毕业设计（论文）-总磷的监测.doc

江阴职业技术学院毕业论文（设计）职业技术学院毕业论文课题： (总磷的监测) 专 业 环境监测与治理 学生姓名 班 组 11环境班 学 号 指导教师 完成日期 2014年2月27日 40摘 要本文对锡澄运河江阴段（以下简称运河）的五个点水质的PH值、溶解氧（DO）、化学需氧量、悬浮物、总磷、总氮等常规监测指标进行了连续监测以掌握水质现状及其变化趋势掌握废水排放量及其污染物浓度和排放总量，我们对运河的水质的悬浮物监测方法主要采用了称重法来测量；溶解氧监测采用了碘量法来检测；化学、生化需氧量采用的是仪器法；总磷、氨氮以及总氮则采用了标准曲线法。通过对锡澄运河水质监测和对数据结果的分析来确认运河周边污水排放是否符合排放标准，为污染源管理提供依据，从而为运河治理提供基础数据和技术手段。通过监测我们得出了pH值在6-9之间，符合地面水环境质量标准（G3838-2002）的IV水标准；各河段的溶解氧也均在正常范围5-8之间；化学需氧量的监测值在20-30之间，符合第IV类生活饮用水标准；水体悬浮物浓度也在正常的范围内；从氨氮和总氮来看，监测数据在6-9之间变化，而根据IV类水质要求，都是不得超过1.5mg/L，所以该项指标是超标的；总磷的监测数据在0.3左右，未超标，符合地表水环境质量IV标准。综上所述，在几项监测指标中，除了氨氮和总氮超标外，其他指标都反映出运河水质还比较稳定，处于良好状态。关键词： pH值 溶解氧 化学需氧量 悬浮物 总磷 总氮 AbstractThis article on xicheng canal and the five point river water quality pH, dissolved oxygen ( DO ), suspended solids, total phosphorus, total nitrogen for continuous monitoring of water quality in order to grasp the situation and change tendency of master waste water discharge amount and the concentration of pollutants and emissions, Our suspension of canal water quality monitoring method mainly adopts the weighing method to measure. Dissolved oxygen monitoring adopted to detect by iodine volume method. Chemical oxygen demand (cod), biochemical oxygen demand (cod) is the instrument method. Total phosphorus, ammonia nitrogen and total nitrogen, using the standard curve method. Through system canal water quality monitoring and analysis of the data results to confirm the canal around the sewage is in line with the discharge standard. Provide the basis for pollution source management, so as to provide basic data and technical means for canal governance.Keywords: pH Dissolved oxygen (DO) Chemical oxygen demand (cod) Suspended solids Total phosphorus Total nitrogen目 录摘要2ABSTRACT3第一章 运河环境的概况61.1运河所处的环境61.2 对运河监测的目的和意义 6第二章 运河的监测布点 72.1运河的监测布点 82.2运河监测段的平面图 9第三章 运河的监测指标与结果分析103.1运河的悬浮物103.1.1悬浮物的概述103.1.2运河悬浮物的监测103.1.3监测结果与结果分析 113.2运河的pH113.2.1 pH的概述113.2.2运河pH的监测123.2.3 监测及结果分析 133.3运河的溶解氧133.3.1溶解氧的概述133.3.2实验准备143.3.3运河溶解氧的监测 .153.3.4 监测结果及分析 163.4运河的化学需氧量 163.4.1化学需氧量的概述.163.4.2运河化学需氧量监测.173.4.3 监测结果及结果分析 183.5运河的生化需氧量 183.5.1 生化需氧量的概述 193.5.2 生化需氧量的监测 203.5.3 监测结果及分析 213.6运河的氨氮 21 3.6.1 氨氮的概述22 3.6.2 氨氮的监测 23 3.6.3 监测结果及分析 243.7总氮24 3.7.1 总氮的概述 25 3.7.2 总氮的监测 26 3.7.3 监测结果及分析 27第四章 运河总磷的监测.284.1总磷的概述.284.2 总磷的含义及有关质量和排放标准284.3 总磷的监测方法 294.4 监测的数据整理与结果分析 324.5 对运河水质含磷量分析 33第五章 运河的治理方案 .345.1运河源头控制措施355.2运河治理措施35第六章 结语36致谢37参考文献38附录 39第一章 河道环境概况1.1运河的周边环境运河贯穿江阴，北南通太湖，北达长江，由于其所处特殊的地理位置，两岸不断地开发与利用，多出了很多化工企业及居民住宅区，导致运河水水质逐渐变差，运河的北部，黄田港大桥附近坐落有江阴市西郊化工厂、长江港口综合物流园区交易中心，以及一些机械公司会在运河的上游造成一定的污染，在五星桥南段，有一些餐饮，汽车修理和食品贸易，产生的生活污水和修理废水也可能造成一定的污染，再到南端的杏春桥附近主要是居住区比较多，生活污水较多，南闸桥附近有几家电子厂和热处理公司，会产生一定的污染水源，陆镇大桥周边居民区较多，生活污水较多。我们必须要客观回顾河道治理的历史过程，总结经验，遵从自然规律，建设人与自然和谐的自然环境。1.2对运河监测的目的和意义作为连通环太湖经济圈与沿江经济带的水路主枢纽带，河水的质量直接影响了无锡的形象，甚至人们的生活状况，对运河的河水监测在一定意义上可以通过实验数据直接反应河水的水质状况，污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况，实时制定计划对运河的河水进行治理，降低河水污染物浓度，并采取相关措施加强对运河进行保护，杜绝污染物排入河水中，保持运河的清洁度，还运河一个全新的面貌，给予人们一个更好的生活环境。第二章 运河的监测布点2.1运河的监测布点2.1.1布点的原则及方法水质监测点位怎样布设直接关系到监测数据是否具有代表性，是否能够真实反映水的质量状况以及污染发展趋势的关键问题。为了获得完整的环境质量的监测信息，从理论上讲，设监测点越多越好，但从实践观点上看，又难于实现，所以提出了环境监测点位的优化布设问题。监测断面的选择要在总体和宏观上反映水系或区域的水环境质量状况，每个监测断面的位置应该反映出所在区域环境的特征，尽可能以最少的断面获取最有代表性的信息。对锡澄运河的监测是对江阴段的监测。运河由长江流向太湖，对其进行的监测只是部分监测，两岸又多分布工业区和居民区，排污点较频繁，因此对运河的监测无法确定对照断面和消减断面，只有控制断面。控制断面的位置应设置在排污口的下游，排污口集中的河段应多设几个控制断面。2.1.2布点图及其说明锡澄运河是长江与太湖的连接渠道，是江阴主要的水运航道，在江阴境内约24公里，经过澄江街道办事处、南闸镇、月城镇、青阳镇等。本次对锡澄运河的监测主要是对运河的江阴段进行监测。经过资料的查阅和现场的勘察，对运河的情况有了大致的了解。运河从长江，由北至南贯通江阴，主要用于货物的运输，沿岸多工业区与农业区，以及居民住宅区。运河的支流较少且河水不深，但运河较长，所以我们制定了五个断面和对应的断面取样点。具体设计方法如下：第一段：长江至黄田港大桥,全长约为950m，两岸分布工业区和居民区，以黄田港大桥作监测点。第二段：黄田港大桥至五星桥，全长约为1800m，两岸分布绿化用地及化肥厂，以五星桥作监测点。第三段 ：五星桥至杏春桥，全长约为500m，周边为居民区及公共设施用地，以杏春桥作监测点。第四段：杏春桥至南闸桥，全长垂直距离约为4300m，周边主要为农业用地，以南闸桥作监测点。第五段：南闸桥至陆镇大桥，全长约为1100m，周边主要居民区和农业用地。以陆镇大桥作监测点。注：图中数字代码表示的监测断面表示如下， 监测断面一 （黄田港大桥） 监测断面二 （五星桥） 监测断面三 （杏春桥） 监测断面四 （南闸桥） 监测断面五 (陆镇大桥） 长 江 950m 化工、橡胶生产工业区 居民区 绿化用地 1800m 农药化工厂 广场、医院等公共区 500m 锡 机电公司、小区居民 造纸厂、村庄 N 农业用地 澄 农业用地 4300m 居民区 小区居民 运 电子厂、农业用地 河 1100m 农业用地 居民区 第三章 运河的监测指标及监测结果分析3.1悬浮物3.1.1悬浮物的概述悬浮物指的是能够在水中悬浮的固体物质，包括在水中不溶的无机物、有机物及泥砂、微生物、黏土等。3.1.2运河悬浮物的监测实验准备：烘箱；万分之一分析天平；干燥器；内径5060mm称量瓶；杯式过滤器；真空泵；抽滤瓶；直径47mm、孔径0.45umCN-CA滤膜（混合纤维素滤膜）；无齿扁嘴镊子；蒸馏水或同等纯度的水。 样品采集及保存 先用洗涤剂清洗聚乙烯瓶，再用自来水和蒸馏水反复冲洗。 在采样前，用待采水样清洗三次，再采集代表性水样100ml。 应尽快对采集的水样进行分析测定。 滤膜准备 用镊子夹取微孔滤膜放入恒重的称量瓶，放入103105的烘箱中约半小时后取出，置于烘干器内冷却至室温，称其质量。 反复、烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的质量差0.4mg）。 把恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加上配套并用夹子夹好的漏斗。用蒸馏水润湿滤膜，进行不断吸虑。 水样的测定 量取已经充分混合均匀的水样100ml抽吸过滤，使水样全部通过滤膜。 再用蒸馏水连续洗涤三次，每次约10ml，继续吸虑来恒量水分。 吸虑完毕后，小心取出装有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入103105的烘箱烘干。 约半小时取出后，移入干燥器冷却至室温，再称其重量，反复烘干、冷却、称量直至恒重。3.1.3 监测结果及分析一、监测数据的处理1测得悬浮物的数据整理后得下表3-1：表3-1悬浮物监测数据（mg/L） 编号日期123452013.11.14503666801102013.11.20907062102402013.11.2645506098802.根据监测得到的数据绘制出变化曲线，如图3-1：图3-1悬浮物变化曲线二、运河悬浮物监测结果分析通过表3-1结果绘出的曲线可以看出运河中五个点的水体悬浮物浓度在正常的范围内。但是数值的波动较为明显,主要原因是运河用于航运,过往的船只较多,水中的悬浮物沉淀不下来,导致悬浮物波动较大，影响了河水的水质清晰度。悬浮物浓度高主要危害：使光的穿透能力降低，水的光合作用减少，水体的自净作用受到阻碍；对河中鱼类产生危害，可能阻塞鱼鳃，导致鱼的死亡。3.2 pH值得测定3.2.1 pH的概述氢离子浓度指数的数值即“pH值”。表示溶液碱性或酸性程度的数值，即所含氢离子浓度的常用对数的负值。3.2.2运河pH的监测一、分析所需仪器：pH分析仪、量筒、烧杯、容量瓶、玻璃棒、聚乙烯瓶。2、 试剂：1、 pH=4.00缓冲试剂(邻苯二甲酸氢钾）、pH=6.86缓冲试剂（磷酸二氢钾+磷酸氢二钠）将其分别溶解于蒸馏水中，并定容至250ml，摇匀待用。3、 实验步骤：步骤一：采样及样品的保存溶解氧瓶，水桶，绳子，采集完所需样品以后，装入容积至少为1L的玻璃瓶或塑料桶内，采样完毕后立即测定。需贮存的样品，应贮存于暗处，尽量避免温度变化。步骤二：仪器校准1、 将pH电极用蒸馏水清洗并甩干，再分别将pH=6.86的缓冲试剂，和pH=4.00的缓冲试剂倒入洗净的烧杯中。电极用蒸馏水浸泡约30min，来活化电极。2、 电极的校正：（1） 温度校正将温度计放在水中，测出当时的室温，将旋转仪器上的“温度”旋钮旋至与室温相对应的值，仪器自动补偿温度，再将仪器调到“pH”档，进行下一步校正。（2）定位校正将电极浸入pH=6.86的缓冲试剂中，用玻璃棒稍微搅动溶液后静置，调节“定位”旋钮，一段时间后，待调节显示“6.86”时，表示调试完成。（3）斜率校正将电极浸入pH=4.00的缓冲试剂中，用玻璃棒稍微搅动溶液后静置，调节“斜率”旋钮，一段时间后，待调节显示屏上显示“4.00”时，表示调试完成。如此反复，直至分别放入校正溶液中数值显示正确并不在波动，即校准成功。步骤三：样品测定样品测定前要先用待测样品清洗电极至少三次，然后再将电极浸入样品中，用玻璃棒轻微搅动，待数据显示稳定后读出pH值。3.2.3 监测结果及分析一、监测数据的处理1.测得运河水的pH数据整理后的下表3-2：3-2运河水质pH监测结果 编号日期123452013.11.147.867.857.917.838.012013.11.207.877.867.837.857.82013.11.267.857.887.827.867.791. 将表3-2转化为变化曲线如下图3-2：图3-2运河水质pH变化曲线二、根据pH分析运河水质运河监测段的水一般农业用水和工业用水，根据监测结果显示pH值在6-9之间，符合地面水环境质量标准（G3838-2002）的标准，归类于水功能区。从图3-2的变化趋势可以看出运河水质酸碱度在正常范围，水质状况良好，且pH也比较稳定，能够用于工业与农业用水。3.3溶解氧3.3.1溶解氧的概述溶解氧是指溶解于水中，以分子状态存在的氧，即水中的O2，用DO来表示。溶解氧的来源是大气中的氧气向水体渗入或者是水中植物通过光合作用释放出的氧。3.3.2 实验准备1、方法选择测定水中的溶解氧常用碘量法以及其修正法和膜电极法，清洁水可直接采用碘量法测定2、测定原理采集好样品后，向其中加入硫酸和碱性碘化钾后，生成白色沉淀（即氢氧化锰），原因是由于水中溶解氧将低价锰氧化转变成高价锰，生成了四价锰的氢氧化物棕色沉淀。在加酸之后，氢氧化物沉淀逐渐溶解并与碘离子反应，释放出游离碘。再以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算出溶解氧的含量。3、采样水桶，绳子，溶解氧瓶。将监测分析用仪器、药品全部准备完毕，带上移液管数支、硫酸锰溶液和碱性碘化钾试剂等。4、监测分析仪器250ml的溶解氧瓶；酸式滴定管；1ml、20ml、100ml移液管各；10ml、100ml量筒各；250ml碘量瓶5、试剂硫酸锰溶液：称取硫酸锰MnSO44H2O480g或364gMnSO4H2O溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1000ml。 碱性碘化钾溶液：在200ml的蒸馏水加入350g氢氧化钠（NaOH），并使之溶解，再慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液，摇匀后稀释至1000ml（用蒸馏水稀释），贮藏于塑料瓶并避光保存。硫酸（1+5）溶液：有较强腐蚀性，使用时应谨慎操作。重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：称取优级纯重铬酸钾1.2258g于105110烘干2h并冷却后溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。硫代硫酸钠标准溶液，C(Na2S2O3)0.0100mol/L（待标定）：在新煮沸放冷却的蒸馏水中加入准确称取的2.5g硫代硫酸钠（NaS2O35H2O），再加入0.2g碳酸钠，加水稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中，使用前用碘酸钾标准使用液（8）标定。1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，加入100mL的蒸馏水中，搅拌，煮沸至溶液澄清。3.3.3 测定步骤步骤一:标定, 在250mL碘量瓶中加入100ml蒸馏水和1g碘化钾，再加入10.00mL0.025mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL硫酸（1+5）溶液，塞紧，摇匀后在暗处静置5min，立即用硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，再加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，读取读数并记录硫代硫酸钠溶液用量。步骤二：采样, 将采样器下口取样管插入溶解氧瓶底让水样慢慢溢出，装满后再溢出半瓶左右后，赶走瓶壁上可能存在的气泡，取出取样管，盖上瓶盖（盖下不能留有气泡）。步骤三：氧固定,加入1ml硫酸锰溶液（1），2ml碱性碘化钾溶液（2），移液管要伸到页面以下，盖好瓶盖，颠倒数次，静置。待棕色沉淀物沉降过半时，再将溶解氧瓶颠倒一次，再进行沉淀。步骤四：碘析出, 慢慢打开瓶塞，立即加入1.5ml（1+1）硫酸溶液（5），移液管深入液面以下，盖好瓶塞，来回颠倒数次进行混合，直至沉淀物完全溶解。如果加入硫酸后沉淀物没有完全溶解，需再滴加几滴硫酸溶液（5），至沉淀物完全溶解为止，放置暗处5min。步骤五：滴定, 在250ml锥形瓶中加入100.0ml上述溶液，用硫代硫酸钠溶液（9）滴定溶液呈淡黄色，再加入1ml淀粉溶液（4），继续滴定至蓝色刚好褪去，读取数据并记录硫代硫酸钠溶液的用量。3.3.4 监测结果及分析一、监测数据整理1、监测运河水的溶解氧数据整理得下表3-3：3-3运河水质溶解氧监测结果 编号日期123452013.11.143.743.954.67.97.032013.11.207.635.997.576.287.132013.11.266.895.896.885.796.352、根据表3-3绘制出变化曲线如下图3-3图3-3溶解氧的变化曲线二、监测结果的分析通过表3-3结果绘出溶解氧（DO）变化曲线图3-3，由图3-3可知：(11.14)阴雨天运河上游河段的溶解氧偏低说明水质一定程度上受到了污染，所以在采样条件上去分析，天气原因导致了溶解氧产生了变化，接下来的两次监测是在晴好天气进行的，水中的溶解氧值较高，也较为平稳,水质良好。溶解氧（DO）浓度跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。3.4化学需氧量3.4.1 化学需氧量的概述在一定条件下，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O2）。3.4.2化学需氧量的测定（分光光度法） (1)原理 在样品中加入一定质量的重铬酸钾溶液，介质为强硫酸，硫酸银为催化剂，在高温条件下进行消解后，采用分光光度法测定COD值。(2)干扰及消除氯离子是主要的干扰成分，氯离子的存在会使水样测定结果偏高，但加入一定量的硫酸汞后，与氯离子形成可溶性氯化汞配合物后，可以减少氯离子的干扰。(3)试剂的配制 D试剂：称取20g硫酸汞、10g重铬酸钾混匀，再依次加入378ml水和22ml浓硫酸（沿烧杯壁缓慢倒入）。E试剂：向500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，缓慢摇匀，静待1-2天使其溶解。硫酸汞的作用：用于屏蔽氯离子。先加D试剂的目的：因D试剂中大部分是水，按照正确的操作规范，要将硫酸缓慢倒入水中，不能反过来操作，防止溅出伤人。(4)测定步骤要预先估计水样COD值得范围，因为仪器测定COD的承受范围有限制，所以如果有需要，应该对水样进行稀释，目的使仪器测定结果更准确。 l 先打开仪器的主机和电源开关，进行预热l 要将样品稀释相应的倍数，再将不同稀释倍数的水样移入各容量瓶，再向瓶中分别加入蒸馏水、定溶、摇匀。同样取采集的水样2.5ml移入各反应管，同时，准确移取2.5ml的蒸馏水于“0”号试管（空白试验），再分别向试管中加入“D”试剂0.7ml，“E”试剂4.8ml，摇匀，保证溶液无分层，再把反应管放入消解器中，按10分钟定时键。l 等定时报警声响起时，取出应管取，放入冷却架，空冷两分钟后，在各试管中分别加入2.5ml蒸馏水振动并摇匀，保证溶液无分层，将反应管放入水冷槽中，在水槽中水冷2分钟。在消解器中加热10分钟后的经过稀释的水样，若溶液呈现绿色，则说明水样COD值仍较大，需要再次稀释后进行测定。3.4.3监测结果及分析一、监测结果的处理监测运河水的COD数据整理的如下表3-4： 表3-4 监测运河水的COD 编号日期123452013.11.1420.8114.9926.2312.0919.692013.11.2017.8918.7918.5621.9318.792013.11.2619.8819.2218.9521.2319.88图3-4 COD的变化曲线二、监测结果的分析根据地面水环境质量标准（G3838-2002）中类和类标准水化学需氧量(COD)15、类水化学需氧量(COD)20、类水化学需氧量(COD)30、类水化学需氧量(COD)40。COD的数值越大则说明水体的污染情况越严重运河的水属于类水，化学需氧量(COD)30，由表3-4绘制出的变化曲线图可以看出所有河段COD都未超标，COD为一项河流监测的重要指标，运河两岸对此指标较为重视，对各排放源头严格管理，所以COD指标较为稳定未超标，但是运河作为主要河道，河道保护力度仍有待加强。COD的含量越大表明水中的有机物含量越大，水质受到的污染也就越严重，所以要和自然界达到平衡发展，保护河道水质，每个人都该努力保护好河水的良好面貌。3.5生化需氧量3.5.1生化需氧量的概述生化需氧量（BOD）指的是在规定的条件下，水中的某些可氧化物质被微生物分解，特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。该过程进行的时间比较长。根据目前国际统一规定，在（201）的温度下，经过5d后的培养，测出的结果，即为五日生化需氧量，记为BOD5。测出的值越高，则说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。3.5.2生化需氧量的测定（1）测定原理水样经稀释后，注满培养瓶，塞好后应不透气，在（201）的温度下培养5d。溶解氧的浓度，取决于由培养前后，两者的差值来计算每升水消耗氧的质量，即BOD5值。而被污染的工业废水和地表水含有机物比较多，所以需要稀释后再培养测定。若样品中有机物含量较少，BOD5不大于6mg/L，不必进行稀释。（2）运河BOD5的测定一、监测分析仪器：1.常用实验室仪器。2.恒温培养箱：温度控制在（201）。3.250mL的溶解氧瓶。4.曝气装置：充氧常采用氧气瓶、真空泵、无油空气压缩机、隔膜泵。二、试剂：除另有说明，实验采用分析纯试剂，用水采用重蒸蒸馏水，水中铜离子浓度小于等于0.01mg/L，不含氯或氯胺等物质。1、磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.75g磷酸氢二钾（KH2PO4）、33.4g七水磷酸二氢钠（NaH2PO47H2O）和1.7g氯化铵溶于500mL水，转移至1000mL容量瓶中，定容至标线。此缓冲溶液的pH值为7.2。2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgSO47H2O）溶于水，稀释至1000mL。3、氯化钙溶液：向水中加入27.55g无水氯化钙，溶解并稀释至1000mL。4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（FeCl36H2O）溶于水，稀释至1000mL。5、0.5mol/L盐酸溶液：将40mL盐酸（HCl）溶于水，稀释至1000mL。6、0.5mol/L氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠（NaOH）溶于水，稀释至1000mL。7、丙烯基硫脲硝化抑制剂（ATU）：溶解0.2g丙烯基硫脲（C4H8N2S）于200 mL水中。4下保存，可稳定14d。8、亚硫酸钠溶液，c(1/2Na2SO3)=0.025mol/L：将1.575g亚硫酸钠（Na2SO3）溶于水中，稀释至1000mL。现用现配。9、洗液：在1000mL 1%硫酸溶液中加入2.5g碘、12.5g碘化钾。三、实验步骤1.配置稀释水：将氯化钙溶液、三氯化铁溶液、硫酸镁溶液和磷酸盐缓冲溶液加入曝气水中，各1ml，混合均匀。2.先取20ml水样，加水稀释至体积为400ml，转移至250ml碘量瓶中，贮满，加塞，赶出气泡，用水封口。此即稀释20倍的水样，贴上标签。3.向烧杯中加入10ml水样，加水至体积为400ml，转移至250ml碘量瓶中，贮满，加塞，不留气泡，用水封口。此即稀释40倍的水样，贴上标签。4.将稀释过后的水样放入培养箱中，培养条件为201，培养5d，培养结束后对其溶解氧进行测定。5.取出水样，加2.0ml浓硫酸，移液管要插入碘量瓶液面以下，颠倒混合均匀至沉淀完全溶解，放于暗处静置5min。6.在250ml锥形瓶中加入100ml上述溶液，用硫代硫酸钠标准将溶液滴定至淡黄色，再加入1ml淀粉溶液，继续滴定，直至蓝色刚好褪去，读取数据并记录硫代硫酸钠溶液用量。步骤七：数据评价1.数据精密度检验。2.根据相应的水质指标评价该水质属于哪一类水质，判断是否能达到相应的质量或排放标准。3.5.3 监测结果及分析一、监测结果数据处理1、根据监测数据得到的BOD5监测结果如表3-5表示：表3-5运河水质BOD5监测结果（mg/L） 编号日期123452013.11.143.032.785.981.163.072013.11.202.232.683.373.624.262013.11.262.502.883.553.202.112、根据表3-5 绘制BOD5的变化曲线。图3-5运河水生化需氧量的变化曲线二、监测结果的分析生化需氧量是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标，BOD5主要用于监测水体中有机物的污染状况。规范河流的BOD5不超过2 mg/L，散发出恶臭味的河流，一般会高于10 mg/L。工农业、水产用水等要求生化需氧量应小于5 mg/L，而生活饮用水要求较高，必须要小于1 mg/L。由图3-5监测结果可以看出第一次的监测结果有些偏差，波动比较大，原因可能是阴雨天气以及监测过程中产生的误差。后两次的监测结果比较平稳，BOD5 都不是很高，三次监测结果表明，总体上运河水质良好，符合地表水的水质标准。 3.6氨氮3.6.1氨氮的概述氨氮指的是水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般高于植物性有机物。同时，人畜粪便中含氮有机物是很不稳定的，很容易就分解成氨。因此，水中氨氮含量增高，通常是指以氨或铵离子形式存在的化合氨。3.6.2氨氮的监测1、方法原理水样中分别加入纳氏试剂（碘化钾和碘化汞的强碱溶液），与氨发生反应，生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常在410425nm波长范围内测吸光度，利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量。2、仪器和试剂1 分光光度计。2 50mL比色管及常用的玻璃仪器。3无氨水。410硫酸锌溶液525氢氧化钠溶液 61molL盐酸溶液，调节水样pH值。71molL氢氧化钠溶液，调节水样pH值。8淀粉-碘化钾试纸。9纳氏试剂：在100ml水中加入20g碘化钾，并溶解，少量分多次加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g，加入的同时不断搅拌，至出现有不易溶解朱红色沉淀时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量不易溶解朱红色沉淀时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，在搅拌下将氢氧化钾溶液慢慢注入上述溶液，用水稀释至400ml，混匀。静置。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。10酒石酸钾钠溶液：在100mL水中加入50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O)，为了取出氨，需加热煮沸，再放冷，最后定容至100mL。11铵标准贮备液：在水中加入3.819g经100干燥的优级纯氯化铵（NH4Cl)，并溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。12铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮0.010mg。3、操作步骤1样品采集与保存 采集具有代表性的水样放入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否则应在25下存放，或用硫酸（量要少）酸化样品，使pH值小于2。2水样预处理 水样比较清洁的，一般采用絮凝沉淀法；对于污染严重的地面水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。此处采用絮凝沉淀法。 在具塞量筒或比色管中加入100mL水样，加入1mL 10硫酸锌溶液和0.10.2mL 25氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，摇匀。静置，用经无氨水洗涤滤纸，弃去初滤液20mL。3标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mL铵标准使用液分别于一组50mL比色管中，加水至标线，再加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm的比色皿，以水为参比测定吸光度。 表3-6 氨氮标准曲线的绘制m(mg)00.0050.010.030.050.070.1A0.0230.0350.0610.1340.2110.2980.407 图3-6 氨氮的工作曲线4水样测定对于预处理后的水样，分别适量该水样，加入50mL比色管中，稀释至标线。向上述比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL钠氏试剂，混匀。放置10min后，铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。5空白空白用50mL无氨水代替。3.6.3 监测结果与分析一、监测数据的整理1、根据监测数据整理表格如下表3-7：表3-7 运河氨氮数据 编号日期123452013.11.145.074.733.173.831.862013.11.201.823.611.672.061.822013.11.262.563.652.412.441.842、根据表3-7绘制变化趋势曲线如图3-7：图3-7 氨氮变化趋势曲线氨氮主要是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。依据地表水的水域功能，将其分为五类，其中第类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区，运河水按照水域功能区分应属于类水质。从变化趋势曲线3-6可以看出上游的氨氮含量比较高，曲线整体呈现下降趋势，氨氮含量在削减。根据地表水环境质量标准GB3838-2002，规定类水的氨氮含量不得超过1.5mg/L，所以运河的氨氮含量是超标的。原因可能是运河周边化工厂废水，以及居民区的生活污水的排放导致。3.7总氮3.7.1 总氮的概述地表水中的氮、磷物质超标，会导致水体富营养化，微生物会不断繁殖，浮游植物生长旺盛，最终导致水质恶化。水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常以此来表示水体受营养物质污染的程度。衡量水质的重要指标之一就是水中的总氮含量。3.7.2总氮的监测一、监测分析仪器1.紫外分光光度计；10mm石英比色皿；25ml具磨口玻璃塞比色管。2.蒸汽灭菌器或压力锅（压力为1.11.4kgl/cm2）；纱布和棉线。所有玻璃仪器必须用（1+9）盐酸或（1+35）硫酸浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。二、试剂1. 20.0g/L氢氧化钠溶液：在水中加入2.0g氢氧化钠(NaOH)，并溶解，再稀释至100mL。2. 碱性过硫酸钾溶液：在水中溶解40g过硫酸钾（K2S2O8,AR）和15g氢氧化钠，并稀释至100 mL，溶液贮存于聚乙烯瓶中。3. （1+9）盐酸溶液： 量取1体积盐酸（HCl），缓慢加入9体积水中，混合均匀。4. 硝酸钾标准溶液，100mg/L(以NO3-N计)：称取0.7218g硝酸钾（KNO3）在105110烘干3h溶于水，移至1000mL容量瓶中，定容。5. 硝酸钾标准使用液，10.0mg/L(以NO3-N计)：由硝酸钾标准溶液（5）准确稀释10倍而得，临用时现配。6. 硫酸（H2SO4）, =1.84g/ mL.7. (1+35)硫酸溶液：量取1体积的硫酸（6），在搅拌下缓慢加入到35体积水中。三、实验步骤步骤一：采样及样品贮存采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否则应在25下存放，或用硫酸（加入量要少）将样品酸化，使其pH值小于2。步骤二：样品的消解取样品用氢氧化钠溶液（2）或硫酸溶液（8）调节pH至59。按以下步骤进行消解：1、量取10.00mL样品于比色管中。加入5mL碱性过硫酸钾溶液（3），盖上塞用纱布和棉线包扎紧，以防爆出。 2、将包扎好的比色管放入大烧杯中再置于高压蒸汽灭菌器中，加热，压力表指针到1.11.4kgf/cm2，温度达120140后计时，或将比色管放在高压锅中，加热至限压阀吹气时开始计时，保持半个小时。冷却至室温，取出比色管。加盐酸溶液（4），定容至标线，摇匀。步骤三：测定吸光度1、若样品中不含悬浮物，将消解后的样品移至10mm石英比色皿中，以纯水作参比，分别在波长220nm和275nm处测定吸光度。2、样品含悬浮物时，将消解后的样品放置澄清后，移取上清液，同上测定吸光度，并计算出校正吸光度。步骤四：空白实验以10mL纯水代替样品，按照步骤二，步骤三测定吸光度。空白实验吸光度不超过0.03。步骤五：工作曲线的制作1、工作曲线校准系列的配制向一组比色管分别加入硝酸钾标准使用液（6）0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml,7.50ml、10.00ml,加纯水稀释至10.00ml。同步骤二，步骤三。表3-8总氮标准曲线的绘制m(mg)0.0050.010.0250.050.0750.1A0.0860.1420.3120.5560.9181.087图3-8 总氮的标准曲线3.7.3 监测的结果与分析一、监测数据的整理1、监测数据整理得到表格3-9表3-9 运河总氮监测数据 编号日期123452013.11.145.746.1515.5635.554.432013.11.209.4478.697.0016.977.9982013.11.266.3026.8017.0017.0497.566图3-9 总氮的变化曲线2、监测数据的分析根据2002年6月1日实施的地面水环境质量标准（G3838-2002），因为运河