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第四章参考答案(一)最佳选择题1 A 2 B 3 C 4 D 5 A 6 B 7 E8D 9 C 10 B11 D 12 E 13 C 14 D 15 D 16 C 17 B 18 C(二)配伍选择题1 D2 B 3 A 4 A 5 E 6 B 7 C 8B 9D 10 E 11 E 12 C 13 B 14 A15 E 16 E 17 D 18 B 19 C 20 A (四)多项选择题1ABC2 CDE3 ABCDE 4 BCDE 5 ADE6 ABCE 7 ACD 8 ABD 9 ABCD 10 ACDE11ABCD 12ABCDE 13ABCD(五)填空题1湿法破坏;干法破坏;氧瓶燃烧法。2重铬酸钾的硫酸溶液。3内标加校正因子法;外标法。4色谱柱的理论塔板数。5准确度;精密度;专属性;检测限;定量限;线性;范围和耐用性。6样品的前处理;对最终提取物的仪器分析。7硅烷化法。8柱前衍生化;柱后衍生化。(七)简答题1氧瓶燃烧放是一种常用的有机药物破坏方法。,先将有机药物放入充满氧气的密闭的燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据与测位置的性质,采用适宜的分析方法进行分析。该法的特点是简便、快速、破坏完全。本法适用于含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其他元素的有机药物的测定,尤其适用于微量样品分析。吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、硒等,定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。选择原则为:根据被测物质的种类及所用的分析方法来选择合适的吸收液。2湿法破坏根据所用试剂不同可分为以下几种:(1) HNO3-HClO4法:破坏能力强,反应较强烈,经本法破坏后,所得无机金属离子一般为高价态。(2) HNO3-H2SO4法:经本法破坏分解所得的无机金属离子均为高价态,但办法不适用于含碱土金属有机药物的破坏。(3) 硫酸-硫酸盐法:本法所用硫酸盐多为K2SO4或Na2SO4,目的是为提高H2SO4的沸点,以使样品破坏完全。同时,也防止硫酸在加热过程中过早地分解为三氧化硫而损失。经本法破坏分解所得的金属离子多为低价态。该法常用于含砷或锑有机药物的破坏分解。(4) 其他湿法:有硝酸-硫酸-高氯酸法、硫酸-过氧化氢法、硫酸-高锰酸钾法等。经有机破坏后,金属离子在溶液中均以高价态存在。3在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。在不同实验室,由不同分析人员测定结果的精密度,称为重现性。在同一实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度,称为中间精密度。4主要考虑以下三方面物体:A. 生物样品的种类:生物样品是血浆或血清还是唾液等将影响样品的分离、纯化技术。如血浆或血清需除蛋白,是药物从蛋白结合物中释出,唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白等;B. 被测药物的性质:根据被测药物的结构、理化性质及药理性质、存在形式、浓度范围等,采用相应的前处理方法,如药物是否具有挥发性涉及到能否采用GC法等;C. 测定方法:样品测定前是否需纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同,即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等密切相关。5列表回答如下:方法常用试剂加入与水不相混溶的有机溶剂乙腈、乙醇、甲醇、丙酮等加入中性盐饱和(NH4)SO4、Na2SO4、枸橼酸盐等加入强酸10%三氯醋酸、6%HClO4、硫酸、钨酸混合液等加入含锌盐及铜盐的沉淀剂CuSO4-Na2WO4、ZnSO4-NaOH等酶解法枯草菌溶素6有特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、最低定量限、样品稳定性、提取回收率、质控样品和质量控制。7系统适用性试验包括与色谱柱的理论板数(n)、分离度、重复性、拖尾因子、测定方法有内标加校正因子测定法外标法,其中有标准曲线法和外标一点法。 第五章参考答案:(一)最佳选择题1A2 D3C 4 D5 E6D7A8 D9C10D(二)配伍选择题11 A12 B13 E14D15A(三)16AE17 ABCD18 ABCDE19 ABCDE20 ABCE21ABCD22ABCD23 BCE (四)判断题242526 B27 28 2930 31 32第六章参考答案(一)最佳选择题1 A 2 D 3 C4 D 5 C 6 D7 B 8 D 9 B 10B 11B 12E 13C 14E 15B 16A 17D 18B(二)配伍选择题1E 2 B 3 A 4 D 5 C 6A 7B 8C 9E 10D 11A 12C 13B 14D 14E 15B 16A 17B 18A (四)多项选择题1BCE 2 ACDE 3ABCD 4 CD 5 AD 6 CDE 7 BCDE8 CD 9BD 10ACD 11ACDE 12CD (五)鉴别题12(六)含量测定题1双相滴定法原理:苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水,并且使滴定终点pH突跃不明显,不利于终点的正确判断。因此,利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,并置于分漏斗中进行滴定反应,将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中,减少苯甲酸在水中的浓度,使滴定反应完全,终点清晰,同时可降低苯甲酸的离解。方法流程:精密称取本品,置分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示剂,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚,继续取盐酸滴定液滴定,随滴定随振摇,至水层呈持续的橙红色。2两步滴定法原理:片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和供试品共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。实验流程:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性),振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示剂,滴加氢氧化钠滴守液至溶液显粉红色,在中和后的供试品溶液中,加定量过量的氢氧化钠滴定液,至水浴上加热,并不断振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定剩余的碱,并将滴定结果用空白试验校正。注意,在酸碱滴定中,只要试验过程中有加热过程,一定要作空白实验消除在加热过程中吸收的二氧化碳的影响。(七)计算题1(1)对氨基水杨酸钠易溶于水,而不溶于有机溶剂。间氨基酚不溶于水而易溶于有机溶剂,所以无水乙醚提取的是间氨基酚。(2)因为间氨基酚具有碱性,能发生中和反应,故盐酸滴定液滴定的是间氨基酚。(3)根据限量公式:L=cV/S100%=0.30.02103109/3.0100%=0.022%(八)问答题1.原料残存(生产过程中乙酰化不完全)、水解产生(贮存过程中水解产生)。选用的检查方法为对照法。反应原理为三氯化铁反应。限量:0.1%;阿司匹林片:0.3%;阿司匹林肠溶片:1.5%;阿司匹林栓:1.0%(HPLC法)。2.为了消除在实验过程中吸收的二氧化碳的影响。3.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。ChP(2000)采用的方法为双相滴定法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,间氨基酚溶于乙醚的性质,使二者分离后,在乙醚中加水适量,用盐酸滴定,控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。4.(1)直接酸碱滴定法:优点是简便、快速;缺点是酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定),酸性杂质干扰(如水杨酸)。不能用于含水杨酸过高或制剂分析,只能用于合格原料药的含量测定。(2)水解后剩余滴定法:优点是消除了酯键水解的干扰;缺点是酸性杂质干扰。(3)两步滴定法:其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。(4)HPLC法:优点是具有分离杂质的能力。第七章 对氨基苯甲酸脂和酰苯胺类类局麻药药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定( ) A氧化还原电位滴定法B非水溶液中和法 C用永停法指示等当点的重氮化滴定法 D用电位法指示等当点的银量法 E用硫化银薄膜电极指示等当点的银量法2中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( ) A电位法B永停法 C外指示剂法 D不可逆指示剂法 E电导法3亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是( )A添加BrB生成NOBr C生成 HBr D生成Br2E抑制反应进行4下列哪个药物不能用亚硝钠法进行测定( ) A盐酸丁卡因B盐酸普鲁卡因 C苯佐卡因 D盐酸普鲁卡因胺 E对乙酰氨基酚5永停法采用的电极是( ) A玻璃电极甘汞电极B两根铂电极 C铂电极甘汞电极 D玻璃电极铂电极 E银电极甘汞电极6在永停滴定法中,根据滴定剂和被测物电位是否可逆可分为几种情况。当滴定剂属可逆电对,被测物属不可逆电对时,得到的电流变化图如图6-1所示:( )A BC D图 7-1 永停滴定电流变化示意图7盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成( ) A重氮盐BN-亚硝基化合物 C亚硝基苯化合物 D偶氮氨基化合物 E偶氮染料8在酸性条件下进行重氮化-偶合比色测定时,最常用的偶合试剂是( ) A-萘酚B变色酸CN-1-萘基)-乙二胺 D对二甲氨基苯甲醛 E香草醛9盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查:取本品,加乙醇制成2.5 mg/mL的溶液,作为供试液,另取PABA对照品,加乙醇制成60 g/mL的溶液,作为对照液,取供试液 10 L,对照液5 L。分别点于同一薄层板上,展开,用对二甲氨基苯甲醛溶液显色,供试液所显杂质斑点颜色,不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少?( )A0.12% B2.4% C1.2% D0.24% E0.012%10药物分子中具有下列哪一基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定( ) A芳伯氨基B硝基 C芳酰胺基 D酚羟基 E三甲胺基11溴量法测定盐酸去氧肾上腺素,1摩尔盐酸去氧肾上腺素相当于几摩尔溴()A3 B2 C3/2 D6E1/3二、配伍选择题( 从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案 ,每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择)A对乙酰氨基酚 B苯佐卡因 C盐酸普鲁卡因 D肾上腺素 E盐酸普鲁卡因胺1水解后有重氮化-偶合反应( )2水解后与碘作用产生碘仿( )3与甲醛-硫酸反应产生红色( )4在红外图谱中 1540cm-1处有强吸收( )5在红外图谱中约 1700cm-1处有强吸收( ) 特殊杂质检查原理:A紫外吸收性质的差异 B与显色剂选择作用的差异 C色谱行为差异D酸碱性质差异 E氧化还原性质差异6盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查( )7对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查( )8酮体的检查( )9对乙酰氨基酚的有关物质检查( )10酸度检查( )A纸层析-分光光度法测定 BTLC 法 C亚硝基铁氰化钠比色法 DHPLC 法E使高锰酸钾退色11盐酸卡替洛尔中有关物质检查( )12盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查( )13对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查( )14氧烯洛尔的鉴别反应( )15肾上腺素注射液的含量测定( )三、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案)1属于苯乙胺类药物的有( )A苯海拉明B醋氨苯砜 C盐酸麻黄碱 D异丙肾上腺素 E盐酸普鲁卡因2重氮化法指示终点的方法有( ) A永停法B外指示剂法 C内指示剂法 D电位法 E示波极谱法3影响重氮化反应的因素有( )A药物的化学结构 B酸及酸度 C芳伯氨基的碱性强弱 D反应温度E滴定速度4重氮化反应要求在强酸性介质中进行,这是因为( )A防止亚硝酸挥发 B可加速反应的进行 C重氮化合物在酸性溶液中较稳定D可使反应平稳进行 E可防止生成偶氮氨基化合物5下列药物中能与亚硝酸钠反应的有( )A苯佐卡因B普鲁卡因 C盐酸去氧肾上腺素D盐酸苯海拉明 E盐酸丁卡因6对乙酰氨基酚的含量测定方法有( ) A紫外分光光度法 B非水溶液滴定法C亚硝酸钠滴定法D重氮化-偶合比色法E高效液相法7苯乙胺类药物含量测定常用方法有( )A非水溶液滴定法B溴量法 C荧光分光光度法D高效液相法 E阴离子表面活性剂法四、问答题1根据芳香胺类药物的结构,可把该类药物分为几类?写出各类代表药物的化学结构?2试述重氮化反应原理及影响重氮化反应的主要因素。3试述永停滴定法指示终点的原理。4如何用化学方法区别普鲁卡因和丁卡因?5苯乙胺类药物具有怎样的结构和理化性质?6对乙酰氨基酚中对氨基酚是如何产生的?中国药典采用什么方法检查?7紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种?分别简述其原理。8怎样检查肾上腺素中的酮体杂质?9试述溴量法测定盐酸去氧肾上腺素的原理,滴定当量和含量计算。10非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量,测定时室温 20。精密称取本品 0.2160g, 加冰醋酸10mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。已知:高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23),冰醋酸体积膨胀系数为1.110-3/,每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11N3OC4H4O6,样品消耗高氯酸滴定液体积为 6.50 mL,空白消耗 0.02mL。问:(1) 样品测定时高氯酸滴定液(0.1mol/L)的 F 值是 1.027 吗?为什么?(2) 求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量?第八章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析一、最佳选择题1.下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是A.尼莫地平 B.盐酸丁卡因 C.硫酸阿托品 D.异烟肼 E.非洛地平2.下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是A.阿司匹林 B.尼群地平 C.盐酸氯丙嗪D.苯巴比妥 E.维生素A3.下列药物中,可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化-偶合反应鉴别的是A.苯甲酸钠 B.硝苯地平 C.盐酸普鲁卡因 D. 盐酸丁卡因 E. 非洛地平4.硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是A.弱碱性 B.强碱性 C.中性 D.弱酸性 E.强酸性5. 硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是A.自身指示 B.淀粉 C.邻二氮菲 D.酚酞 E.结晶紫6. 硝苯地平用铈量法进行含量测定,硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是A.1:1 B.1:2 C.1:3 D.2:1 E.3:1二、配伍选择题7-9A.还原性 B.解离性 C.弱碱性 D.氧化性 E.紫外吸收下列鉴别反应是基于二氢吡啶环的何种性质7.与氯化汞生成白色沉淀8.与碘化铋钾生成橙红色沉淀9.丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色10-11A. 还原性 B.光敏感性 C.氧化性 D. 弱碱性 E. 解离性下列分析操作是基于硝苯地平的何种性质10.在避光条件下检查有关物质B11. 铈量法测定含量12-14A. 重氮化-偶合反应 B.水解后重氮化-偶合反应C.还原后重氮化-偶合反应 D.氧化后重氮化-偶合反应E.有机破坏后重氮化-偶合反应下列药物的鉴别反应为12. 盐酸普鲁卡因13.对乙酰氨基酚14.硝苯地平第九章 巴比妥药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成的络合物颜色通常为( ) A红色B紫色 C黄色 D绿色 E蓝色2用银量法测定巴比妥类药物含量,下列哪一方法是正确的( ) A将检品溶于硝酸溶液,加入过量硝酸银滴定液,剩余硝酸银用硫氰酸铵滴定液回滴,以铁盐为指示剂B将检品溶于水,用硝酸银标准液滴定,以铬酸钾为指示剂 C将检品溶于弱碱性溶液中,用硝酸银标准液滴定,以荧光黄为指示剂 D将检品溶于氢氧化钠溶液中,用硝酸银标准液滴定,以产生的浑浊指示终点 E将检品溶于甲醇,加入适量碳酸钠溶液,用硝酸银标准液滴定,以电位法指示终点3巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成配位化合物,显绿色的药物是( ) A苯巴比妥B异戊巴比妥 C司可巴比妥 D巴比妥 E硫喷妥钠5银量法测定巴比妥类药物的含量,现版中国药典采用的指示终点方法是( ) 4吸附指示剂法B过量Ag+与巴比妥类药物形成二银盐 CK2CrO4指示剂法D永停法 E电位滴定法5银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行,该碱性溶液为 ( ) A碳酸钠溶液B碳酸氢钠溶液 C新配制的碳酸钠溶液 D新配制的碳酸氢钠溶液 E新配制的 3%无水碳酸钠溶液6巴比妥类药物在pH13和pH10溶液中,紫外最大吸收均为240 nm的药物是( ) A苯巴比妥B硫喷妥钠 C司可巴比妥 D异戊巴比妥 E巴比妥酸7用银量法测定巴比妥类药物的含量时,指示终点的原理是( ) A过量的滴定剂使巴比妥类药物形成一银盐沉淀 B过量的滴定剂使一银盐混浊恰好溶解 C过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用,形成二银盐浑浊 D滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀 E过量的滴定剂使萤光黄指示剂变色8苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用( ) A产生白色升华物B产生紫色沉淀 C产生绿色沉淀 D产生白色沉淀 E以上结果均不是9溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法,在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是( )AKBrO3溶液BKBr + KBrO3溶液 CBr2 + KBr溶液 DNa2S2O3溶液 EI2溶液10差示光谱法测定药物含量时,测定的是( ) A某一波长处,同一物质在二种不同介质中的A 值。B某一物质在两个波长处(为另一物质的等吸收波长)的A 值。 C样品与空白试剂的A 值。D最大与最小吸收度的A 值 E两种成分的吸收度比值11下列药物哪个能使溴试液褪色( ) A异戊巴比妥B司可巴比妥 C苯巴比妥D巴比妥酸 E环已巴比妥12精密称取苯巴比妥钠0.2071 g,依法用硝酸银滴定液(0.1001 mol/L)滴定,消耗8.02 mL,每1 mL 硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于25.75 mg的苯巴比妥纳,计算含量?( )A99.8% B94.4% C98% D97.76% E98.6%13下列鉴别反应中,属于丙二酰脲类反应的是( )A甲醛硫酸反应 B硫色素反应C铜盐反应 D硫酸荧光反应E戊烯二醛反应14下列鉴别反应中,属于针对药物含有的特殊元素进行鉴别的是( )A硫酸-亚硝酸钠反应B甲醛-硫酸反应C戊烯二醛反应D二硝基氯苯反应E在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应15巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( )A在水中不溶解B在有机溶剂中溶解C有一定的熔点D在水溶液中发生二级电离E与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂16溴量法测定司可巴比妥钠的含量,下列说法中不正确的是( )A利用加成反应的原理B属于间接滴定法C属于加成滴定法D用淀粉指示剂指示终点E用硫代硫酸钠滴定液滴定17银量法测定异戊巴比妥钠的含量,下列说法中不正确的是( )A用甲醇作溶剂 B采用银-玻璃电极系统电位法指示终点C属于直接滴定法 D采用银-甘贡电极系统电位法指示终点E在碳酸钠介质中进行滴定18用酸碱滴定法测定异戊巴比妥的含量,选用的指示剂是( ) A亚甲蓝 B甲基红 C甲基橙 D麝香草酚酞 E麝香草酚蓝 19巴比妥类药物与钴盐反应,下列说法不正确的是( )A生成紫堇色配位化合物在水中稳定 B反应在无水条件下进行C可用于本类药物的鉴别 D在室温下进行滴定E在碱性溶液中稳定20巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是( )A最大吸收峰为240 nm B无明显滋味吸收峰 C最大吸收峰为255 nmD最大吸收峰为304 nm E最大吸收峰为287 nm21硫酸妥在0.1 mol/L NaOH溶液溶液的紫外特征吸收( )A无明显紫外吸收峰 B最大吸收峰为240 nm C最大吸收峰为255 nmD最大吸收峰为304 nm E最大吸收峰为287 nm22决定巴比妥类药物共性的是( )A巴比妥酸的环状结构 B巴比妥碱环状结构 C巴比妥酸的取代基的性质D巴比妥酸的取代基个数 E巴比妥酸的取代基的位置23关于巴比妥类药物的共性的是( )A在适当的碱性条件下进行,生成难溶性的一银盐沉淀B在适当的碱性条件下进行,生成难溶性的二银盐沉淀C在适当的酸性条件下进行,生成难溶性的一银盐沉淀D在适当的酸性条件下进行,生成难溶性的二银盐沉淀E在中性条件下进行,生成难溶性的一银盐和二银盐沉淀24关于巴比妥类药物鉴别中汞盐反应,下列叙述正确的是( )A与硫酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于氨试液B与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可溶解于磷酸试液C与硝酸汞或氯化汞反应,生成白色沉淀,可溶解于氨试液D与硝酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于氨试液E与硫酸汞或氯化汞反应,生成红色沉淀,可溶解于磷酸试液25一般不用于巴比妥酸药物鉴别的金属盐是( )A铜盐 B银盐 C汞盐 D钴盐 E锌盐26用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应,主要是利用该类药物结构中的( )A不饱和碳氧双键 B不饱和碳氮双键 C互变异构中形成的羟基D取代基中含有的双键 E取代基中含有的苯环27硫酸-亚硝酸钠反应鉴别巴比妥药物的现象是( )A生成橙色产物,并随即转变为紫色 B生成红色产物,并随即转变为黄色C生成呈黄色产物,并随即转变为橙红色 D生成橙红色产物,并随即溶解E生成黑色产物,并溶于氨溶液28下列药物中能用于溴量法测定含量的是( )A硫喷妥钠 B苯巴比妥 C异戊巴比妥 D异巴比妥 E司可巴比妥29.下列方法不能用于巴比妥类药物含量测定的是( )A银量法 B酸碱滴定法 C氧瓶燃烧法D紫外分光光度法 E溴量法30下列试剂中,可用于鉴别硫喷妥钠的是( )A氢氧化钠碱性下的铅离子 B硫酸酸性下的铅离子 C硝酸酸性条件下的铅离子D中性条件下的铅离子 E中性条件下的汞离子31用溴量法测定司可巴比妥钠时,反应的物质的量之比为( )A1:1 B1:2 C2:1 D1:4 E4:1二、配伍选择题( 从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案 ,每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择)A苯巴比妥 B司可巴比妥 C硫代巴比妥 D已锁巴比妥 E巴比妥酸1甲醛硫酸试验,界面显玫瑰红色环( )2亚硝酸钠-硫酸试验,显橙黄色( )3在强碱性溶液中(pH=13)于240 nm处有最大吸收( )4可使高锰酸钾试液退色( )5与吡啶-硫酸酮反应,显绿色( ) 合适溶剂:A二甲基甲酰胺 B水 C碳酸钠溶液 D盐酸性溶液 E氢氧化钠溶液6巴比妥类药物的非水滴定( )7氯化物的银量法测定( )8巴比妥类药物的银量法测定( )9巴比妥类药物的紫外测定( )10巴比妥类药物的溴量法测定( )A与碘试液的反应 B与硫酸的反应C硝化反应 D在NaOH试液中与铅离子反应生成白色沉淀E在稀硝酸中与银离子反应生成白色沉淀11可用于鉴别司可巴比妥及其钠盐的反应是( )。12可用于鉴别苯巴比妥的反应是( )。13可用于鉴别硫喷妥钠的反应是( )。14可以适用于鉴别氯化物的反应是( )。A溴量法 B银量法 C紫外分光光度法D差示紫外分光光度法 E酸碱滴定法15异戊巴比妥及其钠盐的含量测定中国药典采用的方法是( )16司可巴比妥钠的含量测定中国药典采用的方法是( )17注射用硫喷妥钠的含量测定中国药典采用的方法是( )18复方苯巴比妥散中苯巴比妥的含量测定方法是( )A与银盐的反应 B与铜盐的反应 C与钴盐的反应D与汞盐的反应 E与香草醛的反应19在浓硫酸存在下发生缩合反应,生成棕红色产物,是巴比妥类药物( )20生成白色沉淀,此沉淀能溶于氨试液中,是巴比妥类药物( )21在碱性溶液中可生成紫堇色配位化合物,是巴比妥类药物( )22在吡啶介质中形成稳定的配位化合物,是巴比妥类药物( )四、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1异戊巴比妥可采用哪些方法测定含量?( )A非水滴定法B溴量法 C银量法D水-醇溶液中的酸量法 E紫外分光光度法25,5-取代巴比妥类药物具备下列性质( ) A弱碱性B弱酸性 C与氢氧化钠试液共沸产生氨气 D与吡啶硫酸铜试液作用显紫色E在碱性溶液中发生二级电离,具紫外吸收3巴比妥类药物在适当的pH溶液中,与某些试剂作用发生下列发应( )A在碱性溶液中与钴盐反应,生成紫堇色产物B在酸性溶液中与硫酸铜试液反应,生成蓝紫色配合物 C与硝酸汞试液反应,产生白色沉淀D在碱性溶液中与过量硝酸银试液反应,生成白色沉淀 E在酸性溶液中与亚硝酸钠试液反应,产生重氮盐4巴比妥类药物的鉴别方法有( ) A与钡盐反应生成白色化合物B与镁盐反应生成红色化合物 C与银盐反应生成白色沉淀 D与铜盐反应生成有色产物 E与氢氧化钠反应生成白色沉淀5影响银量法测定巴比妥类药物含量的因素有( )A测定温度 B取样量大小 C碳酸钠溶液的纯度D终点观察误差 E标准液浓度6溴量法测定中为什么要做空白( )A消除干扰 B克服温度影响 C校正标准液浓度D一般常规 E计算方便7巴比妥类药物的特殊杂质检查项目有( )A酸度B炽灼残渣 C比旋度D中性或碱性物质 E乙醇溶液的澄清度8用于鉴别巴比妥类药物的反应是( )A硫酸反应 B银盐反应 C硫酸荧光反应D二硝酸氯苯反应 E铜盐反应9巴比妥类药物与重金属离子的反应包括( )A与铅离子反应 B与银离子反应 C与铜离子反应D与钴离子反应 E与汞离子反应10巴比妥类药物分子结构中含有1,3-二酰亚胺基团的特征有( )A在水溶液中发生二级电离 B与碱溶液共沸即水解释放出氨气C与重金属离子反应 D在浓
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