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摘要 煮糖关键工艺参数软测量 摘要 煮糖是蔗糖生产工艺过程的最后一道工序。在这个过程中既 有传热，又有传质，是一个复杂的化学和物理过程。从制糖工艺 学中可知，在煮糖过程的众多工艺参数中，母液过饱和度对蔗糖 质量的影响最为显著，必须将这一参数控制在适当的范围内。针 对过饱和度的重要性和参数无法直接测量这两点，本文提出软测 量方法估算出过饱和度。 本文在分析煮糖过程中与过饱和度相关诸多变量的基础上， 依据软测量建模对二次变量的选择原则，温度、锤度被选为建立 过饱和度软测量模型的二次变量。 当温度保持一常值时，w r i g h t 公式计算出过饱和度，锤度 按母液中固溶物的百分含量取得，然后用最小二乘法建立过饱和 度软测量模型( 以锤度为二次变量) 。软测量模型估算的过饱和 度与w rj g h t 模型计算值比较，在临界饱和附近相对误差较大， 所以本文将整个曲线分成两部分( 饱和部分和不饱和部分) ，并 相应建立了过饱和度软测量模型。从这两部分的仿真结果中可以 看出，过饱和度软测量模型基本能够满足工艺要求。 事实上，温度在整个煮糖过程中是不断变化的。本文用 w r i g h t 公式计算出不同温度下过饱和度值，锤度仍按母液中固 溶物的百分含量取得，用最小二乘法将温度和锤度作为二次变量 得出过饱和度软测量模型。建模时同样将母液分为饱和部分和不 饱和部分来进行，从仿真结果看，这两种情况下过饱和度相对误 差都能控制在一定的范围之内，能够作为今后实践中建立过饱和 度软测量模型的参考。 、 关键词：过饱和度煮糖软测量 a b s t r a c t m e a s u r i n g k e yp a r a m e t e r 0 fs u g a rb o i l i n gp r o c e s s u s i n gs o f ts e n s o r a b s t r a c t c r y s t a l l i z a t i o ni st h el a s ts t e pi nt h ec a n es u g a rp r o c e s s i n g s u g a r c r y s t a l l i z a t i o nw i t hs t r o n g l yn o n l i n e a r i t ya n dn o n s t a t i o n a r i t yi sac o m p l i c a t e d p h y s i c o c h e m i c a lp r o c e s s a c c o r d i n gt os u g a rr e f i n i n gt e c h n i c s ，o v e r s a t u r a t i o n o fm a s s e c u i t ei st h em o s tp r o m i n e n c ep a r a m e t e ro fa l lo n e s a n di tm u s tb e c o n t r o l l e dt oac e r t a i nd e g r e ed u r i n gt h ep r o c e s so fw h o l ec r y s t a l l i z a t i o n b e c a u s eo fi t si m p o r t a n c ea n di t sd i f f i c u l tm e a s u r e m e n t ，i nt h i sp a p e ras o f t s e n s o ri sp r o p o s e dt oe s t i m a t ei t a f t e rs o m ev a r i a b l e sw h i c ha r er e l a t e dt oo v e r s a t u r a t i o na r ea n a l y z e do n t h eb a s eo fs e c o n dp a r a m e t e rp r i n c i p l eo fm o d e l i n gs o f ts e n s o r ，t e m p e r a t u r e a n db r i xf i r ec h o o s e dt om o d e ls o f ts e n s o ro fm a s s e c u i t eo v e r s a t u r a t i o n w h e nt e m p e r a t u r ek e e pac e r t a i nv a l u e ，o v e r s a t u r a t i o ni sc o m p u t e db y w r i g h tf o r m u l aa n db r i xc a nb eo b t a i n e dt h r o u g hc o m p u t i n gt h ep e rc e n to f s o l i ds u b s t a n c ei nt h em a s s e c u i t e b yu s i n gl e a s ts q u a r e sr e g r e s s i o nt h es o f t s e n s o ro fo v e r s a t u r a t i o nc a nb em o d e l e d i tc a nb es e e nf r o mt h es i m u l a t i o n r e s u l t ，t h er e l a t i v ee r r o ro fo v e r s a t u r a t i o ni st o og r e a ta tt h ec r i t i c a ls a t u r a t i o n w h e no v e r s a t u r a t i o ni sc o m p u t e db yw r i g h tf o r m u l ac o m p a r e dw i t he s t i m a t e d b ys o f ts e n s o r s oi nt h i sp a p e r ，t h ew h o l ep r o c e s sd i v i d e di n t ot w op a r t s ，a n d o n ei sm a s s e c u i t ea tu n d e r s a t u r a t i o na n dt h eo t h e ri sm a s s e c u i t ei ns a t u r a t i o n s o f ts e n s o r so ft h e s et w op a r t sc a nb eo b t a i n e db yu s i n gl e a s ts q u a r e sr e g r e s s i o n a b s t r a c t ni ss e e nf r o ms i m u l a t i o nr e s u l t so ft h e s et w op a r t s ，t h er e l a t i v ee r r o ro f o v e r s a t u r a t i o ni ne a c hp a r tc a ns a t i s f yt h en e e do f t h et e c h n i c a l i nf a c t , t e m p e r a t u r ef r e q u e n t l yc h a n g e sd u r i n gt h ew h o l eb o i l i n gp r o c e s s i nt h i s p a p e r , m a s s e c u i t e o v e r s a t u r a t i n nc a nb ec o m p u t e da td i f f e r e n t t e m p e r a t u r eb yu s i n gw r i g h tf o r m u l aa n d t h eb r i xs t i l lc a nb eo b t a i n e dt h r o u g h c o m p u t i n gt h ep e rc e n to fs o l i ds u b s t a n c ei nt h em a s s e c u i t e b yu s i n gl e a s t s q u a r e sr e g r e s s i o nt h es o f ts e n s o ro fo v e r s a t u r a t i o nc a r l b em o d e l e dw h e n t e m p e r a t u r ea n db r i xa r es e c o n dv a r i a b l e s t h ew h o l eg r a p hs t i l ld i v i d e di n t o t w op a r t s i ti sc a nb es e e nf r o ms i m u l a t i o nr e s u l t so ft h e s et w op a r t s ，t h e r e l a t i v ee r r o ro v e r s a t u r a t i o ni ne a c hp a r t sc a nb ec o n t r o l l e dt oac e r t a i ns c o p e a n ds ot h e s es o f ts e n s o rm o d e l sc a nb ea saf o u n d a t i o no fr e s e a r c h i n g o v e r s a t u r a t i o ni np r a c t i c e k e yw o r d s ：o v e r s a t u r a t i o n ；s u g a rb o i l i n g ；s o f ts e n s o r i l l 符号说明 符号说明 水占底料的百分比 蔗糖占底料的百分比 杂质占底料的百分比 底料的锤度 底料的温度 w r i # t 公式计算出的底料的过饱和度 软测量模型估算的过饱和度 面积形状系数 体积形状系数 粒度分布函数 粒度分布k 阶原点矩 粒度分布k 阶中心矩 蔗糖晶体总数 变异系数 扩散面积 结晶时间 过饱和母液浓度 母液饱和浓度 晶膜厚度( 扩散行程) 蔗糖的扩散系数 介质粘度( 泊) 饱和系数 v w s 。 敝 t 傩 唧 心 段 帆 n 吖 f z c g d 毛 玎 关于学位论文使用授权的说明 本人完全了解广西大学有关保留、使用学位论文的规定，即： 广西大学拥有在著作权法规定范围内学位论文的使用权，其中包 括：( 1 ) 己获学位的研究生必须按学校规定提交学位论文，学校可以 采用影印、缩印或其他复制手段保存研究生上交的学位论文；( 2 ) 为 教学和科研目的，学校可以将公开的学位论文作为资料在图书馆、资 料室等场所供校内师生阅读，或在校园网上供校内师生浏览部分内 容。 +本人保证遵守上述规定。 ( 保密的论文在解密后遵守此规定) 作者签名：i j5 1整 日期：瑚 。l ：塑 导师签名： f j 期： 第一章绪论 第一章绪论 1 1 引言 制糖业属于食品加工业，它是利用甘蔗或甜菜生产食糖并对食糖进行 精加工的工业行业，制糖业在我国轻工业中占有很重要的地位。蔗糖厂无 论生产白砂糖、粗糖( 原糖) 、赤砂糖、片糖或糖粉的任何一种产品，都 必须先从甘蔗原料中提取蔗汁，然后经过澄清、蒸发、煮炼等工艺制成成 品。其中煮炼工序的作用是使糖分从糖浆中结晶析出，目的其一是获得粒 度均一的蔗糖晶体，其二是使糖浆中的糖分尽可能充分析出。在研究晶体 结晶时，人们最关注的两个问题是：一个是晶核的形成，另一个是晶体的 生长。晶核的形成和晶体的生长这两者与晶体的形态与数量有密切的关系， 并直接影响到蔗糖的质量和数量【l 】。 蔗糖的生产工艺是：原料蔗压榨澄清蒸发煮炼 结晶( 助晶、分蜜、干燥、筛分、包装) 在这些生产工艺中，煮炼和结 晶工段对蔗糖的质量和数量影响很大，影响结晶的主要参数是过饱和度。 在煮糖过程中，主要是控制母液的过饱和系数来实现蔗糖晶体的产量和质 量。 传统的测量母液过饱和系数的方法有三种：一种是利用特别的过饱和 计算尺【3 】，由糖膏纯度、温度( 沸点) 和真空度计算出过饱和度。此法较简 单，但不能适应煮糖过程自动化的需要。另一种是利用电导仪测量糖膏的 电导率【2 1 ；国外广泛采用霍尼设计的电导仪。电导仪不能直接反映糖膏的过 饱和度，并且电极积垢也会影响测最工作，需要对电导仪进行定期清晰， 给测量工作带来不便。第三种是利用折光计测量母液过饱和度。折光计的 原理是通过测量糖膏的折光率来反映其过饱和度的变化规律。但此法的使 用依赖于一定的条件，而且温度特性较差，不能控制整个煮糖过程。 上述三种测量方法都具有一定的局限性，如果能用一些容易测量的变 量( 如温度，锤度等) 来估计出母液的过饱和度，并且估计精度在一定的 范围内，那么就可以用估计值来取代检测值h 】。这就是软测量技术在测量母 液过饱和度的具体应用。锤度与过饱和度之间的关系密切，并且现有的折 光计可以用来测量糖膏的锤度。 第一章绪论 1 2 蔗糖生产工艺过程 甘蔗糖厂的产品有白砂糖、粗糖、赤砂糖、片糖与糖粉等制糖工业 的生产过程首先是从甘蔗中提取蔗汁，然后将其进行清净、蒸发、再经过 结晶、分离等工序而制成成品例蔗糖生产过程见图1 1 。 原 料 蔗 提澄蒸煮 助晶 - - - - - -分蜜 汁 清 发 炼 干燥 f i g1 1s u g a rp r o c e s s i n g 甘蔗的压榨提汁过程是蔗糖生产的第一道工序，此过程是一个对蔗料 施加压力使其体积缩小，排出蔗汁的过程从压榨工段得出的蔗汁称为混 合汁，它除了我们所需要的蔗糖外还含有许多其他的成分，如还原糖、多 糖、蛋白质、各种氨基酸与酰胺、有机酸、胶体物、蔗脂蔗蜡、植物色素、 灰分等；此外，混合汁中还有相当多的蔗屑和泥沙，因此成分相当复杂。 制糖生产中的澄清过程，就是要尽可能多地除去非糖成分，以便在结晶过 程中制得优质的白糖，并取得较好的糖分回收率。糖汁经过澄清处理后， 清汁浓度约为1 5 0 b x ( 糖溶液的固溶物的百分含量称为糖锤度，简写成 。b x ) 为煮糖需要，必须把清汁浓缩为6 0 0 b x 左右的糖浆，这就需要通过 蒸发除去大量水分。( 为节省加热蒸汽消耗量，均采用多效蒸发操作使糖 汁浓缩) 从末效蒸发罐出来的粗糖浆，再经过二次硫熏，除饱和过滤，以 达到漂白和进一步澄清的目的。经过二次硫熏处理的糖浆，一般尚含有3 5 4 5 的水分。还需进一步浓缩至有蔗糖晶体析出，并使晶粒长大到符 合要求，这操作过程叫做煮糖( 或结晶) 。煮制好的糖膏卸放到助晶箱 中进行冷却，使蔗糖析出较完全，并使原有的晶粒继续长大，这个过程叫 助晶将助晶后的糖膏送入离心机，使晶粒与母液分离叫做分蜜。分蜜后 得到白砂糖和糖蜜。将白砂糖除去水分至符合要求的含水量称作干燥。干 燥后的砂糖按规格大小用筛分类，称为筛分筛分后的合格糖便可装包作 为成品，送入仓库储存或出厂煮糖、助晶、分蜜、干燥、筛分和包装等 2 第一章绪论 一系列工序是糖厂生产的最后工段，即煮炼工段，这一工段的好坏，对产 品质量和糖分回收影响极大，工艺要求以最短的时间、最简单的流程、最 大限度地把糖浆中的糖分煮炼成成品糖，达到优质、高产、低消耗的目的【引。 1 2 1 提汁 从甘蔗中提取蔗汁主要有压榨法与渗出法两种。但到目前为止，我国 与其它国家的甘蔗糖厂，大多数是用压榨法提取蔗汁。 甘蔗的提汁过程及所用的设备相当复杂，典型的设备与物料流程如下： 图1 2 压榨工段的物料流程 f i g1 2 m a t e r i a lp r o c e s so f c r u s h i n gc 甘蔗压榨提汁过程的本质是使用压力将蔗料体积压缩，破坏其细胞组 织，迫使其中的蔗汁排出。甘蔗压榨的一个重要指标是糖分抽出率。要提 高糖分抽出率，首先要尽量将蔗料压缩，多榨出蔗汁但是压缩所挤压出 来的蔗汁并不等于排出而获得的蔗汁，假如蔗汁被挤压出来以后没有及时 且完全地排出，部分将会被蔗渣重新吸收，结果所得得蔗汁仍然不多。另 外，蔗料无论怎样压缩，蔗渣中始终残留着小部分的蔗汁。为了将残留的 蔗汁中的糖分也充分提取出来，在压榨工艺上采用了渗浸的方法、故压榨 必须包括压榨、渗浸、排汁及重吸几个方面。 甘蔗渗出法主要是将蔗茎细胞充分破碎，然后与高温的水或稀糖汁充 分接触混合，把糖分充分洗涤出来。在高温热水与含糖细胞壁接触时，会 使含糖细胞壁发生热裂作用，以利糖分渗出。 甘蔗经过预处理大部分破碎成丝状的蔗料，甘蔗含糖细胞也大部分( 一 般破碎度在9 0 以上) 被破碎，用水和稀糖汁淋洗，产生混合、稀释和洗 涤作用，它即是一个传质过程，又可以看成是一种由水和稀释糖汁置换浓 糖汁的过程。 无论甘蔗预处理程度有多完善，还是有部分含糖细胞未被破碎这些 未破碎的细胞主要是通过加入热水( 或热汁) 使细胞质膜( 即原生质膜) 第一章绪论 脱水收缩，发生质壁分裂( 即热裂作用) ，细胞中的糖分及非糖分便能穿 过主要由纤维素构成的细胞壁流出外面( 可称为透析作用) ，水或稀汁也 能进入细胞内与原汁混合、稀释，并将糖分洗涤出来 渗出法的侧重点在于“渗”甘蔗细胞破碎度要求达到9 0 n 以上，然 后用水和热的稀释作十多次的逆流渗出，最后将湿渣压于脱水，此法的抽 出率可达9 6 9 8 。 在压榨法中，破、压、渗三过程中，侧重于压。施加巨大压力，一次 就能把蔗料中的原汁压出6 5 6 8 ( 相当于抽出7 5 8 0 ) ，经过多 重压榨和多重复式渗浸，最后把抽出率提高到9 6 9 8 1 2 2 澄清 从压榨车间送来的蔗汁称为混合汁，混合汁的成分很复杂，它除了我 们所需要的蔗糖外还含有许多其它的成分，如还原糖、多糖还有很多无机 和有机非糖杂质( 称为非糖分) 蔗汁中的非糖分包括胶体物、含氮物、 有机酸及灰分等，它们都是甘蔗生长过程中不可缺少的营养组成，但在糖 厂的加工过程中它们都属于有害物质，因为它们影响澄清、过滤、结晶及 提纯，整个糖厂的生产是一个将非糖分分离提纯的过程因此甘蔗糖厂蔗 汁清净工段的任务是尽可能清除蔗汁中的非糖分杂质，同时使蔗糖还原糖 等尽可能地保存下来目前主要采用的清净方法有石灰法、亚硫酸法、碳 酸法离子交换法这几种。 石灰法是用石灰作为主要澄清剂的蔗汁澄清方法。由于石灰法具有取 材容易( 石灰石几乎到处都能得到) 、价格便宜、工艺过程简单等方面的 优点，所以至今在百来种试验过的澄清剂中，石灰仍然是最常用的一种。 国内有少部分甘蔗糖厂采用石灰法生产赤砂糖，有很多小糖厂亦用少量石 灰提净蔗汁，生产片糖和红糖粉等几种土糖。国外制造转光度为9 8 以上 的原糖的甘蔗糖厂大多采用石灰法 与石灰法不同的是，亚硫酸法除加石灰和磷酸外，又增加了一种澄清 剂二氧化硫由于多了一种亚硫酸钙的吸附作用，再加上二氧化硫具 有抑制色素生成的作用，因而其清净效果优于石灰法，能生产耕地白糖。 亚硫酸法的另一个优点是工艺流程较短，设备简单，澄清剂用量少，因此 亚硫酸法在我国蔗糖产区被广泛使用。 第一章绪论 用石灰乳和二氧化碳作为主要清净剂处理蔗汁得方法称为碳酸法。碳 酸法由于利用了两个最适凝聚点，所以除去的非糖分比较完全，制成的白 糖纯度较高，色泽较低，贮存时也较少变色。白糖中所含的杂质较少，可 以生产优质白糖。但碳酸法的缺点是生产流程长，设备多，耗用大量石灰 和二氧化碳，因而生产成本较高，另一个麻烦的问题是碱性滤泥污染环境， 建厂时必须同时考虑滤泥的处理或相应的环保措旌，所以投资费用很大。 离子交换技术的早期应用是以沸石类天然矿物净化水质开始的。离子 交换树脂是一种带有可交换阳离子或阴离子的大分子固体，它具有一定的 空间网格结构，在与水溶液接触时，就与溶液中的离子进行交换，为溶液 的同符号离子所取代，而大分子固体骨架在离子交换过程中不发生任何变 化离子交换树脂在化工、医药、食品行业中广泛应用，在制糖工业中也 起着重要的作用。世界上学多精糖厂都要利用离子交换树脂进行脱色及提 纯，在我国也有广东顺德糖厂、广州华侨糖厂及云南曲溪糖厂应用离子交 换树脂制造精糖。 1 2 3 蒸发与加热 从甘蔗中提取出来的糖汁，经过清净处理除去杂质，成为清汁。但还 含有大量水分，所得清汁浓度约为1 2 0 b x 1 6 0 b x ( 即含有8 4 8 8 的水 分) 。必须把清汁蒸发浓缩为5 5 0 b x 6 5 0 b x 左右的糖浆，才能送去煮糖。 糖厂的物料在加工过程中要多次进行加热。例如提汁车间的混合汁送 到制炼车间之后，需要进行加热处理( 一次加热) ；经硫熏中和后得到的 中和汁需要进一步加热( 二次加热) ，然后进入沉降器，在沉降器分离为 清汁和泥汁；清汁在进入蒸发罐之前还要进行加热，等等。 糖汁的蒸发过程需要消耗大量的加热蒸汽，同时产生大量的二次蒸汽 ( 俗称汁气) 。这些二次蒸汽具有较高的温度，尚可作为热源供其它工段 使用。在蒸发过程中，糖汁会发生一系列的化学变化。例如，蔗糖的转化、 焦化，还原糖分解，积垢生成等。这些变化对糖浆的质量、糖分的回收、 蒸发的生产效能都会产生不良的影响。为此，蒸发工段必须满足几个基本 要求：1 、保证糖浆的浓度。目前国内糖厂要求糖浆浓度为6 5 0 b x 左右，若 糖浆的浓度太低，会使糖浆在结晶罐中的结晶过程消耗较多的蒸汽，并会 延长甲膏的煮制时间，从而使蔗糖分损失增加，甲膏色泽加深，降低了自 5 第一章绪论 砂糖的质量。2 、减少蔗糖分损失。在工艺上要控制好糖汁的p h ，整个操 作要保证蒸发过程中的合适温度，尽量减少糖汁在罐内的停留时间并维持 蒸发操作条件的稳定，以避免或减少蔗糖转化、还原糖的分解以及跑糖现 象的发生。3 、减缓积垢的形成速度。除通过加强糖汁的清净处理，减少其 成垢物质的含量外，要保证蒸发罐一定的温差，采用低液面操作，以保证 罐内的糖汁的趣好循环流动，从而减缓积垢的形成速度4 、提高热能的利 用效率。通过选择合理的热力方案，在保证蒸发系统生产能力的前提下， 尽量减少全厂的工艺用汽量。 糖汁的浓缩采用多效蒸发，即在依次连接的多个蒸发罐中，前一效蒸 发所产生的汁汽被利用作为后一效蒸发罐的加热蒸汽。由于各效蒸发罐的 汁汽压力依次降低，第一效罐内的糖汁能自动地流入第二效罐，第二效罐 内的糖汁能自动流入第三效罐，依次类推。 1 2 4 煮炼 蒸发过程已将糖汁浓缩至浓度为6 5 7 0 。b x 的糖浆，为了从糖浆中提 取蔗糖晶体，必须将此糖浆继续浓缩到一定的过饱和度，析出晶体，并使 晶体逐渐养大至所要求的粒度，煮成糖膏，然后卸入助晶装备中进行助晶， 以尽量提取蔗糖分。因此，整个结晶过程实质上包括“煮糖和助晶”两个 不同的单元操作。 t母液过饱和程度的大小，对蔗糖结晶过程有很大的影响。整个煮糖和 助晶过程通过控制母液的过饱和度系数在最佳的范围内，使晶体逐渐长大 至所要求的粒度，煮成糖膏，然后卸入助晶装置中进行助晶处理，以充分 提取蔗糖分。 结晶既有传热过程，又有传质过程由于结晶时物料的纯度和浓度在 不断变化，煮糖的条件( 如真空度与加热蒸汽的压力) 也经常波动。因此， 除了掌握好有关的结晶理论以外，还必须了解和熟悉有关的煮糖技术只 有这样，才能抓住煮糖过程的主要矛盾，达到高产、优质、低耗的目的 只有了解煮糖结晶各个工段，才能更好的对煮糖结晶过程进行控制。 在煮糖的各个工段，煮炼工段是最为重要的一个工段，它又可以分为如下 几个阶段： 底料浓缩阶段：在这个阶段，真空度应维持在最高位置，入汽压力也 6 第一章绪论 应控制较高，搅拌应放在高速档，这样会使水分蒸发加快，浓缩过程缩短； 起晶阶段：在这个阶段，搅拌器与所采用的先进控制策略相结合，通 过控制最佳的投扮点、起晶时间、固晶时间等火施过程控制。投粉时的过 饱和度应比人工操作时稍低，采用全晶种投粉法，使煮成糖膏的晶粒数等 于加入糖粉的晶粒数。这样做，一方面能够控制晶粒数量，另一方面，又 使晶粒均匀度比较好： 固晶阶段：在这个阶段，晶粒含量还比较低，蒸发速度不宜过高。用 搅拌器与所采用的先进控制策略相结合，应使供气阀门全部关闭或稍微打 开。搅拌器在高速档，以维持良好的循环；通过自动装置稳定过饱和度和 真空度，使晶体快速长大。 养晶阶段：在养晶阶段，应把蒸发水分降到次要位置，在操作时，首 先需要降低入汽压力，减慢蒸发速度，同时应降低真空度，提高糖浆温度， 从而达到提高结晶速度，减少能耗的目的。， 糖浆煮炼即蔗糖的结晶与成糖过程。煮炼工段的好坏，对产品质量和 糖分回收影响极大，直接决定了糖厂的生产的经济效益。因此要求多快好 省地进行生产，即以最短的时间、最简单的流程、最大限度地把糖浆中的 糖分煮炼成产品糖，以达到优质、高产、低耗的目的。 1 2 5 过饱和度测量方法 母液过饱和度的大小对煮糖结晶过程的影响是至关重要的，测定和控 制结晶罐里糖膏的过饱和系数对实现煮糖结晶工段的自动化控制具有很大 的现实意义。在煮糖过程中必须控制过饱和系数在适当范围。如果过大， 将导致母液自行析出微小结晶，即伪晶；过小又无法使糖膏中的糖晶体析 出，甚至产生溶晶。 过饱和系数一般难以直接测量得到。目前，在国外广泛应用于测量母 液过饱和度的仪器是由霍尼设计的电导仪。霍尼电导仪设计的依据是糖溶 液的电导率正比与它的含水量，而含水量与过饱和度是密切相关的，因而 测定糖溶液的电导率就能得到其过饱和度f 7 】。电导仪也存在着问题，如果长 时间使用后，电极上会留有积垢影响测量，必须靠经验来判断电导率或者 经常清洗电导仪的电极，这样必然对工人煮制过程带来很多不便。另外， 因为价格因素，电导仪的使用在我国糖厂也远未普及另一种测量方法是 7 第章绪论 由折光计测定因为母液的折光率随母液的浓度增加而增加，故折光率可 在一定的程度反映母液的过饱和度的规律，当然，也不是绝对的过饱和度 数值不纯母液中的杂质亦具有不同的折光率，故对测量准确度有很大的 影响 1 2 6 过饱和系数软测量模型的提出 9 母液过饱和度的大小，对蔗糖结晶过程有很大的影响并且控制不同 的过饱和度，可以来提高蔗糖的质量和产量。由于煮糖过程是一个非常复 杂的非线性系统，其受干扰的因素也很多，以致难以用常规的方法对过饱 和度进行测量。如果能用一些容易测量的变量( 如温度，锤度等) 来估计 出母液的过饱和度，并且估计精度在一定的范围内，那么就可以用估计值 来取代检测值所以本文采用一种新的测量方法软测量方法对过饱和 度进行建模，来用估计值代替真实的过饱和度现有的折光计可以用来直 接测量糖膏的锤度。这也为软测量模型的建立起到了关键性的作用。 1 3 软测量技术发展状况 软测量技术也称为软仪表技术( s o f ts e n s o rt e c h n i q u e ) 概括的讲， 所谓软测量技术就是利用易测过程变量( 常称为辅助变量或二次变量 s e c o n d a r y v a r i a b l e ，例如，工业过程中容易获取的压力、温度等过程参数) ， 依据这些易测过程变量与难以直接测量的待测过程变量( 常称为主导变量 p r i m a r yv a r i a b l e ，例如，炼油厂精馏塔中的各种产品组分浓度，化学反应器 中的反应物浓度和反应速度，生物发酵罐中的生物参数，化工，石油、冶 金、能源等领域广泛存在的两相流和多相流参数等) 之间的数学关系( 软 测量模型) ，通过各种数学计算和估算方法，从而实现对待测过程变量的 测量【4 1 。 一 传统过程检测仪表的研制和应用过程涉及传感器机理研究、硬件仪表 检测电路设计、仪表制造和定型、仪表的使用和维护以及成本核算等各个 环节这几个环节是相互影响相互制约的，例如，若无合适的传感器机理 作为测量仪表的理论基础，则仪表的研制是很难的若一种仪表虽研制成 功但成本过高，则其工程应用也将是有限的。同时该类仪表的针对性非常 8 第一章绪论 明确，测量对象、范围和功能均具有一定的局限性，且难以适应被测对象 的多种变化。而采用软测量技术构成的软仪表( s o f ts e n s o r ) ，是以目前可 有效获取的测量信息为基础，其核心是用计算机语占编制的各种软件，具 有智能性，可方便地根据被测对象特性的变化进行修正和改进，因此软仪 表在可实现性、通用性、灵活性和成本等各方面均具有无可比拟的优势， 其突出的优点和巨大的工业应用价值不言而喻。 软测量技术的基本思想在许多领域得到了应用。工程技术人员很早就 采用体积式流量计( 例如孔板流量计) 结合温度、压力等补偿信号，通过 计算来实现气体质量流量的在线测量，而7 0 年代就已提出推断控制 ( i n f e r e n t i a lc o n t r 0 1 ) 策略至今仍可视为软测量技术在过程控制中应用的一 个范例。然而软测量技术作为一个概括性的科学术语被提出是始于8 0 年代 后期，至今它迎来了一个发展的黄金时期，并且在世界范围内开始了软测 量技术的研究在许多领域的研究。1 9 9 2 年国际过程控制专家t j m a c v o y 在 著名学术刊物a u t o m a t i c 上发表了一篇名为“c o n t e m p l a t i v es t a n c ef o r c h e m i c a lp r o c e s sc o n t r o l ”的i f a c 报告，明确提出了软测量技术将是今后 过程控制的主要发展方向之一，对软测量技术研究起了重要的促进作用。 经过多年的发展，目前已提出了不少构造软仪表的方法，并对影响软 仪表性能的因素以及软仪表的在线校正等方面也进行了较为深入的研究。 软测量技术在许多实际工业装置上也得到了成功的应用，并且其应用范围 不断地在拓展。早期的软测量技术主要用于控制变量或扰动不可测的场合， 其目的是实现工业过程的复杂( 高级) 控制，而现今该技术已渗透到需要 实现难测参数的在线测量的各个领域。最新的研究进展表明，软测量技术 已成为过程控制和过程检测领域的一大研究热点和主要发展趋势之一。 1 4 国内外研究现状 国外对过饱和测量方法的研究从没有间断过，曾根据多种原理设计出 许多测量过饱和度的仪器。例如：利用声学原理，即超声波测量，通过测 量变量的声速和相位移测出过饱和度；利用化学原理，有滴定法和指示剂 法，前者是测定被测变量的浓度，后者是根据被测变量的颜色来测定；电 导计原理，有科尔劳奇单元的诱导测量法，通过测定被测变量的电解电导 9 第一章绪论 率来测定；比重计原理，即比重计测量法，通过测定被测变量的密度来测 量过饱和度；光学原理，有折射计、干涉计，旋光计、浊度计，分别对被 测变量的折射率、干涉率、纯度、混浊度的测量来测定过饱和度；微粒分 析原理，有微粒分析计，通过对被测变量的粒度分布和密度分布的分析来 测定；物理学原理，有黏度计、石英晶体振荡器，通过对被测变量的粘性 分析来测定；电势( 位) 原理，有离子电极法，通过对被测变量离子电导 性的分析来测定；另外还有辐射线和光谱测定法等【2 1 近年来又研究了一种 在溶液结晶过程中在线利用衰减全反射傅立叶变换测量过饱和度1 2 2 j 早在7 0 年代，b r o s i l l o w 提出了推断控制( 又名软测量) 的基本思想和 方法后，软测量方法就开始被许多领域所应用【2 们。主要针对工业过程中那 些无法或难以用传感器直接测量的变量，但是这些变量又是需要加以严格 控制、与产品质量密切相关、决定操作过程成败的重要参数【1 7 】。软测量方 法应用在许多领域，例如：主元素回归法的动态软测量【2 5 1 、测流分裂蒸馏 塔的推断控制、基于多变量平滑过程的非线性软测量对蒸馏塔质量估计【2 6 1 、 过程应用的非线性推断控制等 在国内上个世纪5 0 年代创造出的。五一”煮糖法 7 6 j ，那时对煮糖的关 键工艺参数过饱和系数的测量是使用过饱和计算尺来测取随后过饱和度 的测量方法不断改进，比如用称重法直接测量，或是通过测量溶液对浓度 敏感的其他性质如密度、粘度、折射率、电导等间接测量，还可以用纹影 法测量溶液的饱和点来确定溶液的浓度。近阶段还提出了用红外光度法测 量母液的过饱和度【2 9 1 ，此法是利用含细晶的糖浆在其饱和温度时对光的吸 收发生突变的现象，测定饱和温度，将测量结果的电量输出来计算过饱和 度。现在用红外光测量过饱和度的实验装置也有了改进，用单板计算机对 测量样品的透光率、温度进行实时检测和处理，通过测量试验装置的电脑 控制，实现了实验条件下对过饱和的直接测量。 软测量技术在国内的许多领域也得到了应用。如蒸馏装置的数据处 理【1 5 】、在冶金行业的锌精馏过程中，对液态锌流量的测量【1 7 1 、间歇蒸煮过 程软测量建模【l 鲥、丁二烯精馏装置软测量、对间歇蒸煮过程中k a p p a 值软 测量p 副等。随着对软测量技术的认识，软测量将会在今后得到更广泛的应 用 1 0 第一章绪论 1 5 论文的主要内容 本篇文章针对过饱和度在煮糖结晶过程的重要性和以往的测量方法的 局限性。这里采用一种新的方法，利用软测量方法测量母液过饱和度。建 模时根据煮糖过程中对过饱和度影响较大并且易测的变量锤度、温度作为 过饱和度估算公式的二次变量。 建摸对所需的数据由w r i g h t 公式计算出来由于杂质在整个煮糖过程 中的存在不确定性，这里用白噪声作为煮铡过程的干扰来采集锤度，温度 和过饱和度三个量，利用最小二乘法的多项式拟合来得到过饱和度的软测 量模型。 1 6 论文的框架 全文共六章，内容安排如下： 第一章绪论 第二章软测量技术概述 第三章基于回归分析的软测量方法 第四章煮糖结晶过程 第五章过饱和度软测量模型的建立 第六章结论与展望 第二章软测量技术概述 第二章软测量技术概述 2 1 软测量技术 软测量技术的理论根源是2 0 世纪7 0 年代b r o s i l l o w 提出的推断控制。 推断控制的基本思想是采集过程中比较容易测量的辅助变量( s e c o n d a r y v a r i a b l e ) ，通过构造推断估计器来估计并克服扰动和测量噪声对过程主导 变量( p r i m a r yv a r i a b l e ) 的影响【s 】。推断控制策略包括估计器和控制器的设 计，两部分的设计可以独立进行，给设计带来了极大的便利。控制器的设 计可采用传统或先进控制方法。估计器的设计是根据某种最优准则，选择 一组既与主导变量有密切联系，又容易测量的辅助变量，通过构造某种数 学关系，实现对主导变量的在线估计软测量技术正体现了估计器的特点。 在以软测量的估计值作为反馈信号的控制系统中，软测量仪表除了能“测 量”主导变量，还可估计一些反映过程特性的工艺参数，如精馏塔的塔板 效率、反应速率和催化剂的活性等，为实现产品质量的实时检测与控制奠 定基础。 2 2 软测量技术的数学描述 图2 1 表示过程的输入输出关系 软测量的目的就是利用所有可以获得的信息求取主导变量的最佳估计 值，即构造从可测信息集x 到夕的映射【9 1 可测信息集x 包括所有的可测 主导变量y ( y 可能部分可测) 、辅助变量0 、控制变量”和可测扰动正 歹= ，( d t ，“，口) ( 2 一1 ) 此函数关系为估计函数关系，即软测量模型。在实际生产中，工况处 于平稳操作状态时，式( 2 - 1 ) 所示的软测量模型可以简化为式( 2 - 2 ) 所示 的稳态模型【9 1 。 歹= k o( 2 - 2 ) 过程的输入输出关系见图2 1 第二章软测量技术概述 图2 1 过程的输入输出关系 f i 9 2 1p l o o o s 8i n p u ta n do u t p u t 其中：y 一主导变量；口一可测的辅助变量；d 一可测的扰动；d ，一 不可测扰动：材一控制变量 在这样的框架结构下，软测量的性能主要取决于过程的描述、噪声和 扰动的特性、辅助变量的选取以及最优准则。显然实现软测量的基本方法 是构造一个数学模型，但软测量模型不同与一般意义下的数学模型，它强 调的是通过辅助变量x 获得对主导变量y 的最佳估计，而一般的数学模型 主要反映y 与“或d 之间的动态或稳态关系。 2 3 软仪表构造 软测量技术的核心是建立工业对象的精确可靠的模型，初始软测量模 型是对过程变量的历史数据进行辨识而来的。在现场测量数据中可能含有 随机误差，必须经过数据变换和数据校正等预处理，将真实信号从含噪声 的混合信号中分离出来，才能用于软测量建模或作为软测量模型的输入。 软测量模型的输出就是软测量对象的实时估计值。在应用过程中，软测量 模型的参数和结构并不是一成不变的，随时间的迁移工况和操作点可能发 生改变，需要对它进行在线或离线修正，以得到更适合当前状况的软测量 模型，提高模型的适合范卧1 0 】。 软测量技术是依据某种优化准则，利用由辅助变量构成的可测信息， 通过软件计算实现对主导变量的测量，软仪表的核心是表征辅助变量和主 导变量之间的数学关系的软测量模型。如图2 2 所示，因此构造软仪表的本 质就是如何建立软测量模型，即一个数学建模问题。相应地，建立软测量 模型的过程也就是软仪表的构造过程。 1 3 第二章软测量技术概述 校正值 图2 2 软测量基本框架 f i 9 2 2s o f ts e n s o rs t r u c t u r e 主导变量 估计值 2 4 软测量模型二次变量的选择 二次变量的选择包括变量类型、变量数量和检测点的选择，这3 个方 面是互相关联、互相影响的，由过程特性决定，此外还受设备价格和可靠 性、安装和维护的难易程度等外部因素制约5 3 】【5 4 1 2 4 1 变量类型的选择 辅助变量可以根据以下原则选择5 7 】。 灵敏性：能对过程输出或不可测扰动作出快速反应； 精确性。构成的软测量估计器满足精度要求； 鲁棒性：构成的软测量估计器对模型误差不敏感 辅助变量的选择范围是对象的可测变量集遗憾的是以上原则难以用 定量的形式表示，而现代工业某些对象具有数百个检测变量，面对如此庞 大的可测变量集，若采用定性分析的方法对每个变量逐一进行判断，工作 量非常大。现在主要根据工业对象的机理、工艺流程以及专家经验来选择 辅助变量。这样确定的辅助变量仍可能不少，并且相关程度差异大，如果 将它们全用来作为软测量的输入变量，模型势必十分复杂，不但不一定能 提高软测量的精度，而且重要信息仍有可能被遗漏。 2 4 2 变量数目的选择 显然辅助变量可选数目的下限是被估计的变量数而最佳数目则与过 1 4 第二章软测量技术概述 程的自由度、测量噪声以及模型的不确定性有关。b r o s i l l o w 根据投影误差 最小和过程增量矩阵的条件数最小的原则，认为辅助变量过多会增加估计 器对模型误差的灵敏度，但如果模型结构合理，辅助变量的数量的增加将 有助于克服测量噪声的影响。l e e 等将该方法推广到一般结构模型和动态情 形【6 2 1 。m o r a r i 讨论了线性与非线性软测量极小化估计值对测量噪声和不可 干扰灵敏度的最佳变量数目选择方法1 6 3 1 ，但这类方法对过程模型和过程不 确定性做了不合现实的假设，只能用于简单情况。罗荣富等认为：应从系 统的自由度出发，确定辅助变量的最小数目，结合具体过程的特点适当增 加，以更好地处理动态性等问题。 2 4 3 检测点位置的选择 对于许多工业过程，与各辅助变量相。对应的检测点位置的选择是相 当重要的。一般情况下，辅助变量的数目和位置常常是同时确定的，用于 选择变量数目的准则也被应用于检测点位置的选择。检测点位置的选择方 案十分灵活。奇异值分解( s v d 。s i n g u l a rv a l u ed e c o m p o s i t i o n ) 方法通过 对静态增益矩阵进行奇异值分解。根据奇异值与输出旋转矩阵元素的对应 关系来选择检测点。 2 5 软测量技术的建模方法 软测量模型是软测量技术的核心。它不同于一般意义下的数学模型， 强调的是通过二次变量来获得主导变量的最佳估计。以下介绍几种软测量 模型的建模方法。 2 5 1 机理建模 在对象工艺机理非常清楚的情况下，可以采用机理分析的方法【l 卜2 1 1 ， 即通过对工业对象机理的深入分析，直接找出主导变量和辅助变量之间的 关系，建立软测量模型。该法不适合用于机理尚不完全清楚的工业过程， 对大多数化工对象，由于机理的复杂性，使基于机理分析的方法难以实施。 但可与以下经验建模方法结合使用。 1 5 第二章软测量技术概述 2 5 2 基于机理分析和回归分析结合的方法 工业工程中，有些对象的机理可以定性分析，却不能列出定量的数学 关系，对于这一类对象，可以先用机理分析确定模型中的变量及其并联项， 然后用多变量线性回归方法确定模型参数，最终建立模型1 1 7 】这方法对于 处理实际工业对象建模问题不失为一种简单而有效的方法。 2 5 3 基于状态估计的方法 假定已知对象的状态空间模型为f l 。1 ： 膏= a x + b u + e v( 2 3 ) y = c x ( 2 4 ) 0 = c o z + 口 ( 2 - 5 ) 式中：x 过程的状态向量 y 和口分别表示过程的主导变量和二次变量 y 和国白噪声 如果系统的状态关于辅助变量完全可观，则该软测量就转化为典型的 状态观测和状态估计问题。用k a l m a n 滤波器可以从二次变量中得到状态的 估计值。扩展k a l m a n 滤波器、自适应k a l m a n 滤波器和扩展l u e n b e r g e r 观 测器已成功地用于发酵反应的发酵反应的发酵率和尾气中二氧化碳含量、 精馏塔塔顶产品组成、反应器反应速率等参数的软测量。但对于复杂工业 过程，常常会遇到持续缓慢变化或不可测扰动，此时会