2011分析化学期末试卷及答案 同济大学.pdf

分析化学试卷 第 页 共 6 页 1 同济大学课程考核试卷（a 卷） 2010 2011 学年第 一 学期 命题教师签名： 审核教师签名： 课号：12300302 课名： 分析化学分析化学 考试考查：考查考查 此卷选为：期中考试( )、期终考试()、重考( )试卷 年级 专业 学号 姓名 得分 题号 一 二 三 四 总分 满分 50 10 20 20 100 得分 评分签名 一、选择题(选择一个最合适的答案，每题 2 分，26 题任选 25 题完成)： ( a ) 1 用直接电位法测定了一组氟离子标准溶液的电动势（e）后要建立工作曲线，获得回归方程，此 时优先使用的软件是： ( c ) 2 在上题中，建立的是_之间符合线性关系的工作曲线(其中cf表示氟离子浓度)。 a. e与cf； b. lg(e)与cf； c. e与lg(cf)； d. lg(e)与lg(cf)。 ( c ) 3 线性回归中的相关系数(r)标志着线性关系的符合程度。 下列绝对值r的数值中， 能表明通过实验 建立的工作曲线很可靠的是： a. r=0.002； b. r=0.492； c. r=0.992； d. r=99.2。 ( d ) 4 在上面 1-2 题的案例中，如果电动势测定的误差是1mv，则： a.对cf测定并没影响； b. 导致cf测定的相对误差约为(1/59)； c. 导致cf测定的绝对误差约为(1/59)； d. 导致cf测定的相对误差约为3.9%。 ( c ) 5 在直接电位测定氟离子的案例中，需要用到氟离子选择电极，有关该电极的说法错误的是： a. 该电极属于单晶膜电极； b. 电极内部有固定浓度的 nacl 与 naf 溶液； c. 电极内部还有汞作为导体； d. 电极内部有参比电极。 ( a ) 6 在制药公司对原料及产品的日常分析中，使用概率最高的方法是： a. hplc； b顶空进样气相色谱； c. 电位滴定； d. 配位滴定。 分析化学试卷 姓名 学号 2010.1.6 分析化学试卷 第 页 共 6 页 2 ( a ) 7 以下问题适合采用滴定分析的是： a. 水体 cod 的测定； b. 有机物功特征能团的确定； c. 奶粉中三聚氰胺的测定； d. 细胞中钙离子的测定。 ( d ) 8 下列 ph 值换算为氢离子活度后，有效数字最少的是： aph=0.03； bph=0.030； c. ph= 0.0301； d. ph=10.3. ( b ) 9 下列 a 与 b 的反应中，最不可能作为滴定反应的是： aal3+与edta的配位反应； b淀粉与碘的显色反应； cnaoh与硫酸的酸碱反应； dcl-与ag+的沉淀反应。 ( b ) 10 理论上样品中某成分的含量不会大于100%， 但用滴定分析测定样品中某成分时， 如有杂质存在， 按规定公式计算时候就会获得大于100%的分析含量。下列案例中不可能出现大于100%的是： a. 酸碱滴定法测定邻苯二甲酸氢钾的含量，可能含邻苯二甲酸杂质； b. 碘量法测定锌铝铜合金中铜(约 1%)的含量； c. 硝酸银沉淀滴定法测定 kcl 的含量，可能含 nacl 杂质； d. edta滴定法测定caco3的含量，可能含cao杂质。 ( d ) 11 有关 aly 的条件稳定常数 k的说法正确的是: a. k随 ph 升高单向增大； b. k随 ph 升高单向减小； c. k与 ph 无关; d. k在一合适的 ph 值时有极大值。 ( c ) 12 关于测定水的硬度实验。武英杰同学吸取水样 50.00ml，首先测定ca2+、mg2+总量，用合适的 缓冲溶液调节ph值，加入铬黑t（ebt）作指示剂，用 22.20ml的 0.01015 mol/l的edta溶液刚 好滴定至指示剂变色时。在这个步骤中关于缓冲溶液和指示剂的说法正确的是： a. 缓冲溶液为 naac-hac，ebt 由红变蓝色； b. 缓冲溶液为 naa-hac，ebt 由蓝变红色； c. 缓冲溶液为nh3-nh4cl，ebt由红变蓝色； d. 缓冲溶液为nh3-nh4cl，ebt由蓝变红色。 ( a ) 13 接上题，武英杰同学接着取了相同体积的水样，加入适量的naoh溶液用沉淀法掩蔽mg2+，继续 用相同的edta滴定到钙指示剂恰好由红色变蓝色，用去 16.80ml。结合上题的数据，就可以分 别计算出的ca2+、mg2+含量，通常以cao（式量为 56.08） 、mgo（式量为 40.30）计。经过计算 cao的含量为_ mg/l。 a. 191.3； b. 252.7； c. 61.5； d. 0.0615。 ( a ) 14 武英杰同学经计算，获得mgo含量为 44.2mg/l。对于这个结果，四位评论家发表了下列评价。 郭君明：“杰哥英明，结果正确可靠”；孙光耀：“这个结果的有效数字不适当，因为提供的所有 数据均为 4 位有效数字，最终结果应该也有 4 位有效数字才对”；张媛媛：“mg2+已经沉淀，无法 计算出mgo的含量， 因此结果不可靠”； 潘雪娇： “结果的数值是对的， 但单位应该是mg/ml”。 根 据你的运算，你支持的评论家是： a郭君明； b孙光耀； c张媛媛； d潘雪娇。 ( c ) 15 关于高锰酸钾标定的说法错误的是： a. 常用草酸钠作基准物质； b. 滴入第一滴是反应较慢，充分摇动等颜色褪去； c. 为防止高锰酸钾分解，溶液要保持室温； d. 无需另外加入指示剂。 ( b ) 16 下列关于碘量法的说法正确的是： a. 碘量法中直接用作滴定剂是不可能的； b. 碘量法中常用淀粉水溶液作指示剂； - 3 i c. 碘量法中要加热到 75，反应快准确度高；d. 碘的原子量太大，因此碘量法误差也比较大。 ( c ) 17 已知 a、b 图中 300nm 无吸收，下列吸收光谱中，_是高锰酸钾的紫外吸收光谱。 分析化学试卷 姓名 学号 2010.1.6 分析化学试卷 第 页 共 6 页 3 ( d ) 18 有 a、b 两份不同浓度的高锰酸钾溶液，a 溶液用 1.0 cm 的吸收池测定，b 溶液用 2.0 cm 的吸 收池测定，结果在 525nm 处均用纯水为参比测得的透光度值刚好相等，它们的浓度关系是： aa 是 b 的 1/2； ba 等于 b； ca 是 b 的 lg2 倍； da 大于 b。 ( b ) 19 邻二氮菲测铁(ii)吸光光度法测定铁离子实验，需要加入盐酸羟胺，其目的是： a控制溶液的 ph 值； b把 fe(iii)还原为 fe(ii)； c控制溶液的离子强度； d防止其他金属离子的干扰。 ( d ) 20 下列图片中属于光纤探针的是_。 a b c d ( b ) 21 hplc 中使用的色谱柱，通常长度为： a. 15 mm； b. 15 cm； c. 15m； d. 60m 。 ( d ) 22 与反相 hplc 的流动相的相关的说法错误的是： a. 可用甲醇作为流动相； b流动相的极性比固定相大； c. 可以用 2 种溶剂混合后作为流动相； d. 流动相中不能含水。 ( b ) 23 已知水杨酸的pka1=2.9，pka2=13.1；草酸pka1=1.1，pka2=4.0；亚硫酸pka1=1.8，pka2=6.8。下列 四图中，_是 0.10 mol/l naoh滴定 10ml 0.10mol/l亚硫酸的滴定曲线。 a b c d ( d ) 24 有关顶空进样气相色谱的说法错误的是: a. 顶空进样是一种便捷的样品预处理方式； b 固体或液体样品均可采用顶空方式作预处理； 分析化学试卷 姓名 学号 2010.1.6 分析化学试卷 第 页 共 6 页 4 c. 顶空进样主要适合于分析易挥发的物质； d. 对溶液样品进行顶空预处理，需要加热到溶剂的沸点以上的温度，才能保证较好的效果。 ( a ) 25 要减少测定结果的偶然误差；有效的办法是： a. 增加测定次数； b. 进行对照试验； c. 进行空白试验； d. 对结果进行校正。 ( c ) 26 bbs 上同学踊跃发言，汇总一组（略有改动）如下，091620 说：“三重四极杆第二个四极杆作碰 撞池用”。091623 说：“电子轰击电离是一种硬电离模式，英文位 electron impact ionization，缩 写为 ei”。091607 说：“老师给大家看的小瓶子，学名是圆筒样品瓶，单个价格在 200 元左右”。 091564 说：“老师给大家看的针式滤器，价格约 100 元/包，每包 100 个”。你认为最不合适的言 论是： a. 091620； b. 091623； c. 091607； d. 091564。 二、判断题(任选10题回答，正确“+”；错误“”，每题1分)： ( ) 1 用 ph 试纸测定纯水的 ph 值，可得结果为 ph=7.00 。 ( ) 2 酚酞在 ph9 时显红色。 滴加酚酞溶液到很浓的 naoh 溶液中没显红色， 说明该酚酞溶液一定失效 了。 ( ) 3 红色的物质是因为对红色的光有选择性吸收。 ( ) 4 紫外和可见光谱仪使用光源相同，但比色皿不同。 ( + ) 5 拉曼光谱法可用于无损分析，该方法用激光发生器作光源。 ( + ) 6 虽然普通的分光光度仪不能直接测定粉末状样品，但漫反射光谱仪或者拉曼光谱仪有可能直接测 定粉末样品。 ( + ) 7 电位滴定采用二阶微商法确定终点的本质基于寻找滴定曲线上的拐点。 ( ) 8 电位滴定法在终点附近，滴定的体积间隔要大，才能保证电位突跃足够大，从而保证准确度。 ( + ) 9 在反相液相色谱中，苯酚比甲苯更早出峰。 ( + )10 一条光谱的数据就是一个矢量，两份不同浓度的高锰酸钾溶液扫描获得两条光谱矢量，如果不考 虑存在实验误差，这两条矢量是线性相关的。 ( + )11 前面十个判断题，刚好是 5 个正确，5 个错误。 三、填空题(每空格一分，22分选20分回答)： 1 分析化学的主要任务是_鉴定物质的化学组成鉴定物质的化学组成_、_测定物质中的相对含量测定物质中的相对含量_、_ 确定物质结构和存在形态确定物质结构和存在形态_等。本学期的分析化学课程与实验，任课老师是_朱仲良朱仲良_和_柴晓兰柴晓兰 _。无论现在和未来，老师 ( 的问题。 2 三聚氰胺已知其分子式为h6c3n6，式量为 126.12、有关原子量为h=1.008，c=12.011，n=14.007， 那么我们从理论上可以计算出其含氮量=_66.6%_。含氮量虽高，但不是食品添加剂，其正式的 用途之一是_装饰面板装饰面板/涂料涂料/纸张纸张_。凯氏定氮法并不能测定出奶粉中的三聚氰胺含量，你推荐的 一种测定三聚氰胺含量的方法是_ hplc/lc-ms/gc-ms _。在实际工作中，遇到要定量分 析三聚氰胺含量一类分析化学问题， 但你没掌握或者根本不知道适当的分析方法， 请提出你最终要 解 决 这 个 问 题 的 各 种 ( 求 助 ) 方 案 ： 1) 可 以 上 网 搜 索 ， 一 个 合 适 的 网 址 是 _ 分析化学试卷 姓名 学号 2010.1.6 分析化学试卷 第 页 共 6 页 5 3 sio2是一种用途很广的材料。比如在选择题第 20 题中提供了四幅图片，其中用到sio2制造的是 _a_和_d_。对于气相色谱填充柱，固定相的载体常用硅藻土，其主要成分（60%-90%）是_ sio2_。在紫外吸收光谱测量时候，要使用_石英石英_玻璃的比色皿，其成分就是sio2，这种材料 的玻璃对 200-350nm的光没有吸收。从这个案例看出，学习材料专业，很给力很给力。 4 自来水的ph值通常略低于 7.0，而海水的ph值_高于高于 7.0_。自来水中滴入一些agno3溶液，_有有 沉淀生成沉淀生成_。edta测定水硬度实验中，用edta刚好滴定至指示剂变色，如果此时加入一些自来 水，会发现_颜色由蓝变红颜色由蓝变红_。hplc可以水作为流动相，这个水_不可以不可以_（可以，不可以）是自 来水。 5 创建glp实验室，必须建立sop，sop指英文s tandard operating procedure的缩写，中文指标准标准 操作规程操作规程 。sop的目的是分析测试的一切行为 规范化规范化/标准化标准化 。刘洪海同学在作edta 标定实验时，读出滴定体积为 25.46ml，可是记录时误为 26.46，按照我们课堂中发布的sop，刘 洪海对此错误记录的修正是 单线划去，重写，签名，日期单线划去，重写，签名，日期 。 四、综合题(22分任选20分完成)： 1. (此题共11分)今有如下四种溶液：溶液s1为naoh；溶液s2为khc2o4与h2c2o4等比例混合溶液； s3为kmno4溶液；s4为h2o2溶液。已知溶液s1的浓度为0.1000 moll-1，其余溶液的浓度均未知。 现按下列步骤进行滴定: a. 吸取s2 溶液10.00 ml， 用s1 溶液滴定至终点时用去15.00 ml； b. 另取s2 溶液10.00 ml，在合适条件下用s3 溶液滴定至微红色时耗用20.00 ml； c. 吸取s4 溶液25.00 ml，用s3 溶液在合适条件下滴定至终点时共用去25.00 ml。 请解答下列问题： (2 分)计算溶液s2 的物质的量浓度，用 2- 24 1c o 2 c=2c表示。 （） 2 42o c (3 分)近似计算步骤 a 中滴至化学计量点时的 ph 值，指出应采用什么作指示剂较合适? 对于复杂 的 ph 值计算问题，你建议的采用什么方法？ (2 分)计算s3 中的 4 1kmno 5 c进一步计算溶液s并 o 4 中h2o2的含量(g/l)? (4 分)请分别写出 b、c 两滴定反应的反应方程式，并问这两步滴定的条件有什么主要差别? (已知h2c2o4的pka1=1.22；pka2=4.19；h2o2的分子量 34.02) 解答： hc2o4- + oh- = c2o42- + h2o h2c2o4 + 2oh- = c2o42- +2 h2 0.1000 10.00 15.000.1000 3 2 3 2 s2 naohnaoh o2c -2 4 v vc c 分析化学试卷 姓名 学号 2010.1.6 分析化学试卷 第 页 共 6 页 6 所以， 滴 定 终 点时， 所以，ph = 8.4,用酚酞做指示剂。 对复杂的 ph 值计算，对质子条件中各组分的大小作出判断，略去小项，直接用近似式进行计算。 oh82mnco102mnooc5h16 2 2 24 -2 42 所以， 1000.0 00.20 00.101 .0 2 5 2 55 4 2 4 o 2 c 2 42 4 4 kmno oc kmno kmno 5 1 v vc cc 对于反应， o8h2mn5o2mnooh5h6 2 2 2422 所以， 01.7102.34 00.25 00.251000.0 5 1 2 5 m 2 5 22 22 44 22 oh oh kmnokmno oh v vc c oh82mnco102mnooc5h16 2 -2 22442 o8h2mn5o2mnooh5h6 2 2 2422 两步的主要差别是： 在第一步滴定中需要进行加热到70-80， 而第二步是在常温下就可以进行滴定。 2. (此题共11分， 2分,其余各1分)二甲苯溶剂是乙苯和邻、间、对二甲苯的混合物。在聚乙二醇柱上