分析化学专业毕业论文

辽宁地质工程 职业学院毕业论文 I 应用分光光度计测定水中铁离子的含量 摘 要 铁是地壳中最丰富的金属元素之一，是生活饮用水检测的感官性状指标，水中的亚铁离子在接触空气后被氧化成高铁离子，使水呈现令人厌恶的棕红色。水中铁可来自自然环境和工业废水污染，在净化处理过程中较难去除。水中含有微量铁时呈黄褐色，铁的氧化物能在水管内壁逐步沉积，在水压波动时可造成 “黑水 ”现象。铁经常存在于天然水中，含量高时，可使衣物和固定设备染色，产生不良味道。为防止衣物、器皿被染色和形成令人反感的沉淀及异味， CB5749-2006-生活饮用水卫生标准中将饮用水中铁的 限量浓度定为 0.3 mg/L。 【 关键词 】 铁离子、 分光光度计、邻二氮菲、吸光度、盐酸羟胺 II Abstract: Clip is the crust one of the most abundant metallic element,and it is detected in drinking water indicators of sensory properties, Ferrous ions in water after contact with the air oxidation of high-iron. Iron in water can come from the natural environment and industrial wastewater pollution, In the purification process difficult to remove.Containing traces of iron in water was brown when, Iron oxide can be deposited in the water wall and gradually,Fluctuations in water pressure can cause black waterphenomenon.Iron often found in natural water content is high, can stain clothing and fixtures, resulting in bad taste.To prevent clothes, utensils to be stained and the precipitation and the formation of offensive odors, will limit the concentration of iron in drinking water as 0.3 mg / L. 【 Key words】 iron ion spectrometer, phenanthroline, absorbance, hydroxylamine hydrochloride 辽宁地质工程 职业学院毕业论文 III 目录 摘 要 . I Abstract: . II 1 前言 . 0 2 实验理论分析 . 1 2.1 实验分析 : . 1 2.2 实验思路： . 1 3 实验部分 . 2 3.1 仪器与试剂： . 2 3.2 溶液的配制 . 3 3.3 实验过程 . 3 4 结论 . 9 致 谢 . 10 参考文献 . 11 1 前言 随着城市化、工业化的迅速发展，尽管人民生活水平的有着很大的提高，但是环境问题却日趋严重 。在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出，因此水污染问题成为当今人们关注的一个焦点。 水是生命之源，是人类生产、生活的基础之一，我们周围的水质究竟如何？现在就让我们以学院饮用水为研究对象，来对学院饮用水中铁的含量进行研究。 辽宁地质工程 职业学院毕业论文 1 2 实验理论分析 2.1 实验分析 : 一般情况下，铁以 Fe3+状态存在，盐酸羟胺可将其还原为 Fe2+： 2Fe3+ + 2NH2OHHCl = 2 Fe2+ + N2 + 4H+ 2H2O + 2Cl- Fe2+与邻二氮菲在 pH为 2 9的条件下生成稳定的 1： 3橘红色络合物，在 508n处有最大吸收， 508=101 104L/（ molcm ）， lgK=21.3。 测定时，控制溶液酸度在 pH=5左右为宜。酸度高时反应慢 ；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 实验计算公式： 吸光度 A=maxLC max 摩尔吸光系数（表示 1mol/L 的溶液，在液层厚度为 1cm时的吸光度，其单位为 L/（ molcm ） C 溶液中铁的浓度，单位为 mol/L 溶液中铁的含量，单位为 g/mL L 溶液的厚度，单位 cm 铁的含量（ g/mL ） = 1000MC =Lmax1000AM 2.2 实验思路： 2 3 实验部分 3.1 仪器与试剂： 仪 器 名称 规格 数量 药 品 名称 规格 分光光度计 721-100 型 1 台 邻二氮菲 分析纯（ AR） pH 计 pHS-25 型 1 台 盐酸羟胺 分析纯（ AR） 量筒 5mL 1 个 NaAc 分析纯（ AR） 容量瓶 100mL 4 个 NaOH 分析纯（ AR） 250mL 4 个 NH4Fe(SO4)212H2O 分析纯（ AR） 胶头滴管 1 个 浓 HCl 吸量管 1mL 1 支 pH 缓冲溶剂 2mL 1 支 5mL 1 支 10mL 1 支 洗瓶 1 个 比色管 50mL 8 支 烧杯 100mL 2 个 200mL 1 个 吸耳球 1 个 玻璃棒 1 支 台秤 0.1g 1 台 分析天平 0.0000g 1 台 滤纸 一包 pH 试纸 若干 辽宁地质工程 职业学院毕业论文 3 3.2 溶液的配制 3.2.1 100g/L 盐酸羟胺溶液的配制 称取 10g 盐酸羟胺晶体【盐酸羟胺 (又名氯化羟胺 )分子式 :NH2OHHCL物化性能 :本品为白色结晶体 ,吸湿性较强 ,溶于水醇 ,遇潮易分解 ,常温下较稳定 ,不易 燃】溶于 100mL 蒸馏水中。若不好溶先溶于乙醇再稀释。 3.2.2 1.5g/L 邻二氮菲溶液的配制 称取邻二氮菲 (AR)0.3750g 于烧杯中，加少量蒸馏水和浓盐酸 4 滴溶解后，移至 250mL 容量瓶中，加蒸馏水定容。 3.2.3 NaAc（ 1mol/L） 称取 8.2g NaAc 固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至 100mL 容量瓶中，加水稀释。 3.2.4 NaOH（ 1mol/L） 称取 4.0g NaOH 固体于烧杯中加少量蒸馏水溶解，移至 100mL 容量瓶中，加水稀释。 3.2.5 HCl（ 6mol/L） 取浓盐酸（ 1+1）稀释 3.2.6 100g/mL 或 1.791mmol/L 的铁标准溶液 【称取 0.2059g分析纯 NH4Fe(SO4)212H2O于 100mL烧 杯中，加入 6mol/LHCl溶液 20mL 和少量水，溶解后转移至 1L 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀】，10g/mL 的铁标准工作溶液（准确吸取 100g/mL 的铁标准溶液 10mL 于100mL 容量瓶中，加入 6mol/LHCl 溶液 2mL，用水稀释至刻度并摇匀 掩蔽剂： AI/Fe（三乙醇胺） Mg（ PH 值 12.5/加 NaOH） Cu Zn(KCNNa2S 掩蔽 )Mn(盐酸羟胺掩蔽 ) 3.3 实验过程 3.3.1 条件试验 (1) 吸收曲线的绘制和测量波长的确定 用吸量管吸取 0、 1.0mL 铁标准工作溶液于两个 50mL 容量瓶中，各加 4 1mL 盐酸羟胺溶液并摇匀，再加入 2mL 邻二氮菲、 5mLNaAc 溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置 10min 后，用 1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在波长 440 560nm 之间，每隔 10nm 测定一次吸光度，在最大吸收波长附近（ 490 520），每隔 5nm 测定一次吸光度。以波长 为横坐标、吸光度 A 为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选择最大吸收波长。 波长 /nm 440 450 460 470 480 490 495 500 A 0.185 0.194 0.204 0.225 0.236 0.239 0.246 0.252 波长 /nm 505 510 515 520 530 540 550 560 A 0.257 0.258 0.246 0.226 0.164 0.106 0.054 0.026 (2) 溶液酸度的选择 取 7 个 50mL 容量瓶，分别加入 1ml 铁标准工作溶液，用吸量管再分别加入 1mL 盐酸羟胺，摇匀，再加入 2mL 邻二氮菲，摇匀。用 5mL 吸量管分别加入 1mol/LNaOH 溶液 0mL、 0.5mL、 1.0mL、 2.0mL、 2.5ml 和 3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后，用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度，同时用 pH 计测量各溶液的 pH 值。以 pH 值为横坐标、吸光度 A 为纵坐标绘制吸光度 A 与 pH 值关系的酸度影响曲线图，确定测定铁的适宜酸度范围。 编号 1 2 3 4 5 6 7 V（ NaOH） /mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 辽宁地质工程 职业学院毕业论文 5 pH 3.46 5.35 6.17 6.88 11.8 12.06 12.30 A 0.173 0.327 0.175 0.175 0.151 0.141 0.095 （ 3）显色剂用量的确定 在 7 个 50mL 容量瓶中，各准确加入 1mL 铁标准工作溶液、 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀 。再分别加入 0.2mL、 0.4mL、 0.6mL、 0.8mL、 1.0mL、 1.5mL和 2.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液，用水稀释至刻度并摇匀。放置 10min后，用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲的体积为横坐标、吸光度 A 为纵坐标绘图，并在曲线拐点处用切线法找到交点，确定显色剂的最适宜用量及其络合比。 编号 1 2 3 4 5 6 7 V 邻二氮菲 /mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 A 0.046 0.117 0.158 0.159 0.161 0.155 0.158 6 （ 4）显色时间的选择 用吸量管移取 1mL 铁标准工作溶液，置于 50mL 容量瓶中， 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入 2.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液，用水稀释至刻度并摇匀。立即用 1cm 比色皿，以蒸馏水为参比，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。然后依次测量放置 5min、 10min、 30min、 60min、 120min 甚至更长时间的分光度。以时间 t 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 与 t 关系的显色时间影响曲线，确定铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。 显色时间 t/min 5 10 30 60 120 A 0.152 0.157 0.156 0.155 0.155 辽宁地质工程 职业学院毕业论文 7 3.3.2 铁含量的测定 （ 1）标准系列溶液的配置及测定 在 6 个 50mL 容量瓶中，用吸量管分别准确加入 0、 2.0mL、 4.0mL、 6.0mL、8.0mL、 10.0mL 铁标准溶液（ 10g/mL），各加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入 2mL 邻二氮菲、 5mLNaAc 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min，用 1cm 比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度 c 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标绘制标准曲线并计算摩尔吸光系数 max （ 2）试样中铁的含量的测定 准确吸取适量待测 水样于 50mL 容量瓶中，按照标准曲线的绘制步骤（可以和绘制标准曲线同时进行）加入各种试剂，然后测定吸光度 A。记录各试液编号 1 2 3 4 5 6 铁标准溶液体积 /mL 0 2 4 6 8 10 铁的浓度 /g/mL 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 A 0 0.121 0.221 0.273 0.405 0.484 8 的 A 值，在标准曲线上查出试液中铁的含量（单位用 g/mL）。可用计算机绘制和计算。 A 0 0.011 0.012 0.014 平均值 c（ fe） /g/ml 0 0.045 0.049 0.057 0.050 辽宁地质工程 职业学院毕业论文 9 4 结论 （ 1）根据（图一）吸收曲线：因铁离子在该波长下有最大吸光度，可得最适宜吸收波长（即最大波长）为 510nm。 （ 2）根据（图二）酸度影响曲线：因在 pH=5.4 铁离子有最大吸光度，可得溶液 pH 值应控制在 5.4 左右。 （ 3）根据（图三）显色剂用量曲线：当铁离子体积为 1mL 显色剂的最适宜用量为 0.6mL，其络合比为铁离子 /邻二氮菲 =0.36(约为 1:3)。 （ 4）根据（图四）显色时间的选择曲线：