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滴定操作实验报告 氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对 氢氧化钠溶液的滴定 一.实验目的：1.培养同学们“通过实验手段用已知测”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤.3.实现学习与实践相结合。 二.实验仪器及药品： 仪器：滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL 锥形瓶两个。 药品：0.1mol/LNaOH溶液，0.1mol/L盐酸，0.05mol/L草酸(二水草酸)，酚酞试剂，甲基橙试剂。 三.实验原理：中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手 段，用已知测。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和浓度的碱（酸）溶液，测定出二者的体积，然后根据化学方程式中二者的化学计量数，求出溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸(二水草酸)作基准物。 氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次） 盐酸溶液标定：HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴定两次） 四.实验内容及步骤： 1.仪器检漏：对酸（碱）滴定管进行检漏 2.仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸(二水草酸)，再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 4.用氢氧化钠溶液滴定草酸(二水草酸)溶液，沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持30秒不褪色，即可认为达到终点，记录读数。 5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00mL氢氧化钠溶液，再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上23cm，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，并 保持30秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。7.清洗并实验仪器，清理试验台。 五.数据分析： 1.氢氧化钠溶液浓度的标定： 2. 盐酸溶液浓度的标定： 六.实验结果：测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.100mol/L 测得盐酸的物质的量浓度为0.1035mol/L 七.误差分析：判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗标准液 的体积成正比。 引起误差的可能因素以及结果分析：视（读数）洗（仪器洗涤）漏（液体溅漏） 泡（滴定管尖嘴气泡）色（指示剂变色控制与选择） 八.注意事项：滴定管必须用相应待测液润洗23次 锥形瓶不可以用待测液润洗滴定管尖端气泡必须排尽 确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴 滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。 读数时，视线必须平视液面凹面最低处。 实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较 一、目的与要求 (1)熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。(2)掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 (3)熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考 (1)预习本书第三章第二节“量器及其使用”。 (2)查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。(3)预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。(4)思考下列问题： 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？ 用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？ 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？ 三、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2molL1NaOH和HCl1溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。四、仪器与药品 酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1molL1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。五、实验内容 10.1molL1HCl溶液和0.1molL1NaOH溶液的配制 (1)HCl溶液配制2。通过计算求出配制500mL0.1molL1HCl溶液所需浓盐酸(相对 密度1.19，约6molL1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中3，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 (2)NaOH溶液配制4。通过计算求出配制500mL0.1molL1NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。 长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？) 2NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用去离子水将使滴定管淌洗23次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗23次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗23次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？) 分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？)，静止1min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？)，并立即将读数记录在实验报告本上。 取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点5时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。 以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。3以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较 用移液管吸取3份25mL0.1molL1HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。六、数据记录和结果处理 数据记录及报告示例6如表11-1和表11-2所示。 表11-1NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较 七、问题与讨论 (1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？ (2)玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？ (3)滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？(4)为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？ (5)用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？八、注释 1此处0.2molL 1 1 NaOH和0.2molL 1 HCl应表示为c(NaOH)0.2molL1和c(HCl)0.2molL 。本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子)，故简化表示如上。 2HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度， 由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。 3分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水)，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。 4固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法 2离子，常用方法有如下两种：除去CO3 在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加入12mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。 饱和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。 5滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。 6可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。 滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较实验报告 实验目的就不写出来了大家肯定都有 一实验原理 1.酸碱指示剂有其变色范围（pH），甲基橙的变色范围是3.1-4.4，0-3.1为红色， 3.1-4.4为橙色，4.4-14为黄色。酚酞的变色范围是8.2-10.0，0-8.2为无色，8.2-10.0为浅红色，10.0-14为红色 2.盐酸和氢氧化钠的反应方程式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O 在中和反应过程中，溶液的pH会发生突变，可以通过溶液的颜色变化判断滴定终点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积，就可以利用公式： VB*cB*A=VA*cA*B 求出碱和酸的浓度之比（代表化学计量数，对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为1） 3.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法 4,。标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法，本实验是用间接配制法，以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点 二实验步骤 1.实验试剂 浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液（要求不含碳酸根离子） 浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液 0.1%酚酞指示剂 0.1%甲基橙指示剂 2.实验仪器的准备 （1）酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠。然后涂油，试漏， 最后用5-10ml去离子水润洗三次备用 （2）锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自来水洗至不挂水珠， 再用少量去离子水润洗三次，备用。称量瓶洗净后倒扣在干净的表面皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用 3.酸碱溶液浓度的比较 （1）用量筒分别量取40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH溶液和浓度为 cHCl=1mol/LHCl溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量取 360ml去离子水，分别倒入两个试剂瓶中，将两个试剂瓶中的溶液摇 匀，配成浓度为cNaOH=0.1mol/LNaOH溶液和浓度为cHCl=0.1mol/LHCl溶液 三实验记录和数据处理 1.用甲基橙作为指示剂 25.0025.0025.00 0.000.000.00 25.0025.0025.00 22.1021.8521.95 0.000.000.00 22.1021.8521.95 0.88400.87400.8780 0.8787 0.0053000.0047000.0007000科学记数法 0.003567 2.用酚酞作为指示剂 29.4529.4029.60 0.000.000.00 29.4529.4029.60 25.0025.0025.00 0.000.000.00 25.0025.0025.00 0.84890.85030.8446 0.8479 0.0010000.0024000.003300 0.002233 四误差分析 1.误差分析 用两种指示剂测得的体积比VHCl/VNaOH不一定吻合：因为甲基橙作指示剂，HCl滴定NaOH，终点偏酸性,可能略过化学计量点0.1%，而酚酞作指示剂，NaOH滴定HCl，终点偏碱性，可能略过化学计量点0.1%，因此可能造成VHCl/VNaOH(甲基橙)VHCl/VNaOH(酚酞)。 在装溶液前应将溶液摇匀，否则浓度不均，每次取出的溶液浓度不同 指示剂的量要适当，过少或过多导致无法准确判定滴定终点或消耗酸或碱的体积发生变化 酸碱滴定管应该先用溶液润洗，否则导致加入溶液的浓度减小，消耗酸或碱的体积发生变化 锥形瓶不能用溶液润洗，否则导致消耗酸或碱的体积增加 必须要将酸碱滴定管中的气泡排干净，否则会对读数造成影响 振荡锥形瓶时不能将溶液溅出，也不能将滴定管中的溶液滴到锥形瓶外面 如果停止滴定时滴定管口悬一滴溶液导致读数误差 不同实验者的主观因素（对颜色的敏感程度不同）导致对滴定终点的判断不同 酸碱滴定管在使用前应进行试漏，否则导致误差 必须等到附在内壁上的溶液流下后再去读数，滴定管必须处于垂直状态，眼睛应与弯月面最下缘在同一水平线上，不能俯视或仰视，否则导致误差 溶液变色立即停止滴定并读数 临近终点时要放慢滴定速度，每加一滴或半滴要充分摇动直至指示剂变色停止滴定，等待0.5-1min读数 将试剂瓶中的溶液倒入滴定管时不能借助其他器皿，以免标准溶液浓度改变造成污染 滴定管内壁必须完全被水润湿不挂水珠，充液后弯月面边缘处不起皱变形，否则滴定时溶液沾在壁上影响容积测量的准确性，使用酸管时手心不要碰到活塞尾部致使漏液，使用碱管时挤压时不能使玻