白酒分析检测整体解决方案的项目概述.doc

白酒分析检测整体解决方案的项目概述。一、原料检测1.淀粉含量二、酿造用水的检测1.感官检测 2.硬度三、酿造过程的分析1.残淀 2.糟子水分含量四、原酒检测1.酒精度 2.总酸 3.总酯 4.色谱骨架成成分分析五、成品酒检测1.酒精度 2.总酸、3.总酯、4.固形物、 5.铅、6.锰方案详细 一、白酒中总酸、总酯的测定中华人民共和国食品安全法将于2009年6月1日正式实施，白酒作为一种特殊食品，今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。随着GB/T103452007白酒分析方法的实施，作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。本人就GB/T103452007白酒分析方法进行解读并谈谈体会：一、滴定分析中化学试剂的一般规定：1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-1992中三级水规格。本次培训班所用水为蒸馏水。2、所用试剂，除另有规定外，纯度应在分析纯（AR）以上。3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4、“标定”标准溶液浓度时，平行实验不得少于八次，两个人各作四平行。每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%，两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。最终取两个人测定结果的平均值。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的5%。例如：0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，配制的浓度应在0.10500.0950mol/L之间。6、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25）,保存时间不得超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在68mL/min。 二、总酸的测定（指示剂法）指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。原理：白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。试剂：1、酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T 6032002配制。称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。在GB/T1034589中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀释至100ml。2、无二氧化碳水的制备：将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。无二氧化碳水的制备装置图3、氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制与标定。配制：称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液5.4ml，用无二氧化碳水稀释至1000毫升，摇匀,待标定。表一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)mol/L氢氧化钠溶液的体积V （mL）1540.5270.15.4 标定：按表2的规定称取于105-1100C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色，并保持30秒，同时做空白实验。基准试剂的要求：1、摩尔质量大2、化学性质稳定3、纯度高4、使用时易分解5、组成与化学式相符表二氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)mol/L工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V /mL17.5800.53.6800.10.7550 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1-氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（mL）；V2-空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(KHC8H4O4)=204.22。分析步骤：吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点 。 结果计算： 样品中的总酸含量计算式中:X 样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）；C 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V 测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL ）；60乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(CH3COOH)=60；50.0吸取样品的体积，单位为毫升（mL）；所得结果应表示至两位小数。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。 三、总酯的测定（指示剂法）原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH + NaOH RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR+ NaOH RCOO Na + ROH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 +2H2O试剂和溶液：1、 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制与标定。（同总酸测定）2、 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=3.5mol/L：按GB/T 601-2002配制。用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液18.9ml，用无二氧化碳水稀释至100毫升，摇匀。3、硫酸标准滴定溶液c（ ）=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制与标定。按表三的规定量取3mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀，待标定。表三硫酸标准滴定溶液的浓度c（ ）/(mol/L)硫酸的体积V /mL1300.5150.13 标定：按表四的规定称取于2700C3000C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表四硫酸标准滴定溶液的浓度c（ ）/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2 硫酸标准滴定溶液的浓度c（ ），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：式中：m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V1-硫酸溶液的体积的数值。单位为毫升（mL）；V2空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M( )=52.994。 在GB/T1034589中为：0.1 mol/L硫酸标准溶液：吸取浓硫酸3mL，缓缓注入适量水中，冷却并稀释至1000mL，摇匀。采用间接法标定: 吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为其终点。计算 ：硫酸标准溶液的摩尔浓度：4 、乙醇（无酯）溶液40%（体积分数）：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加入3.5mol/L氢氧化钠标准溶液5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。5 、酚酞指示剂（10g/L）：（同总酸测定）。分析步骤：吸取酒样50.0mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15），于沸水浴上回流30min（溶液沸腾时，冷凝管滴下第一滴冷凝液开始计时），取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。结果计算：样品中的总酯含量计算式中：X样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为克每升（g/L）；C硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；88乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为克摩尔（g/mol）M(CH3COOC2H5)=88；50.0吸取样品的体积，单位为毫升(mL)。所得结果应表示至两位小数。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。注：新白酒分析方法与老方法在测定总酸、总酯的主要变化：1、总酯的测定增加了空白试验。在测定过程中，新方法通过使用乙醇