水泥厂质量部化验室分析组作业指导书.doc

A/0内蒙古武兰水泥有限公司标准 WL03100-2012 化验室分析组作业指导书2012年 月 日发布 2012年 月 日实施内蒙古武兰水泥有限公司文件编号 ： WL022012发行版本 ： A / 0编 制 ：杨振斌 日 期 ：2012年11月22日审 核 ： 日 期 ： 年 月 日批 准 ： 日 期 ： 年 月 日生效日期 ： 年 月 日发文编号 ：受控状态 ： 内蒙古武兰水泥有限公司 目录1.标准容器的校验12.化学试剂、标准滴定溶液的配制与标定23.石灰石的化学分析方法84.硅岩的化学分析方法125.铁矿石的化学分析方法156.炉渣的化学分析方法207.煤的工业分析248.熟料、生料的化学分析方法279.全硫的测定3210.氧化钾和氧化钠的测定3311.入窑生料分解率的测定（烧失量法）3412.熟料游离氧化钙的快速测定.35 1. 标准容器的校验1.1滴定管的校验（衡量法） 将待校准的滴定管充分洗净，酸式滴定管须在活塞上涂以凡士林，装入蒸馏水至0.00刻度处（加入的蒸馏水的温度应与室温相同），记录水的温度。然后以滴定管放出10ml水（不必恰好等于10.00ml，但相差也不要大于0.1ml）,于已洗净、干燥的并已称得质量的容积为50ml具有塞的三角瓶中，盖上瓶塞称量（准确至0.01g），两次质量之差即为放出水的质量。再依次称量滴定管中0到20毫升,0到30毫升,直到0到50毫升等刻度间的水的质量，每次得到的水的质量除以同温度水的密度，即可得到滴定管各部分的实际容积或按公式mt Vt = 计算滴定管各部分的真实体积数值。 Pt Vt为水在t时的体积（ml） mt 为水在空气中温度为t时的质量（g）Pt为水在t时在空气中的密度（g/ml）附表：1530时玻璃容器中1 ml水在空气中用黄铜砝码称得的质量（g）温度（）玻璃容器中1 ml水在空气中用黄铜砝码称得的质量（g）温度（）玻璃容器中1 ml水在空气中用黄铜砝码称得的质量（g）150.99793230.99660160.99780240.99638170.99766250.99617180.99751260.99593190.99735270.99567200.99718280.99544210.99700290.99518220.99680300.994911.2容量瓶与移液管的校验（相对校准法）容量瓶与移液管配套使用，取清洁、干净的25 ml移液管（已校准）和250 ml容量瓶，用移液管准确移取10次纯水（纯水温度与室温相同），连续放入容量瓶中。观察容量瓶中水弯月面的最低点是否与容量瓶标线相符合。如不符合，可在容量瓶上重新做标记。2化学试剂、标准滴定溶液的配制、标定2.1试剂配制：2.1.1 CMP混合指示剂：称取1.000g钙黄绿素，1.000g甲基百里香酚蓝，0.200g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。2.1.2 K-B指示剂：称取1.000g酸性络蓝k与2.500g奈酚绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细，保存在磨口瓶中。2.1.3盐酸(1+1)：将1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。2.1.4盐酸(1+5)：将1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。2.1.5氨水(1+1): 将1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合。2.1.6氢氧化钠溶液(100g/L)：将100g氢氧化钠溶于1L水中。 2.1.7氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾(KOH)溶于1L水中。2.1.8氯化铵溶液(20g/L):将2g氯化铵溶于100mL水中，以甲基红为指示剂用氨水（1+1）中和至微碱性反应。2.1.9无水碳酸钠(Na2CO3)：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。2.1.10硝酸银溶液(5g/L)：将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中，加10mL硝酸(HNO3)，用水稀释至1L。2.1.11氯化钡溶液(100g/L)：将100g二水氯化钡(BaCL22H2O)溶于水中，加水稀释至1L。2.1.12碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵(NH4)2CO3溶于100ml水中。用时现配。2.1.13 pH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80ml冰乙酸（CH3COOH）,用水稀释至1L，摇匀。2.1.14 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CL）溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。2.1.15三乙醇胺N(CH2CH2OH)3（1+2）：将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。2.1.16酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将100g酒石酸钾钠（C4H4KNaO64H2O）溶于水中，稀释至1L。2.1.17 氟化钾溶液(150g/L)：称取150g氟化钾(KF2H2O)与塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。2.1.18氟化钾溶液(20g/L)：称取20g氟化钾(KF2H2O)溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。2.1.19氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾(KCL)溶于水中,用水稀释至1L。2.1.20氯化钾-乙醇溶液(50g/L)：将5g氯化钾(KCL)溶于50ml水中，加入50ml乙醇(C2H5OH 体积分数为95%)，混匀。2.1.21无水乙醇(C2H5OH)：体积分数不低于99.5%(V/V)。2.1.22乙二醇-乙醇(2+1)溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，密封贮存。2.1.23 H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112)（即0017型）：将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(112)用250ml 95%(V/V)乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡68h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，长约70 cm)中，用1500 ml盐酸(1+3)以每分钟5 ml的流速进行淋洗。然后再用蒸馏水逆流交换柱中的树脂，直至流出液中无氯离子。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应用水倾洗数次）。 用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后再用上述方法进行再生。2.1.24氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g 氢氧化钠(NaOH)溶于500ml无水乙醇中。2.1.25氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）标准溶液：a称取已在130150烘过2h的氯化钾0.792g,精确至0.001g，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。吸取100.0mL 上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钾。 b称取已于130-150烘过2h的氯化钠0.943g，置于烧杯中加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于氧化钠0.5mg。 吸取10.0mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化纳。c工作曲线的绘制 ：吸取每毫升相当于0.5 mg氧化钾、氧化钠的标准溶液1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00ml，分别放入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化纳含量的函数，绘制工作曲线。另:GB176-2008规定，可配制氧化钾与氧化钠混合液：称取1.5829克已于105110烘干过2小时的氯化钾及1.8859克已于105110烘干过2小时的氯化钠，精确至0.0001克，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。2.1.26重铬酸钾基准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.03mol/L ：称取1.4710g已于150180烘过2h的重铬酸钾(K2Cr2O7)，精确至0.0001g，置于烧杯中，用100150 ml水溶解后，移入1000 ml，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2.1.27碳酸钙标准溶液c(CaCO3)=0.024mol/L：称取0.6g已于105110烘过2h的碳酸钙(CaCO3)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加5到10毫升盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1到2分钟。将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2.1.28 EDTA标准滴定溶液c（EDTA）= 0.015 mol/L：a 标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。b EDTA标准滴定溶液浓度的标定: 吸取25.00ml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量23 ml，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：m251000 c（EDTA）= 250V100.09式中：c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； m按配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g； 100.09 CaCO3的摩尔质量，g/mol。c EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算：EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算： TFe2O3 = c（EDTA）79.84 TAl2O3= c（EDTA）50.98 TCaO = c（EDTA）56.08 TMgO = c（EDTA）40.31式中：TFe2O3-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml；TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml；TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml；c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；79.84（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol；50.98（1/2 Al2O3）的摩尔质量，g/mol；56.08 CaO的摩尔质量，g/mol；40.31 MgO的摩尔质量，g/mol。2.1.29硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO4）= 0.015 mol/L：a标准滴定溶液的配制:将3.7g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。b EDTA标准滴定溶液于硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定:从滴定管缓慢放出1015mlc（EDTA）= 0.015 mol/LEDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加15mlpH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加4到5滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴至亮紫色。c EDTA标准滴定溶液于硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算： V1 K2 = V2 式中：K2每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V1EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V2滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml。2.1.30氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）= 0.15 mol/L:a标准滴定溶液的配制:将30g氢氧化钠（NaOH）溶于5L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。b 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定:称取约0.8g苯二甲酸氢钾（C8H5KO4）,精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。c氢氧化钠标准滴定溶液按下式计算： m1000 c（NaOH） = V204.2式中：c（NaOH）氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；m 苯二甲酸氢钾的质量，g；204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。2.1.31苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液c（C6H5COOH）= 0.015 mol/La标准滴定溶液的配制:将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。 b苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定:取一定量碳酸钙（CaCo3）置于瓷坩埚中，在9501000在下灼烧至恒重。从中称取0.04g0.05g氧化钙，精确至0.0001g置于250ml干燥的锥形瓶中，加入15ml20ml乙二醇乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙仪上，按仪器操作规程调温加热搅拌3分钟，待冷凝管停止回滴时取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失，记下体积，重复加热煮沸3分钟，滴定，至红色不再出现记下体积。c 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定溶液按下式计算：TCaO=m1000/V式中：Tcao每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数, mg/ml;V滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，ml；m氧化钙的质量，g。2.1.32甲基红指示剂溶液：将0.2g甲基红溶于100ml 95%（V/V）乙醇中。2.1.33磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100 ml。2.1.34 PAN指示剂：将0.2gPAN溶于100 ml 95%（V/V）乙醇中。2.1.35酚酞指示剂溶液：将1g酚酞溶于100 ml 95%（V/V）乙醇中。2.1.36氢氧化钠溶液(10g/L)：将10g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。2.1.37硝酸铵溶液(20g/L)：将20g硝酸银(NH4NO3)溶于水中，加水稀释至1L。2.1.38硫酸（1+1）：1份体积的浓硫酸与1份体积的水相混合。 2.1.39 PAN指示剂：将0.2克1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100毫升无水乙醇中。3.石灰石化学分析方法3.1试样的制备: 试样必须具有代表性和均匀性，由大样缩分后的试样不得少于100，试样通过0.080mm方孔筛时的筛余不应超过15%，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。3.2分析溶液准备：称取约0.6试样,精确至0.0001,置于银坩埚中,加入7氢氧化钠于650700的高温下熔融15min，取出冷却。将坩埚放入已盛有100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，再加入1ml浓硝酸。将溶液加热至沸，冷却至室温，转移到250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇均。此溶液D供测定三氧化二铁，三氧化二铝，氧化钙，氧化镁用。3.3 分析步骤: 3.3.1烧失量的测定: 称取约1 试样，精确至0.0001，置于灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置与坩埚上，放在马弗炉内。从低温开始逐渐升高温度，在9501000下灼烧1，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。烧失量的质量百分数按下式计算：Loss=（m-m1）/（m100 ）式中：Loss烧失量的质量百分数，%； m1灼烧后试料的质量，；试料质量，。注:同一试验室的允差为：0.25 不同试验室的允差为：0.403.3.2二氧化硅的测定:称取约0.3试样,精确至0.0001,置于镍坩埚或银坩埚中,加入4氢氧化钾，盖上坩埚盖（留有一定缝隙），于电炉上加热至600-650熔融20 min至试样完全分解，,取下坩埚稍冷后,用热水浸取熔块,放入300ml塑料杯中,用热水冲洗坩埚和盖（此时溶液体积应为40毫升左右）.然后加入15ml硝酸,冷却至30以下。加入10ml氟化钾(150/L)，再加入固体氯化钾至饱和，放置15 min。用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50）洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml温度为30以下的氯化钾-乙醇溶液（50）及1ml酚酞指示剂（10）。用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaoH)=0.15mol/L中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色不褪。向杯中加入200ml沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色）用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaoH)=0.15mol/L滴定至微红色。二氧化硅的质量百分数按下式计算： SiO2=（TsiO2v）/（m1000）100式中:SiO2二氧化硅的质量百分数，%； TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml m试料的质量，注：本试验室若标样比对符合，可用系统分析方法。 同一试验室的允差为：0.20不同试验室的允差为：0.253.3.3三氧化二铁的测定:从溶液中吸取50.00ml溶液于300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH值至1.82.0之间(用精密试纸检验。或加一滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，以氨水调至溶液刚呈现桔红色，再用盐酸溶液调至刚刚变成紫红色，过量8-9滴),将溶液加热至70,加10滴磺基水扬酸钠指示剂溶液（100）,以标准滴定溶液()=0.015mol/缓慢地滴定至无色或亮黄色(终点时溶液温度应不低于60)。保留此溶液供测定三氧化铝用。三氧化二铁的质量百分数按下式计算：Fe2O3=（TFe2O3v5）/（1000 ）*100式中：Fe2O3三氧化二铁的质量百分数，；TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数， mg/ml；; v滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； 试料的质量，。注:同一试验室的允差为：0.15不同试验室的允差为：0.203.3.4三氧化二铝的测定：从测完铁的溶液中加入标准滴定溶液 ()=0.015mol/15ml，加水稀释至约200ml，将溶液加热至7080后，加数滴氨水（1+1）调节溶液值在3.5左右(用精密试纸检验),加入15 ml4.3的缓冲溶液,加热煮沸并保持1-2min,取下稍冷加入46滴PAN指示剂溶液(2g/),以硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO4)= 0.015mol/L滴定至亮紫色。三氧化二铝的质量百分数按下式计算： Al2O3=TAl2O3(V-KV1)5/（m1000）100- 0.64TiO2 = TAl2O3(V-KV1)0.5/m-0.64TiO2式中：Al2O3三氧化二铝的质量百分数，；TiO2测得的二氧化钛的质量百分数, TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数， mg/ml； V 加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V1 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； 0.64二氧化钛对三氧化二铝的换算系数; 5全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 试料质量，。 注：若滴定终点拖长或终点变化不敏锐，需采用直接滴定法或氟化铵置换-EDTA配位滴定法同一试验室的允差为：0.20不同试验室的允差为：0.253.3.5氧化钙的测定：从溶液中吸取25.00ml溶液于400ml烧杯中,然后用水稀释至约200ml左右, 加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及少许的混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/)至出现绿色荧光后再过量58ml，以标准滴定溶液()=0.015mol/滴定至绿色荧光消失并呈现红色。氧化钙的质量百分数按下式计算： CaO（TCaOv10）/（1000 ）100 TCaOv/式中：CaO氧化钙的质量百分数，%； TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数， mg/ml； V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比; 试料的质量，。注:同一试验室的允差为：0.25 不同试验室的允差为：0.403.3.6氧化镁的测定：从溶液中吸取25.00ml溶液于400ml烧杯中,加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠(100g/) ，5ml三乙醇胺溶液（1+2），搅拌,然后加入25 ml p10的缓冲溶液及少许的酸性铬蓝-萘酚绿混合指示剂,用标准滴定溶液()=0.015mol/滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的的质量百分数按下式计算： MgoTMgo(V-V1)10/(m1000) 100式中：Mgo氧化镁的质量百分数，%； TMgo每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数， mg/ml； v滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V1 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;试料的质量，。注：同一试验室的允差为：含量2时，0.15 含量2时，0.20 不同试验室的允差为：含量2时，0.25 含量2时，0.30 4.硅 岩 化 学 分 析 方 法4.1试样的制备：试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，试样通过80m方孔筛时的筛余不应超过15，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克，然后磨细至全部通过80m方孔筛，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。4.2分析溶液制备：准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠熔剂，在650700的高温下熔融3040min, （中间可摇动熔物一次）取出放冷，在300ml烧杯中加入100ml沸水，放入盖上表面皿，适当加热，待熔块完全浸出后立即取出坩埚，用热盐酸溶液（1+5）和水洗净坩埚。盖上表面皿，一次快速加入25毫升浓盐酸，立即搅拌，加入1毫升硝酸加热至沸，得到澄清透明的溶液，冷却至室温后，移入250ml烧杯中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供代用法测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁用。4.3分析步骤：4.3.1二氧化硅的测定：吸取25ml溶液B，放入300ml塑料杯中，加1015ml浓硝酸，冷却。根据室温按表一（氯化钾加入量表）加入适量的氯化钾，不断仔细搅拌至氯化钾固体饱和析出2g，搅拌，加入10ml氟化钾溶液（150g/L），冷却并放置20min，用中速滤纸过滤，将塑料杯及沉淀用氯化钾溶液（50g/L）洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml氯化钾乙醇溶液（50g/L）及1毫升 10g/L酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.15mol/L中和至溶液变红色。向杯中加入约200ml已中和至使酚酞指示剂微红的沸水,用氢氧化钠标准滴定溶液（NaOH）=0.15mol/L滴定至溶液刚出现微红色为终点。氯化钾加入量表实验室温度tT1515t2020t2525t30T30氯化钾加入量g58101316二氧化硅的质量百分数按下式计算： Tsio2V5 SiO2=100 M1000式中：SiO2二氧化硅的质量百分数，； TsiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml; V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； M试样的质量，g。4.3.2三氧化二铁的测定：从溶液B中吸取25.00ml溶液于300ml烧杯中，加水稀释至约100ml,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节PH值在1.82.0之间（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L），在不断搅拌下以EDTA标准滴定溶液C（EDTA）=0.015mol/L缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。三氧化二铁的质量百分数按下式计算： TFe2O3v10 Fe2O3=100 M1000式中：Fe203三氧化二铁的质量百分数，； TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml； V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； M试样的质量，g。4.3.3三氧化二铝的测定： 在滴定完三氧化二铁的溶液中加入EDTA标准滴定溶液C（EDTA）=0.015mol/L至过量1015ml（对铝、钛合量而言），将溶液加热至7080后，加数滴氨水（1+1）使溶液PH值在3.03.5之间，加15ml PH4.3缓冲溶液，煮沸12min，取下稍冷，加入45滴PAN指示剂（2g/L），以硫酸铜标准滴定溶液C（CuSO4）=0.015mol/L滴定至亮紫色。三氧化二铝的质量百分数按下式计算： TAl203(V-KV1)10Al203=100 - 0.64TiO2 M1000式中：Al203三氧化二铝的质量百分数，； TiO2二氧化钛的质量百分数，； TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml； V加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V1滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml； K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； 0.64二氧化钛对三氧化二铝的换算系数； M试样的质量，g。4.3.4氧化钙的测定：从溶液B中吸取25.00ml溶液于400ml烧杯中，加入15ml氟化钾溶液（20g/L），搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）溶液，搅拌后加入少许的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后，再过量57ml，此时溶液PH应大于13，用EDTA标准滴定溶液C（EDTA）=0.015mol/L滴定至绿色荧光消失并呈现微红色。氧化钙的质量百分数按下式计算： TCaOV10 CaO=100 M1000式中：CaO氧化钙的质量百分数，； TcaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml； V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； M试样的质量，g。4.3.5氧化镁的测定：从溶液B中吸取25.00ml溶液于400ml烧杯中，加入氟化钾溶液（20g/L）15毫升,搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠（100g/L），5ml三乙醇胺溶液（1+2），搅拌，然后加入25ml PH10的缓冲溶液及少许K-B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液C（EDTA）=0.015mol/L滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的质量百分数按下式计算： TmgO（V1-V）10MgO = 100 M1000式中：MgO氧化镁的质量百分数，； TmgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml； V1滴定钙、镁总量是消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； M试样的质量，g。 测定结果允许差5铁矿石化学分析方法5.1试样的制备：试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，试样通过80m方孔筛时的筛余不应超过15，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克，然后磨细至全部通过80m方孔筛，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 5.2分析溶液制备： 5.2.1 B溶液的制备：称取约0.3试样,精确至0.0001,置于银坩埚中,在750的高温炉中灼烧2030min，取出放冷。加入10氢氧化钠熔剂，在750的高温下熔融40min，取出、放冷。在300ml烧杯中加入100ml水，加热至沸，然后将坩埚放入烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用少量盐酸溶液（1+5）及水洗净，在搅拌下加入20ml硝酸溶液，加热使溶液澄清，冷至室温后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙，氧化镁用。5.2.2 A溶液的制备：称取约0.5试样，精确至0.0001,置于300ml烧杯中,用水润湿,盖上表面皿,从杯口加40ml硝酸(1+1),在电炉上加热至沸并保持微沸至溶液体积约30ml,以少量水冲洗表面皿及杯壁,用中速滤纸过滤,并以胶头扫棒擦洗杯壁。将残渣全部转移至滤纸上，用热水冲洗残渣1215次，滤纸及洗滤保存于另一个300ml烧杯中。将滤纸及残渣一并移入铂坩埚中，灰化，于9501000的高温下灼烧1520min。冷却后，加入34硼砂碳酸钠混合熔剂，用细玻璃棒将试样与熔剂混匀后，再在上面铺加一层混合熔剂，在9001000的高温下熔融20min，取出，放冷。将滤纸及洗涤液加热至沸，并调整溶液体积约150ml，将坩埚放入烧杯中，盖上表面皿，继续加热。在微沸状态下，使熔块溶解。取出坩埚用水洗净，溶液冷至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液A供测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁用。5.3分析步骤 ： 5.3.1烧失量的测定：称取约1试样，精确至0.0001，置与灼烧恒量的灰皿中，放入已升温至9501000的马弗炉中，灼烧1，取出灰皿置于干燥器中，冷却至室温，称量。烧失量的质量百分数按下式计算：Loss=（ m - m1 ）/m 100 式中：Loss烧失量的质量百分数，%； m1灼烧后试料的质量，；试料质量，。5.3.2二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)：吸取50ml溶液，放入300ml塑料杯中,加1015ml硝酸,冷却。加入10ml氟化钾溶液(150/l)，搅拌，加入固体氯化钾搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和并过量12，冷却，并静置15min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g）冲洗塑料杯与沉淀23次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml氯化钾一乙醇溶液（50）及1ml酚酞指示剂溶液（1），用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaoH)=0.15mol/L中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色。向杯中加入约200ml已中和至使酚酞指示剂微红的沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaoH)=0.15mol/L滴定溶液至微红色。 二氧化硅的质量百分数按下式计算： TsiO2V5 SiO2= 100 m1000式中:SiO2二氧化硅的质量百分数，%； TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; m试料的质量，。5.3.3三氧化二铁的测定（EDTA配位硝酸鉍回滴法）：吸取25.00ml A溶液或50.00ml B溶液，放入300ml烧杯中,加水稀释至约150ml,用氨水(1+1)和硝酸溶液(1+1)调节PH值在1-1.5之间(用精密试纸检验)。加入2滴磺基水扬酸钠指示剂（100）,在搅拌下用标准滴定溶液()=0.015mol/滴定至红色消失后，再过量1-2ml，搅拌并放置1 min。加入2-3滴半二甲酚橙指示剂（5）溶液，立即用Bi(No3)3=0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由黄变为浅橙红色且稳定即可。三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe2O3（V1-K2V）NFe2O3= 100 m1000式中：Fe2O3三氧化二铁的质量百分数，； TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数， mg/ml； K2-每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V1加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；v滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 试料的质量，。 N全部试液与所分取溶液的体积比。 5.3.4三氧化二铝的测定（氟化铵置换法）：在滴定完三氧化二铁溶液中加入10ml苦杏仁酸溶液（100），然后加入对铝过量1015 ml EDTA标准滴定溶液，用氨水（1+1）调整PH至4左右（PH试纸检验），然后将溶液加热至7080，再加入10ml PH6缓冲溶液,并加热煮沸3-5min。取下冷至室温，加78滴半二甲酚橙指示剂溶液（5），用乙酸铅标准滴定溶液Pb(CH3CooH)2=0.015mol/L滴定至由黄色至橙红色（不记读数），然后立即向溶液中加入10 ml氟化铵溶液100g/L，并加热煮沸12 min，取下，冷至室温，补加23滴半二甲酚橙指示剂溶液（5），用乙酸铅标准滴定溶液Pb(CH3CooH)2=0.015mol/L滴定至由黄色至橙红色（记读数）。三氧化二铝的质量百分数按下式计算：TAl2O3KV10 Al2O3= 100 m1000式中：Al2O3三氧化二铝的质量百分数，；TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数， mg/ml； V 加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml； K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； 试料质量，。5.3.5氧化钙的测定：从溶液A中或溶液B中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入5毫升20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至200毫升，加入10毫升三乙醇胺溶液（1+2），充分搅拌，若变浑浊应立即以盐酸1+1调至酸性并放置4分钟。在搅拌下加200g/L氢氧化钾溶液至溶液黄色变浅，加少许的指示剂，在搅拌下继续加入氢氧化钾溶液(200g/)至出现绿色荧光后，再过量58ml，此时溶液PH应大于13，用标准滴定溶液()=0.015mol/滴定至绿色荧光消失并呈现红色。氧化钙的质量百分数按下式计算：TCaov10 Cao 1001000式中：Cao氧化钙的质量百分数，%； TCao每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数， mg/ml； v滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 试料的质量，。5.3.6氧化镁的测定：从溶液A或溶液B中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中,加入2ml酒石酸钾钠(100g/)，10ml三乙醇胺（1+2），充分搅拌后，用氨水(1+1)调整溶液黄色变浅，用水稀释至200毫升左右，然后加入25 ml p10的缓冲溶液及适量-混合指示剂,用标准滴定溶液()=0.015mol/滴定至纯蓝色。氧化镁的的质量百分数按下式计算：TMgo(V1-V)N Mgo 100m1000式中：Mgo氧化镁的质量百分数，%； TMgo每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数， mg/ml； V1测定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；V 测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；试料的质量，。 N全部试液与所分取溶液的体积比。5.3.7全硫的测定:称取约0.3试样,精确至0.0001,置于镍坩埚中,加入4-5氢氧化钾,在电炉上熔融至试样溶解,20到30分钟后取下,冷却,放入盛有100ml热水的300ml烧杯中,待熔体全部浸出后,用热水洗净坩埚及盖，用盐酸溶解, 加入少许滤纸浆,加热至沸。加2至3滴甲基红溶液,用氨水(1+1)调至溶液呈黄色并过量1至2滴, 用快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯3次,洗涤沉淀5次,将滤