分析化学概述.ppt

第八章分析化学概述,本章目标,了解分析化学的目的、任务、作用，分析方法的分类，定量分析的一般程序掌握误差的分类、来源、减免方法，准确度、精密度的概念及其表示方法了解提高分析准确度的方法，可疑值的取舍方式掌握有效数学的概念及运算规则掌握滴定分析中的基本概念，标准溶液、化学计量点、指示剂、滴定终点、滴定误差掌握滴定分析法的分类、滴定方式、滴定分析对滴定反应的要求掌握标准溶液浓度表示方法，标准溶液的配制及标定方法掌握滴定分析计算方法,一、误差的分类,根据误差的性质与产生的原因，误差一般分为系统误差和偶然误差。,1.系统误差特点：（1）对分析结果的影响比较恒定；（2）在同一条件下，重复测定，重复出现；（3）影响准确度，不影响精密度；（4）可以消除。,第一节定量分析中的误差及有限数据的统计处理,系统误差产生的主要原因是：（1）方法误差选择的方法不够完善例：重量分析中沉淀的溶解损失滴定分析中指示剂选择不当（2）仪器误差仪器本身的缺陷例：滴定管，容量瓶未校正（3）试剂误差所用试剂有杂质例：去离子水不合格试剂纯度不够；（含待测组份或干扰离子）（4）操作误差操作人员主观因素造成例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅滴定管读数不准,2.偶然误差特点：（1）不恒定；（2）难以校正；（3）服从正态分布产生的原因（1）偶然因素；（2）滴定管读数,准确度和精密度分析结果的衡量指标1.准确度分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量误差一般用绝对误差和相对误差来表示2.精密度几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值3.两者的关系：精密度是保证准确度的先决条件精密度高不一定准确度高两者的差别主要是由于系统误差的存在,二、误差的表征：,三、减少分析过程中误差的方法,对照试验空白试验校准仪器方法校正增加平行测定次数,四、有效数字,有效数字是指在分析工作中实际上能测量到的数字,试样的质量0.2080（分析天平称量）四位滴定液的体积10.25mL（滴定管读取）四位试剂的体积12.1mL（量筒量取）三位标准溶液的浓度0.1025molL1四位被测组分的质量分数25.08四位电离常数1.8105二位pH4.30,11.02二位,五、有效数字的运算规则,6.3466.356.3436.346.33516.346.3456.346.3556.366.36526.37,修约规则是“四舍六入五成双；五后非零就进一，五后皆零视奇偶，五前为偶应舍去，五前为奇则进一”。即尾数小于4时舍去；尾数大于6时进位；当尾数为5时，若5前面为偶数则舍弃，为奇数则进位。当5后面还有不为0的任何数字时，无论5前面是奇数还是偶数都应进位。例如，将下列数据修约为三位有效数字：,2.有效数字的运算规则加减法几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字保留位数，以小数点后位数最少的一个数据为准。,例如：0.0834+38.74+2.55872=41.38。,乘除法,有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数例：0.0234、38.74和2.85872三个数字相乘，应以0.0234为准，结果应表示为三位有效数字。则为：0.023438.72.862.59。,六、定量分析结果的数据处理,置信度与平均值的置信区间分析结果在某一范围内出现的概率称为置信度在某一置信度下，以测定平均值为中心的包括真实值的可靠性范围，即为平均值的置信区间。,Q检验法将各数据按递增顺序排列x1，x2，x3，xn求出最大值与最小值之差，即极差xnx1求出可疑数据与其最邻近数据之差x2x1或xnxn-1求出舍弃商Q值：,根据测定次数n和所要求的置信度在表查得Q表；将Q与Q表相比较，若QQ表，则可疑值舍去，否则保留,可疑数据的取舍,某一实验的7次测量值为：79.58%、79.45%、79.47%、79.50%、79.62%、79.38%、79.90%。根据数据统计处理过程进行数据处理。解：（1）用检验法检验并判断有无可疑值。从上述数据中得知79.90%可能是可疑值，做检验：计=0.54，查表，=7，若置信度P=90%，表=0.51，所以计表，79.90%应舍去。同样的方法检验，79.38%应保留。（2）求出所余6组数据的平均值：=79.50%（3）求出所余6组数据的平均偏差：=0.07%（4）求出所余6组数据的标准偏差：S=0.09%（5）求出置信度为P=90%，=6时，平均值的置信区间，查表t=2.02，%,本章小结：,四、定量分析结果的数据处理,第二节滴定分析法概述,一、滴定分析的基本概念1滴定分析的定义滴定分析法是指将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液，通过滴定管滴加到一定量的待测组分的溶液中，或将待测溶液滴加到标准溶液中，直到所加试剂与待测组分按化学计量关系恰好完全定量反应为止。然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测组分的含量。这一类分析方法称为滴定分析法（又称为容量分析法）。,2滴定分析类型,酸碱滴定法氧化还原滴定法配位滴定法沉淀滴定法,二、滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式,1滴定分析法对化学反应的要求反应必须定量地完成反应必须迅速完成滴定溶液中不能有副反应发生有简便合适的确定终点的方法,2滴定方式,直接滴定法返滴定法置换滴定法间接滴定法,三、标准溶液的配制和基准物质,1直接配制法根据所需溶液的浓度和体积，准确称取一定质量的基准物质，将其溶解后定量转移至容量瓶中，并定容至刻度，通过计算得出标准溶液的准确浓度。常用的基准物质必须符合下列条件：基准物质必须具有足够的纯度，一般要求其纯度为99.9以上基准