不打开炉门，压力依旧显示）。或者过5分钟后取出联体罐，置于通风橱内继续冷却；（17）待压力下降且罐套温度不烫手时，在通风橱中慢慢旋松放气阀（请戴上防护手套操作；应对称地进行放气；只需旋松一点，让其自行缓慢放气）。放气结束后，旋下放气阀和压紧螺帽，取下罐盖和六个消解罐；注：若是萃取，有机溶剂易挥发，建议罐套温度将至室温后，在进行放气操作；（18）取出溶样杯，拔出活塞密封盖，将溶液回收、定容并清洗溶样杯，准备下一次操作。四、常见异常现象的排除现象原因措施1当显示屏显示的数字已到设定的压力，微波已停止加热，微波指示灯已熄灭，但显示屏上的显示压力数字没有停止，而且还在迅速上升。这是压力过冲（1）样品中含有大量有机物。（2）样品没有预处理或处理不完全。（3）样品中某些成分达到一定压力/温度时发生剧烈反应。（4）样品称量过大。（1）对含有大量有机物和成分复杂的样品（如化妆品等）必须进行预处理而且要处理适度。（2）对不了解其化学物质的样品，第一工步压力小于0.5MPa，第二工步压力小于1Mpa。带剧烈反应过去后再慢慢增加压力到所需设定的压力和时间。（3）减少样品称样量。2加热过程中压力上升很慢，微波加热时间很长，消解罐很烫，炉腔也很烫（1）消解罐有轻微泄露造成微波加热时间过长。（2）使用了高沸点的酸作溶剂，造成加热时间过长。（3）样品预处理时间过长微波加热过程中溶样杯内产生不了足够气体至使在正常时间达不到设定压力，延长了微波加热时间。（4）溶样杯内样品和溶剂的体积大小。（5）消解某些难溶解的样品，由于反应缓慢要达到设定压力加热时间过长。（1）严格检查溶样杯密封碗的密封性。（2）避免单独或尽量少用或不用高沸点酸作溶剂（3）样品在预处理后，可适当的加点酸。（4）尽量增加一些强氧化剂或助溶剂。（5）控制溶样杯内样品和溶剂的体积不小于5Ml。3在正常加热过程中。突然显示压力的数字上升变慢或不动或数字乱跳或反而下降，闻强烈刺鼻的酸味，溶样杯鼓底。（1）消解罐有轻微泄露造成微波加热时间过长。（2）使用了高温点的酸作溶剂，造成加热时间过长。（3）样品预处理时间过长微波加热过程中溶样杯内产生不了足够气体致使在正常的时间内达不到设定压力，延长了微波加热时间。（4）溶样杯内样品和溶剂的体积太小。（5）消解某些难溶的样品，由于反应缓慢要达到设定的压力加热时间过长。（1）严格检查溶样杯密封碗的密封性。（2）避免单独或尽量少用或不用高沸点酸作溶剂（3）样品在预处理后，可适当的加点酸。（4）尽量增加一些强氧化剂或助溶剂。（5）控制溶样杯内样品和溶剂的体积不小于5Ml。4消解罐的内侧或表面起鼓包，或被烧（1）压力上不去使微波连续加热时间过长。（2）消解罐表面或内侧沾有酸液或其他能吸收微波的杂质造成局部高温。（3）消解罐受热不均。（1）防止加热过程中消解罐泄漏。（2）消解罐表面和内侧，特别是罐盖内侧应保持干燥、清洁，每次使用前用干布或软纸擦干。5连续不停发出“滴”警示声，并停止“运行”。由于消解罐泄漏，样品量太少或样品烧干，或忘了放垫片块，压力升不上去，微波停不了，消解罐温度太高。（1）外罐盖没有旋到位，请重新按要求组装。（2）必须先按“启动”再按“运行”才能启动。（3）检查密封碗溶样杯是否变形？垫块是否放了？样品量是否太