（生物医学工程专业论文）复杂电磁媒质介电系数测量方法及实验研究.pdf

捅要 仿真理论基础上，提出了测量介质的介电系数的新方法，进行了正问题的数值 仿真和逆问题的计算，确定了该方法的可行性，实验验证了结果的准确性。这 种方法不需要相位信息，不需要标准介质校准，可用于宽带、中大功率工作状 态下的测量。 ( 3 ) 通过实际测量常用有机试剂以及有机二元混合体系在不同体积比下的 介电系数，首次发现了在二元混合体系中，当混合介质实部( 或虚部) 接近， 而实部( 或虚部) 相差较大时，随着混合比例的变化，混合体系的介电系数实 部( 或虚部) 将出现大于其中任一组份介质介电系数实部( 或虚部) 的峰值。 将实验结果与b r u g g e m a n 公式的理论计算值进行比较，结果显示对称的 b r u g g e m a n 公式在微波频段，预测了与测量结果趋势相一致的峰值。对称 b r u g g e m a n 理论可以解释这种与传统观念相悖的现象。 ( 4 ) 根据分子三维模型的尺寸，利用经典球形和椭球形混合物理论公式计算 混合体系介电系数随体积比变化的趋势，将计算值与测量值，特别是出现峰值 的特性进行比较。确定了传统统一混合理论在微波频率下的适用性：对于统一 的混合理论模型，在微波频率，可以预测液态分子混合时出现峰值的特性，但 是预测结果与测量值有一定的差异。对称的b r u g g e m a n 理论在分析小分子体系 时差异小。虽然l l l a x w e l lg a r n e t t 及c o h e r e n tp o t e n c i a l 公式是非对称的，但 是对某些长分子混合体系出现峰值的预测，却有比较理想的效果。 ( 5 ) 化学反应系统是一个非平衡系统，它不是各种化合物的简单混合。到目 前为止，有关化学反应体系介电系数随时间变化的理论除黄卡玛等提出外少见 报道。本文以液相化学反应体系为对象，基于反应溶液中单位体积内的分子个 数随温度变化的情况对已有的化学反应介电系数经验公式进行了改进。根据化 学反应方程，利用插值的方法，得到反应体系介电系数与温度的经验公式，从 而给出任意时间、任意温度下反应体系等效介电系数。 关键词：微波测量介电系数混合理论谐振腔同轴线 四川大学博士学位论文 m e a s u r e m e n tm e t h o da n de x p e r i m e n ts t u d yo nt h e p e r m i t t i v i t yo fc o m p l e x m e d i a m a j o r ：b i o m e d i c a le n g i n e e r i n g g r a d u a t es t u d e n t ：h u aw ei s u p e r v is o r ：h u a n gg a m a w i t ht h ed e v e l o p m e n to f e l e c t r o m a g n e t i ct e c h n o l o g y ，m i c r o w a v ee n e r g yi sw i d e l y u s e di nv a r i o u sf i e l d s ，e g c h e m i c a li n d u s t r y , a g r i c u l t u r e ，h e a l t l l ，m e d i c i n e ，c h e m i c a l e n g i n e e r i n ga n de t c b u tt h ea p p l i c a t i o n o fm i c r o w a v e e n e r g y i s s e r i o u s l y h a n d i c a p p e db ys o m ep r o b l e m s ，o n eo fw h i c hi st h em e c h a n i s mo fm i c r o w a v e r a d i a t i o no nt h em e d i a sh a sn o tb e e nf u l l ye x p l o r e d h e n c ef u r f f l e rr e s e a r c h e so nt h e i n t e r a c t i o nb e t w e e nm i c r o w a v ee n e r g ya n dc o m p l e xm e d i aa l eq u i t en e c e s s a r y t h ep e r m i t t i v i t y , w h i c hi n d i c a t e st h em a c r o c h a r a c t e r i s t i c so f m e d i ar e s p o n d i n gt o m i c r o w a v er a d i a t i o n ，i sa k e yp a r a m e t e ri nt h ea p p l i c a t i o no f m i c r o w a v ee n e r g y c o m p l e x m e d i aa r ew i t hd i v e r s i f i e d g e o m e t r y a n d c o m p o s e d o fv a r i o u s c o m p o n e n t s ，e g b i o l o g i c a lt i s s u e s ，c h e m i c a lr e a c t i o ns y s t e m s u s i n g s u i t a b l e m e t h o & t om e a s u r et h ep e r m i t t i v i t yo fc o m p l e xm e d i ai saf u n d a m e n t a lw o r ki nt h e a p p l i c a t i o no fm i c r o w a v ee n e r g y f r o ms i m p l em e d i at oc o m p l e xm e d i a , t h i sp a p e r d i s c u s s e dt h ec o n c e p t i o no ft h ep e r m i t t i v i t ya n dm e a s u r e m e mm e t h o & f o rt h e p e r m i t t i v i t y r e s e a r c hw o r k si n t h i sp a p e rw i l lb eah e l pf o ra d v a n c i n gt h e a p p l i c a t i o no f m i c r o w a v ee n e r g y t h ec o n t e n ta n di n n o v a t i o ni nt h i sp a p e rc a nb es u m m a r i z e da sf o l l o w s ： ( 1 ) am e t h o dt h a ti sa b l et oo v e r c o m et h ei l l - p o s c d n e s se x i s t i n gi nt h e s h o r t - e n d e dc o a x i a ll i n em e t h o di sp r o p o s e d i nt h em e a s 岫e n tp r o c e s so ft h e s h o r t - e n d e dc o a x i a ll i n em e t h o d af u n c t i o nc o m p o s e do ft h er e f l e c t i o nc o e m c i e n t 摘要 a n dt h ep e r m i t t i v i t ym u s tb es o l v e d d u et oo n e t i m em e a s u r e m e n tc a nn o tp r o v i d e e n o u g hi n f o r m a t i o n ，t h e f u n c t i o ni s u s u a l l yi l l - p o s e da n dh a sm u l t i s o l u t i o n s b e c a u s et h ep e r m i t t i v i t yu s u a l l yv a r i e si nan a r r o wr a n g ei ft h em e a s u r e m e n t f r e q u e n c yb a n di sn a r r o w ，t h i sp a p e rp r o p o s e da n e wm e t h o d ，w h i c hc a l c u l a t e st h e c u r v e so ft h er e f l e c t i o nc o e f f i c i e n tu s i n gt h es o l u t i o n so ft h ef u n c t i o ni nah a w o w f r e q u e n c yb a n d ，a n dc o m p a r e dc a l c u l a t e dc u t w e sw i t hm e a s u r e do n e ，t h e nt h e s o l u t i o nw h o s er e f l e c t i o nt o e m c i e n tc n r v ei sm o s tc l o s et ot h em e a s u r e dc u i w ei s s e l e c t e da st h et r u es o l u t i o no ft h ef u n c t i o n t h i sp a p e ra n a l y z e st h em e a s u r e m e n te r r o ri nt h eo p e n e n d e dc o a x i a ll i n e m e t h o d ，a n dv a l i d a t e st h ef e a s i b i l i t yo fe m p l o y i n gt h eo p e n - e n d e dc o a x i a ll i n e m e t h o df o rm e a s u r i n gt h ep e r m i t t i v i t yo f as a m p l ew i t hl i t t l ev o l u m e ( 2 ) an e wt y p eo fo p e n - s l o t t e dc o a x i a l l i n es e n s o rw a sd e s i g n e da n d f a b r i c a t e d u s i n gt h i ss e n s o r ，an e wp e r m i t t i v i t ym e a s u r e m e n tm e t h o db a s e do nt h e g e n e t i ca l g o r i t h m ( g a ) a n dt h ef i n i t ee l e m e n tm e t h o dw a sp r o p o s e d r e s u l t so f s a m p l en u m e r i c a le x a m p l e sv a l i d a t et h ef e a s i b i l i t ya n dp r e c i s i o no ft h ep r o p o s e d m e t h o d i nc o m p a r i s o n 、】v i t ht r a d i t i o n a lp e r m i t t i v i t ym e a s u r e m e n tm e t h o d i th a s m a n ya d v a n t a g e s ，f o re x a m p l e ，i tc a nd oam e a s u r e m e n tw i t h o u tt h ep h a s ed a t aa n da s t a n d a r dc a l i b r a t i o nm e d i u m , i ss u i t a b l eb eu s e di nab r o a d b a n do rh i g hp o w e r p e r m i t t i v i t ym e a s u r e m e n t ( 3 ) b ye x p e r i m e n t a lm e a s u r i n gt h ee f f e c t i v ep e n n i t t i v i t yo faf e wo r g a n i c s o l u t i o n sa n db i p h a s em i x e ds o l u t i o n sw i t hd i f f e r e n tr a t i oo f c o m p o n e n t s v o l u m e ，a n i n t e r e s t i n gc h a r a c t e r i s t i c sf o rt h eb i p h a s eo r g a n i cs o l u t i o nw a sd i s c o v e r e df o rt h e f i r s tt i m e ，i e w h e nt h er e a lo ri m a g i n a r y p a r to fc o m p o n e n t si sc l o s e ，t h ee f f e c t i v e p e r m i t t i v i t yo fm i x e dm e d i am a yh a sap e a kv a l u ew i t hr e s p e c tt ot h ef r a c t i o no f v o l u m e ，w h e r et h er e a lo ri m 础m - yp a r to fe f f e c t i v ep c r m i t t i v i t yo ft h em i x e d m e d i ai sl a r g e rt h a nt h a to fa n yc o m p o n e n t si nt h em i x e dm e d i a t h ec h a r a c t e r i s t i c s o fm i x e dm e d i a , w h i c hi sq u i t ed i f f e r e n tf r o mt h et r a d i t i o n a lc o n c e p t i o n c a l lb e e x p l a i n e db yt h es y m m e t r i cb r u g g r m a n st h e o r y ( 4 ) o n c et h et h r e e - d i m e n s i o n a l s i z eo fm e d i ai sd e t e r m i n e d b y t h e i v 四川大学博士学位论文 m o l e c u l a rm o d e l ，t h ec l a s s i c a le l l i p s o i da n ds p h e r i c a lm i x i n gt h e o r i e sc a l lb eu s e dt o f o r e c a s tt h ee f f e c t i v ep e r m i t t i v i t yo ft h em i x t u r ew i t hr e s p e c tt ot h ef r a c t i o no f v o l u m e t h ec o m p a r i s o no f t h ec a l c u l a t i o na n dm e a s u r e m e n t r e s u l t s ，e s p e c i a l l yt h e i r p e a l 【v a l n e s ，v a l i d a t e st h ea p p l i c a b i l i t yo ft h et r a d i t i o n a lm i x i n gt h e o r i e sp r e d i c t i n g t h ep e a kv a l u eo fm i x e ds o l u t i o n s p e r m i t t i v i t ya tm i c r o w a v ef r e q u e n c y o n eo ft h e i r a d i t i o n a lm i x i n gt h e o r i e s ，t h es y m m e t r i c a lb r u g g e m a n st h e o r yi sa b l et op r e d i c t t h ep e r m i t t i v i t yo fam i x t u r ew i t hs m a l lm o l e c u l e si nah i g hp r e c i s i o n t h o u g h m a x w e l lg a r n e rf o r m u l aa n dc o h e r e n tp o t e n c i a lf o r m u l aa l en o n s y m m c t r i c a l ，t h e y a r ea b l et oo b t a i nb e t t e rr e s u l t sf o rp r e d i c t i n gt h ep e m f i t t i v i t yo fs o m em i x t u r e sw i t h l o n gm o l e c u l e s ( 5 ) c h e m i c a lr e a c t i o n sa r en o n - e q u i l i b r i u ms y s t e m sw h i c hc o u l dn o tb e s i m p l yc o n s i d e r e da sm i x t u r eo fv a r i o u sr e a c t a n t s u pt on o w , e x c e p tf o ram e t h o d p r o p o s e db yk a m ah u a n g , n om e t h o dc a nd e s c r i b et h ev a r i a t i o no ft h e e f f e c t i v e p e r m i t t i v i t yo fa c h e m i c a lr e a c t i o nw i t ht h er e a c t i o nt i m e t h i sp a p e ri n v e s t i g a t e st h e l i q u i dc h e m i c a lr e a c t i o n s ，a n dc o n s i d e r st h ec h a n g eo ft h en u m b e ro fm o l e c u l e sp e r u n i tv o l u m ew i t ht e m p e r a t u r e ，t h e np r o p o s e sa ni m p r o v e dp o l y n o m i a lf o r m u l ab a s e d o ne x i s t i n ge m p i r i c a lf o r m u l at oc a l c u l a t et h ee f f e c t i v ep e r m i t t i v i t yf o rc h e m i c a l r e a c t i o nw i t ht e m p e r a t u r ea n dr e a c t i o nt i m eb ym e a n so ft h ee x p e r i m e n t a lr e s u l t s t h ec a l c u l a t e dr e s u l t so fe f f e c t i v ep e r m i t t i v i t yo ft h er e a c t i o n sa r eg o o da g r e e m e n t w i t ht h em e a s u r e d r e s u l t s e v e n t u a l l y ，t h e e f f e c t i v ec o m p l e xp e r m i t t i v i t yo fa c h e m i c a lr e a c t i o na t a n yr e a c t i o nt i m ea n dt e m p e r a t u r ec a nb eo b t a i n e db y e m p l o y i n gt h ei n t e r p o l a t i o nm e t h o d ，r e a c t i o nk i n e t i ce q u a t i o na n de x p e r i m e n t r e s u l t s k e yw o r d s ：m i c r o w a v em e a s u r e m e n t ，e f f e c t i v ep c r m i t t i v i t y , c o a x i a ll i n e ， r e s o n a t o r , m i x i n gr u l e v 占+ ：复介电系数 ：复介电系数的实部 ：复介电系数的虚部 虚数单位 e ：修正因子 垃j ：损耗角 白：偶极损耗外 6 w ：界面损耗 仃：电导损耗 6 盯：有效损耗 气：光频时介质的介电系数 ：体系的介电系数 ：混入介质介电系数 ：基底介质介电系数 ：静电场中介质的介电系数 6 n ：显性介电系数 f ：松弛时间 屉b o l t z m a n n 常数 m 单位体积电偶极子的数量 j ：电流 叩：液体粘滞系数 m ：角频率 口：极化率 k 体积 e ：电场强度 符号说明 h ：磁场强度 肌：相对磁导率 肺：真空中磁导率 口：品质因素 口：偏角 y ：选择因子 z o ：本征阻抗 y ：导纳 n ：常系数 g ：电导 k ：反应速率常数 c ：电容 r ：半径 y ：传输系数 o ：直径 r ：反射系数 妒：相位 t ：时间 t ：温度 届、岛、属：待定常数 ，：体积比 p ：偶极距 口：单位电子电量 f ：长度 i 、：介质端面 声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研 究工作及取得的研究成果据我所知，除了文中特别加以标 注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过 的研究成果，也不包含为获得四川大学或其他教育机构的学 位或证书而使用过的材料与我一同工作的同志对本研究所 做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意 学位论文作者签名：多、 签字日期：矿6 年f 月，日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解四川大学有关保留、使用学位论文 的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅本人授权四川大学可以将学位论 文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名：赁，奉 导师签名：殇批 签字日期：7 够锌，7 月旷日签字日期：劢6 年f2 月l 日 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： l 叼“【六? ； 通讯地址： 电话： 邮编： 四川大学博士学位论文 第一章前言 自2 0 世纪3 0 年代起，随着人类对微波认识的深入和相关技术的进步，微 波已经广泛应用于生物医学工程、工业、农业、化工等各个领域，显示出巨大 的发展前景。而这些成功的应用都与物质的介电系数紧密相联，因而物质介电 系数测量成为其相关应用中的基础而关键的问题。 1 1 复介电系数的定义 物质的复介电系数定义为：矿= 占7 一f ( 1 1 ) 式中，一为复介电系数的实部，其大小反映了介质束缚电荷的能力，为 复介电系数的虚部，它反映了介质的损耗情况，常用损耗角信d 来表示： 留万= 等 ( 1 ：) 介质的复介电系数s + ( 因为在微波频段，介质的电特性表现为复数，因此 以下可简称介电系数) 综合反应了介质在交变电场中电极化的行为。在电磁场 的作用下，物质中微观粒子可产生4 种类型的极化，即电子极化( 原子核周围 电子的重新排布) 、原子极化( 分子内原子的重新排布) 、取向极化( 分子永久 偶极的重新取向) 和空间电荷极化( 自由电荷的重新排布) 【l 】。在这4 种极化 中，与微波频率相比，前两种极化要快得多，主要位于红外和可见光区域内， 所以不会产生微波加热，而后两种极化与之相当，可产生微波加热，即可通过 微观粒子的这种极化过程，将微波能转变为热能。 对于在微波场中非磁性介质，存在着偶极损耗西外，还有界面损耗占品和 电导损耗二，_ 。因此，介质的有效损耗略为： 。 ， 嘞= + + 罴 j 式中，m 为微波场的角频率，矗为真空介电常数，盯为电导率。 当介质处于交变电磁场中，经典的计算介电系数的统计计算方法是d e b y e 第一章前言 提出的偶极极化和损耗理论，即d e b y e 方程。 拈气+ 粤 1 4 其中，l 为光频时介质的介电系数；为静电场中介质的介电系数；7 为 松弛时间； 对于液体而言f = 4 ； 其中r 为偶极子半径；节为液体粘 滞系数。 t 、气是温度的函数嘲，f 的表达式中，7 是温度的函数，其函数关系没 有精确的解析表达式，函数值的计算有赖于微观参数的提取，介质不同，函数 的最终计算值也不同。 对d e b y e 方程做变形消去m f ，可得： ( “学) 2 + ( 2 = ( 孚) 2 ( 1 5 ) 这个被称为c o l e c o l e 图，但是d e b y e 方程是在单一松弛时间的情况下得 到的，实际情况并不是这样，实际的松弛时间是围绕着其最大值的一个几率分 布，所以柯尔一柯尔给出了一个经验公式做修正，见下式： 矿2 气+ 丽6 s - 其中0 - 4e i ，“q ， 则有： i o j i - 0 , i o + 2 陪廿一掣i l 城西 亿s ， lq lq j4 。 在微扰足够小的情况下，由边界条件，可认为介质内部场分布均匀，即 e l = e o ，对于圆柱状介质微扰，得到一般应用公式： 7 爿+ 掣鲁 。= 7 t d 一搬j 6 2 一西j 茸j 根据上述分析，由于在介电系数重建中引入了近似条件1 蜘，如忽略介质插 入孔影响场分布的变化，忽略腔体中高次模的影响等。因此。导致系统误差的 存在，下文中将对系统中引入的近似条件和其他相关误差原因进行分析。 1 4 2 1 2 有限元分析方法的数理基础 由于实际电磁场问题的复杂性，解析方法难以取得满意的分析结果，而计 算机和计算技术的发展为电磁场数值分析的应用奠定了基础。有限元方法 ( f e m ) 【1 舯】，时域有限差分方法( f d t d ) 【1 8 l 】，矩量法( m o m ) 【1 嘲，传输线方法 仃l m ) i l 韶l 等相继用于电磁场问题中。使复杂电磁场的分析研究取得了前所未有 的发展并取得了大量成果。 有限单元的思想最早由c o u r a n t 于1 9 4 3 年提出。五十年代初期，由于工程 分析的需要，有限元法在复杂的航空结构分析中最先得到应用，而有限元法 ( f i n i t ee l e m e n tm e t h o d ) 这个名称则由c l o u g h 于1 9 6 0 年在其著作中首先提出。 1 9 6 5 年，w 血l o w 首先将有限元法应用于电气工程问题，其后，1 9 6 9 年s i l v e r e r 将有限元法推广应用于时谐电磁场问题。同时在传统的有限元方法基础上发展 出了矢量有限元法，矢量有限元方法【l 删的引入极大的提高了这项技术的性能。 完全匹配层技术口m e ) 在矢量有限元方法中的成功应用i 5 1 使得有限元也能方 便的处理复杂结构的问题，矢量有限元方法还可以与矩量法结合【1 8 6 】起来处理具 有开放结构的问题。 有限元法以变分原理为基础，首先把所要求解的微分方程边值问题的数学 模型，转化为相应的变分问题( 即泛函求极值问题) ，然后，利用剖分插值、离 散，化变分问题为普通多元函数的极值问题，即最终归结为一组多元的代数方 程组，解之即得待求边值问题的数值解。 有限元方法在时谐场问题中的应用类似于静磁情形下的应用。然而，有限 元方法在时谐场情形下的应用会更复杂，这都是由于电磁场的性质引起的。 多篇文献报道了利用有限元法对介质加载的波导或谐振腔特性研究，证明 了在复杂的电磁问题中有限元法的适用性【1 1 1 s 4 】。下面的分析中我们便采用有 限元方法进行相关数值仿真。 2 1 3 谐振腔微扰法误差分析和仿真计算 微扰法测量误差分为系统误差和偶然误差两类，这里主要分析系统误差。 第二章有机溶剂介电系数的微扰法测量 系统误差包括设备误差，耦合孔引入的误差，介质插入孔引入的误差、介质样 本及容器引入的误差等。 1 )测量仪器引入的误差 测量设备都有测量的动态范围。对于网络分析仪，如果s 参数的值低于 1 0 0 d b 时，将不能分辨。若空载时s 参数值较低，载入介质后引起衰减，其谐 振峰将有可能被噪声淹没，导致网络分析仪不能分辨。同时网络分析仪测量s 参数一般有0 0 1d b 的误差，因此，测量的s 参数的测量误差将影响介电系数 的重建。虽然网络分析仪可以实现扫频测量，但是频率离散后，每一个频率步 长的大小将影响频率和频偏测量的准确度。s 参数测量和频率测量的这些误差 又会传递到q 值的计算中，从而造成介电系数虚部的反演误差。 2 )腔体耦合孔引入的误差 如果耦合孔小，加载后s 2 l 可能低于1 0 0 d b ，网络分析仪不能分辨。而耦 合孔大，则腔体内部场分布扰动大，外电路对腔体影响大，腔体品质因素q 交 小，则减小测量的精度。以谐振频率为2 4 5 g i - l z 的矩形t e i o l 模式谐振腔为例 ( 腔体壁为黄铜，厚3 m m ，腔内填充真空) ，若仅在腔壁上开一个耦合孔，仿 真计算耦合孔半径变化对谐振频率和q 值的影响，见表2 1 。 由表2 1 可以看出当半径小于5 m m 时，谐振频率降低在3 m h z 之内，相对 于2 4 5 g i - l z ，不超过0 1 2 。但是由于耦合孔变大后，q 值大幅度下降，会造 成测量精度的下降。 3 )介质插入孔引入的误差 利用谐振腔微扰法测量时，为了方便准确的载入介质，通常需要在腔体的 底部设置一个介质插入孔。然而由于介质插入孔的存在，电磁波将向腔外辐射， 1 6 四川大学博士学位论文 必然引起腔体电磁场分布的变化。而且插入孔的位置往往开在场分布最大的位 置，这种不连续性对场的均匀性破坏相当大，孔的引入会造成谐振频率的偏移。 所o a ：j , 孔直径的大小要兼顾样本形状和腔内场的封闭性【1 8 引。 通常我们把介质插入孔放在电场或磁场最大的位置，最大的位置是在腔体 加工前综合考虑上述原因确定的。当加工完成后，如果耦合孔尺寸等参数的改 变，会改变腔体的谐振状态，这将造成场最大点位置的偏移，而插入介质的位 置不变，介质中的场不再是最大，会引起反演计算的误差。 表2 1耦合孔半径的变化对谐振频率和0 值的影响 利用上述模型，当耦合孔半径为2 m m ，仿真计算介质插入孔半径变化对谐 振频率和q 值的影响见表2 2 ： 从表2 2 可以看出，谐振频率随着介质插入孔变大而升高。介质插入孔半 径在1 5 5 m m 之间变化时，谐振频率变化在1 5 m h z 之内，相对于2 4 5 0 m h z 的中心频率，向上的偏移约为o 0 6 0 o 。q 值的变化最大可以达到1 2 ，说明介 质插入孔对腔体q 值的影响很大。 从上面两个数值仿真来看，激励孔对谐振频率造成的的偏移在0 1 2 之内， 介质插入孔的偏移在0 0 6 之内。并且介质插入孔越大，谐振频率越大，而激 励孔越大，谐振频率越小，两个孔对谐振频率的影响有相互抵消的现象。 1 7 第二章有机溶剂介电系数的微扰法测量 表2 2 介质插入孔变化对谐振频率和q 值的影响 4 )样本容器引入的误差 液体介质放入谐振腔中通常要用容器装载，容器对测量结果的影响就不能 忽略。样本容器引入的误差分为两种，一种是样本容器本身引起的误差，因为 容器装入介质样本放入谐振腔中时，谐振腔中的微扰介质实际是由介质和容器 组成的分层介质，测量的介电系数是两种介质的等效介电系数，一般要求样本 容器的壁要薄，并且损耗小( t a _ i l 占= o 0 0 0 2 ) 。一种是容器插入时偏离场最大点( 中 心位置) 引起的误差。而由于样本容器截面的不均匀，造成样本体积的测量 误差是厦演介电系数的主要误差，从式( 2 6 ) 中可以看出介电系数的误差将与体 积测量的误差在一个量级。 仍采用上述腔体，耦合孔半径2 m m ，介质孔半径2 5 m m ，假设样品容器为 石英材料( 假定其介电系数为5 5 + 0j ) ，高度为6 4 6 m m ，内半径为o 5 m m ，外 半径从0 6 2 m m 。填充介质为真空时，数值仿真介质容器壁厚度变化对谐振频 率和q 值影响，见表2 3 ： 从表2 3 可以看出随着介质容器壁厚的增加，谐振频率和q 值都是减小的。 容器壁厚为1 s m m 时，谐振频率降低了3 3 6 m h z ，相对于2 4 5 0 m h z 的变化率 达到1 4 。厚度o 1 m m 时谐振频率变化仅在o 4 ，而q 值变化达到2 2 。 1 8 表2 3 容器厚度变化对谐振频率和0 值的影响 容器壁厚d n 谐振频率f g h zq 0 12 4 4 7 8 61 8 6 5 7 0 2 2 4 4 6 4 21 7 1 6 7 0 3 2 4 4 5 3 61 8 2 6 9 0 4 2 4 4 3 9 31 7 4 5 6 0 52 4 4 2 2 1 1 7 3 3 2 0 6 2 4 4 0 5 91 7 4 4 5 0 7 2 4 3 8 3 11 7 3 6 6 0 82 4 3 5 5 1 7 7 1 2 0 9 2 4 3 4 1 81 7 7 5 5 i2 4 3 1 2 21 7 8 1 7 i 1 2 4 2 9 1 61 7 8 8 7 1 2 2 4 2 4 7 7 1 7 0 0 3 1 3 2 4 2 3 4 81 7 1 5 1 i 42 4 1 9 3 5 1 5 7 1 0 i 52 4 1 6 4 1 5 2 6 4 对上述计算模型，在容器中注入去离子水，仿真容器壁厚度变化对谐振频 率和q 值影响，见表2 6 。可以看出，加入水后，容器厚度越大，q 值总体出 现降低的趋势，谐振频率也越来越低。由于容器的影响，最大可使谐振频率变 化达到1 。同理，对于介质为t e f l o n ，得到的值见表2 7 。 表! ：! 型坌垦坐重：窒塑兰里奎些型堂堡塑皇塑! 堡竺墅堕 容器壁厚d n 谐振频率f g h zo 0 i2 4 0 9 7 4 1 8 9 1 5 o 4 2 4 0 6 5 2 1 7 5 7 8 0 8 2 3 9 7 4 8 1 7 9 9 9 1 2 2 3 8 5 7 7 1 7 1 8 8 i 5 2 3 7 6 4 1 7 1 2 6 1 9 第二章有机溶剂介电系数的微扰法测量 表2 7 加入介质t e f i o i l ，容器壁厚变化对谐振频率和0 值的影响 从表2 7 可以看到，与插入没有容器壁厚的介质相比，谐振频率降低最大 值为1 3 。 上面的数值仿真中，介质容器是垂直插入谐振腔中的，在测量过程中，插 入介质容易发生倾斜。因此，当介质分别为水、t e f l o n 时，介质插入方向偏离 垂直方向偏角为l 4 度变化时，对谐振频率和q 值的影响，见表2 8 。 表2 8 介质柱( r = 0 3 m ) 偏角变化对谐振频率和0 值的影响 从表2 8 中可以看出，偏角越大，谐振频率越低，相对偏移约为o 0 8 。偏 角后与未偏角时的谐振频率相比，相对偏移约为0 0 2 。而q 值变化最大达到 5 6 ，成为虚部测量的重要误差因素。 分析谐振腔微扰法测量误差的来源，对矩形谐振腔t e l 们模进行了数值仿 真。通过对耦合孔大小，介质插入孔大小，容器厚度，容器偏角及样本体积等 2 0 四川i 大学博士学位论文 几个角度分别进行了模拟仿真。通过仿真，得到了各个因素对谐振频率和品质 因素的影响。可以看到，若耦合孔半径取2 m m ，会使谐振频率改变( 减小) o 0 6 。 介质插入孔半径为2 5 m m ，谐振频率改变( 增加) o 0 5 。而对介质容器厚度 的仿真可以看到，容器厚度为o 1 m m 时，谐振频率偏差为0 0 9 ，容器厚度为 1 5 r m n 时，谐振频率的偏移就达到1 4 ，与耦合孔及介质插入孔的作用相比， 显然容器厚度对谐振频率的影响要大的多，介质容器厚度是造成谐振频率和q 值改变一个很重要的因素。偏角角度引起的改变，小于0 0 8 ，q 值变化达5 6 。 由于有限元方法的计算中，网格的划分不可能无限小，这样在仿真计算时会造 成计算误差，使仿真结果有一定的偏差。但是这种仿真结果显示了微扰法测量 时误差的主要来源和需要注意的问题，对于搭建测量系统有很重要的指导意义。 2 1 4 微扰法测量系统的搭建与测量的误差比较 参考仿真结果，对谐振腔进行适当设计，对腔壁进行光滑处理，以减小腔 壁的损耗，提高q 值，减小因腔壁不规则造成电磁场分布的不均匀性。选择合 适的耦合孔直径提高品质因素。为了保证微扰技术的准确性，选择的样本及容 器尺寸使加载前后腔体的谐振频率相对变化研f , ) 小于o 1 ，品质因素q 减 小在1 5 以内。选择合适的介质插入孔直径，选择介质样本为极小体积的圆柱 状样本以减小微扰对场结构的影响。采用a g l i e n te 8 3 6 2 b 网络分析仪和b j 2 2 波导的h 1 0 5 矩形谐振腔组成测量系统，见图2 1 。 设置测量中心频率为2 4 5 g h z ，测量起始频率为2 2 5g h z ，终止频率为 2 5 5g h z 。测试点数为1 6 0 0 1 点，校准方式为电子校准。 以室温下去离子水( 介电系数为7 8 0 7 - - 9 8 s j ) 和聚四氟乙烯( 介电系数为 2 0 8 - 0 o 0 0 7 j ) 为例，进行测量准确性验证。为了克服测量过程中随机误差的 影响，对每一种介质的测量，在相同条件下进行了超过2 0 次的重复测量，其结 果具有很好的重复性。 第二章有机溶剂介电系数的微扰法测量 f l a n g es a m p l ef l a n g e 图2 1矩形谐振腔微扰法测量系统示意图 测量时，采用1 6 0 0 1 个频率采样点测试时，频率问隔仅为1 8 8 k h z ，比较 2 4 5 g h z 的中心频率，其造成的频率测试分辨率在1 0 一量级。采用有限元法数 值仿镇的结果表明，在采用的小体积微扰( 体积比达到i 矿量级) 时，计算出 的介电系数与其d e b y e 方程计算值比较，去离子水的相对误差小于2 ，而聚 四氟乙烯相对误差小于1 。实测时利用微扰法测量去离子水和聚四氟乙烯的介 电系数分别为7 9 6 4 1 0 3 5 j 和2 0 5 0 0 0 0 9 j ，测量值与文献值差异很小。 这就说明，通过利用微扰法进行小体积微扰的测量结果是可信的。造成反演误 差的主要原因是在公式中谐振腔内高次模的影响没有计算在内，同时认为微扰 介质内的场与其外界场一致。但是通过对介电系数的计算值仿真分析，可以看 出，当微扰介质体积极小，介质容器壁极薄时，谐振腔内场分布变化造成频率 和q 值的影响在l 以内。而介质体积的测量误差成为测量中造成不确定性的 主要原因。 2 2 有机溶剂的等效介电系数的微扰法测量 2 2 1 试剂与实验测试系统 利用谐振腔微扰法，采用图2 1 的测量系统。在频率2 4 5 g h z 室温下测 试市售成都科龙化工试剂厂生产的分析纯试剂。 四川大学博士学位论文 2 2 2 测量结果 各种有机试剂在2 4 5 g h z 、2 0 c 下的介电系