（光学专业论文）原子力图像的假象研究.pdf

大连理工大学硕士学位论文 摘要 原子力显微镜自问世以来，被广泛应用到材料科学和生命科学等领域，在纳米研究 领域里发挥了强大的作用。但由于系统设计上的局限、操作模式的特点、外部环境的影 响等因素，所得到的a f m 图像与样品表面的真实特征往往会存在不同程度的偏离，呈 现出各种不同类型和不同程度的假像。分析各种假像的成因，准确识别各类假像以及避 免假像的出现，是原子力显微镜成像技术的一个重要环节。 本文首先介绍了显微镜的发展历程，各种显微镜的原理，详细介绍了原子力显微镜 的工作原理、工作模式、优缺点等。 本文利用理论与实验相结合的方法详细分析了产生假像的几个根源，包括扫描头的 非线性、探针尖的几何形状、噪音、扫描参数的设置以及图像处理，总结了各类假像的 特征及识别的方法，并讨论了相应的解决方案。 光杠杆是原子力显微镜用作反馈的重要手段，但在光路上存在着弊端，且对于具有 高反射率表面的样品会形成千涉条纹状的假像，本文对这类假像进行了研究，用光的干 涉理论证明了假像的成因，分析了假像的具体表现特征。表明干涉条纹沿着垂直悬臂的 方向伸展，条纹宽度主要由系统结构决定。 关键词：原子力显微镜；假像；干涉条纹 原子力图像的假像研究 s t u d y o na r t i f a c t si na f m i m a g e s a b s t r a c t a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ( a f m ) i su s e de x t e n s i v e l yi nm a t e r i a ls c i e n c ea n dl i f es c i e n c e a n d h a sm a d em u c h p r o g r e s si nn a n o t e c h n o l o g ys i n c ei n v e n t e d h o w e v e r ，a f mi m a g e sa r e u s u a l l ya f f e c t e db yav a r i e t yo fa r t i f a c t sd u et oe i t h e rt h em i c r o s c o p ed e s i g na n do p e r a t i o n m o d eo re x t e r n a le n v i r o n m e n t a lf a c t o r s i t sn e c e s s a r yt oa n a l y z ec a u s e so fd i f f e r e n tk i n d so f a r t i f a c t sa n di d e n t i f yt h e ma c c u r a t e l yi no r d e rt oa v o i de m e r g e n c e so ft h e m a l s o i t sa n i m p o r t a n tp a r to fa f mi m a g i n gt e c h n o l o g y 砀ed e v e l o p m e n to fm i c r o s c o p e sa n dt h ep r i n c i p l e so fd i f f e r e n tk i n d so f m i c r o s c o p e s w e r ei n t r o d u c e da tt h eb e g i n n i n go ft h i sp a p e r ，t h e nt h ep r i n c i p l e ，o p e r a t i o nm o d e s ， a d v a n t a g e sa n dd i s a d v a n t a g e so fa f m w a sd e s c r i b e dw i t hd e t a i l s c a u s e so fs o m ea r t i f a c t sw e r ea n a l y z e dw i t ht h ec o m b i n a t i o no ft h e o r e t i c a lb a s e sa n d e x p e r i m e n t a lr e s u l t s ，i n c l u d i n gt h en o n l i n e a r i t i e so fs c a n n e r ，f i n i t es i z eo fp r o b e s ， e n v i r o n m e n t a ln o i s e s ，s e t t i n go f s c a n n i n gp a r a m e t e r sa n ds o f t w a r eo fi m a g ep r o c e s s i n g n l e c h a r a c t e r i s t i c so fd i f f e r e n tk i n d so fa r t i f a c t sa n dw a y so fi d e n t i f i c a t i o nw e r es u m m a r i z e d a n d c o r r e s p o n d i n gs o l u t i o n sw e r em e n t i o n e d o p t i c a l1 e v e ri sa ni m p o r t a n tm e a n sa st h ef e e d b a c ki na f ms y s t e m s b u tt h e r ei sa d i s a d v a n t a g ew i t ht h eo p t i c a ll o a d i tc a nc a u s ea na r t i f a c to fp a t t e r nf r i n g e si ni m a g e so f s a m p l e sw h o s es u r f a c e sa r eh i g h l yr e f l e c t i v e t h ec a u s eo ft h i sk i n do fa r t i f a c tw a sp r o v e d w i t ho p t i c a li n t e r f e r e n c et h e o r ya n dt h ec h a r a c t e r i s t i c so ft h ea r t i f a c tw e r ea n a l y z e d i ts h o w e d p a t t e r nf r i n g e se x t e n dp e r p e n d i c u l a r l yt ot h ec a n t i l e v e r , t h ew i d t ho fp a t t e r nf r i n g e si sm a i n l y d e c i d e db ys y s t e ms t r u c t u r e k e yw o r d s ： a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ；a r t i f a c t s ；p a t t e r nf r i n g e s i i - 大连理工大学学位论文独创性声明 作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究 工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外， 本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请 学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献 均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 学位论文题目：盘主左垦鱼鱼墼! 塾塑星 作者签名：羔垫日期：竺i 年j 堑月二羔日 大连理： 大学硕士学位论文 大连理工大学学位论文版权使用授权书 本人完全了解学校有关学位论文知识产权的规定，在校攻读学位期间 论文工作的知识产权属于大连理工大学，允许论文被查阅和借阅。学校有 权保留论文并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，可以将 本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、 缩印、或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 学位论文题目： 作者签名： 导师签名： 塾生虚! 塾垡竺鳢塑：枣 日期：竺望年j 笪月二乙日 日期：丝z年厶月竺日 大连理工大学硕士学位论文 引言 显微镜的发明，把人类带入了微观世界。从1 6 6 5 年第一台光学显微镜n - 十世纪 末的扫描探针显微镜，人类对微观世界的认识和改造不断加深。1 9 8 1 年，g b i n n i g 、 h r o h r e r 等发明了扫描隧道显微镜( s t m ) ，第一次对硅表面获得了真实空间原子分 辨图像，从此开创了扫描探针显微镜的时代。1 9 8 6 年，在s t m 的基础上，b i n n i g 、q u a t e 和g e r b e r 发明了原子力显微镜( a f m ) ，克服了s t m 无法对非导电样品成像这一限制。 另一个对样品导电性没有要求的显微镜是扫描近场光学显微镜。这三种显微镜构成了扫 描探针显微镜家族，对纳米科技的发展起到了强大的促进作用。 原子力显微镜作为扫描探针显微镜家族中的一员，具有不可取代的优点及潜能，在 材料科学和生命科学的成像及纳米加工方面都得到了广泛的应用，但这种成像手段并不 是完美的，它很容易受到外界噪音的影响，加上压电陶瓷扫描头、探针尖、图像处理软 件存在一些不足，以及实验操作者的经验问题，很容易在图像上出现失真现象，即产生 各种不同类型及不同程度的假像。对原子力图像的假像研究是原子力成像的一个重要部 分。 本文分为四章，第一章简单介绍了显微镜的发展过程及各类显微镜的工作原理，第 二章详细介绍了原子力显微镜的原理、工作模式、优缺点等。后面两章从引入假像的不 同根源出发，分别讨论了各类假像的成因、特点及解决办法。 原子力图像的假像研究 1 显微镜概述 人类对未知世界的不断认识，造就了人类文明的不断进步。其中对微观世界的探索， 借助的一项有利工具就是显微镜。显微镜是人类视线的延伸，它的发展和进步，促进人 类对微观世界认识的逐步加深。本章按照各类显微镜的发明顺序，分别对光学显微镜、 电子显微镜、扫描探针显微镜进行了简要介绍。 11 光学显微镜 第一台光学显微镜是在1 6 6 5 年由r o b e n h o o k e 发明的，在这台显微镜下，人类第 一次观察到了软木塞细胞的像。后来经过l e e w e a h e e k 的改进，又看到了藻类细胞、鱼 的血红细胞，从此开始了人类对微观世界的研究川。1 7 5 2 英国望远镜商人jd o l l o n d 发 明消色差显微镜。1 8 1 2 苏格兰人db r e w s t e r 发明油浸物镜，并改进了体视显微镜。1 8 8 6 德国人e r n s t a b b e 发明复消色差显微镜，并改进了油浸物镜。普通光学显微技术渐渐成 熟起来“1 翟霸实物物镜糕嚣鞣 虚像 ” 目镜 观察者 囤1l 光学显微镜的成像原理示意图 f i g1 1t h ep r i n c i p l es k e t c hm a p o f o p t i c a lm i c r o s c o p ei m a g i n g 图11 是光学显微镜工作原理示意图，显微镜由物镜、目镜两个部分组成，为充分 发挥其效能，还需要有一个照明标本的聚光系统。显微镜的放大倍率是物镜和目镜故大 倍率的组合。 传统的光学显微镜，由于光学衍射的存在，不管怎样改变系统结构，都要受到“衍 射极限”的限制，无法分辨出比波长更小的距离，使得观察范围局限在1 0 + 6 m 至1 0 一m 的 大连理工大学硕士学位论文 水平上。为了突破这个限制，看到更小的距离，科学家进行了几个世纪的不懈努力。后 来终于发明了高分辨的电子显微镜和扫描探针显微镜。而能够突破“衍射极限”限制的 光学显微镜是在2 0 0 6 年末由德国的h e l l 等人【3 】利用r e s o l f t 显微镜实现的。 1 2 电子显微镜 通过衍射极限的公式可知，只有通过减小波长的方法才能提高显微镜的分辨率，电 子显微镜就是基于这一工作原理。由d eb r o g l i e 提出的物质波概念：五= h m v ，可知运 动的电子可以具有极小的波长。高速运动的电子在电磁场中可以被折射和聚焦，波长为 0 0 0 5 n m 的电磁波要比绿色可见光波长小10 5 ，可见采用短波长电磁波是提高显微镜分辨 率极为有效的途径。 电子 图1 2 扫描电镜的基本组成图 f i g 1 2 t h es c h e m a t i co fs c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e 电子显微镜分为两类，扫描电镜( s e m ) 和透射电镜( t e m ) 。1 9 3 9 年德国西门 子公司制造出分辨力小于1 0n m 的商品透射电镜【4 】。1 9 4 2 年英国制成第一台实验室用扫 描电镜，在透射电镜和电子探针技术发展的基础上，扫描电镜的分辨本领得到进一步提 高。1 9 6 3 年开始使用的扫描电子显微镜可使人看到物体表面的微小结构，到1 9 6 5 年已 经开始生产作为商品用的扫描电镜 4 1 。 电子显微镜的分辨率最高可达0 0 1 n m ，放大倍率可达8 0 万1 0 0 万倍。但主要用于 薄层样品的体相和界面研究，且要求特殊的样品制备技术和真空条件。 1 3 扫描探针显微镜 扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p y ，s p m ) ，采用细小到纳米尺度的探针 在样品表面扫描，从而获得样品的超微结构的信息，完全失去了传统显微镜的概念。s p m 最大的特点是突破了传统光学显微镜衍射极限的限制，能够得到分辨率达到纳米尺度 原子力图像的假像研究 的三维图像。当前利用扫描探针显微镜可以对样品进行多种物理特性的检测，比如表面 形态结构、表面传导性能、静态电荷分布、表面摩擦力、磁性特性和弹性模数等。与电 子显微镜相比，它具有不需要样品透光能对活的样品进行成象的优势。 扫描探针显微镜( s p m ) 按探针类型的不同可分为：扫描隧道显微镜( s c a n n i n g t u n n e l i n gm i c r o s c o p e ，s t m ) 、原子力显微镜( a m m i cf o r c em i c r o s c o p e ，a f m ) 、扫描 近场光学显微镜( s c a n n i n g n e a r f i e l d o p t i c a l m i c r o s c o p e ，s n o m ) 以及其他许多有着类 似工作原理的仪器。 131 扫描隧道显微镜 1 9 8 1 年，b i n n i g 、r o h r e r 等”峻明了扫描隧道显微镜( s t m ) ，作为扫描探针显微 镜家族的第一个成员，从此开创了近场显微镜的时代。 囤13s t m 的原理示意幽 f i g 13t h er i n c i p l es k e t c h m a d o f s t m s t m 的工作原理如图13 所示，是基于量子力学中金属表面自由电子的电子波具有 穿透位垒的几率，在金属表面形成电子云的现象，即隧道效应。将原子线度的极细针尖 和被研究物质作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时( 通常小于1t u n ) ，在外加 电场的作用下，电子会穿过两个电极问的绝缘层( 或真空势垒) 流向另一电极。这种现象 称为隧道效应。针尖与样品表面距离对隧道效应产生的隧道电流强度非常敏感。电子反 馈系统控制针尖在样品表面扫描时使隧道电流恒定，印控制隧道间隙的恒定，则针尖在 扫描时运动的轨迹直接表征了样品表面态密度的分布或原子排列的图像。 s t m 有两种工作模式，即恒高模式和恒电流模式。恒高模式是指针尖保持在一个 恒定的水平面对样品进行扫描，隧道电流随着针尖扫描样品各点时样品的形貌高低起戗 大连理1 大学硕士学位论文 和周围表面电子特征的改变而变化。通过对各点隧道电流的记录和处理可得到样品表面 的形貌图像。恒电流模式是指利用反馈来保证隧道电流在某一特定值，已录针尖在各点 随压电陶瓷管的形状改变而产生的高度变化值，再经过处理得到样品表面的形貌图像。 s t m 的问世及发展在成像领域里发挥了前所未有的巨大作用，但其自身的局限性州 限制了它的应用范围，也因此推动了新一代的扫描探针显微镜的问世。首先，由于s t m 工作时要检测针尖和样品间的醚道电流，因此它只能直接观察导体或半导体的表面结 构。对于非导电材料，必须在其表面上覆盖一层导电膜。导电膜的存在往往掩盖了表面 真实结构，使s t m 能在原子水平上研究表面结构这一主要优点不复存在。其次，s t m 是依据隧道效应原理获取表面结构信息的。严格的说，它观察到的是物质表面费米能级 处的杰密度，当表面存在非单一电子态时，s t m 得到的并不是真实的表面形貌，而是 表面形貌和表面电子态的综合效果。 】3 2 原子力显微镜 1 9 8 6 年，在s t m 的基础上，b i n n i g 、q u a t e 和g e r b e r 1 发明了原子力显微镜( a f m ) ， 克服了s t m 无法对非导电样品成像这一限制。原子力显微镜主要是利用了光杠杆原理： 将一个对微弱力极其敏感的长为1 0 0 2 0 0 l jm 的s i 或s i 3 n 4 材料的微悬臂一端固定，另 一端有一个针尖，针尖与样品表面轻轻接触，针尖尖端原子与样品表面原于间的极其微 弱的作用力，使微悬臂发生弯曲，通过检羽0 微悬臂背面反射出的红色激光光点在一个光 学检测器上的位置的变化可以转换成力的变化( 被反射激光点位置的变化或是微悬臂梁 弯曲的变化与力的变化成_ 【：f 比) ，通过控制针尖在扫描过程中作用力的恒定，同时测量 针失级向的位移量，从而最终还原出样品表面的形貌像。 。娑 原子力图像的假像研究 目前a f m 已成为使用最为广泛的纳米分辨探测工具，关于它的具体情况将在下一章 做详细介绍。相应的扫描力显微镜还包括摩擦力、磁力显微镜、静电力显微镜和化学力 显微镜等，这些扫描力显微镜通过检测样品和针尖之间的摩擦力、磁力、静电力、和化 学力等来研究样品表面的相应性质【8 】。 1 3 3 扫描近场光学显微镜 扫描近场显微成像的概念最早是在1 9 2 8 年1 9 1 就被提出，m cc u t e h e n 于1 9 6 7 年提出 利用隐失场实现超分辨技术在隐失场探测问题上存在的困难【l o l 。1 9 7 2 年z a s h 和g n i e h o l l s 第一次在微波波段舻3 c m ) 实现了分辨率为1 6 0 波长的一维成像和娩0 波长的 二维成像】。1 9 8 3 年i b m 苏黎世实验室的d w p o h l 等在镀金属薄膜的石英晶体尖端 制备出纳米尺度的光源，并采用隧道电流控制探针和样品的间距，获得了耽0 的超衍射 极限光学分辨率【12 1 。几乎同时，b e t z i ge b 3 】以及h a r o o t u n i a na t l 4 1 等分别于1 9 8 4 1 9 8 6 年 发表了空间分辨突破传统光学显微镜衍射极限的扫描结果。美国康奈尔大学的a l e w i s 等将毛细管拉伸成细锥形并将端部所形成微孔作为纳米光源，也独立研制成功了近场光 学显微镜，从此揭开了近场光学研究的新篇章。 入射光古每量专量 小孔叛磁琵鎏弱留露珑嚣刁 样品匕兰= 曼3 近场 ， 、 ，、 - 一， k 二- l - 远场卜中- 一匹功 图1 5s n o m 近场探测原理示意图 f i g 1 5 s n o md e t e c t i n gp r i n c i p l ei nn e a r - f i e l do fs a m p l e 扫描近场显微成像的原理如上图所示。当一个亚波长孔径的小光源在样品的近场范 围内照明物体时，在样品近场的反射光或透射光中将携带物体亚波长尺寸结构的信息。 近场包含两种成分，一种是可以向外部传播的传播场：另一种是被限制在样品表面而在 样品之外迅速衰减的非辐射场。非辐射场被称为隐失场( e v a n e s c e n tf i e l d ) ，它携带样品亚 波长结构的信息。将探针放置在近场区域，通过扫描采集物体各个位置的近场信号光就 一6 一 大连理工大学硕士学位论文 可以得到分辨率小于半波长的物体的近场图像。当针尖与样品距离达到一个波长范围内 时，近场隐失波会受到抑制，转为传输波，对传输波进行探测、处理而得到图像。 原子力图像的假像研究 2 原子力显微镜 21 原子力显微镜的工作原理 原子力显微镜的工作原理i l ”如图21 所示，将一个对微弱力及其敏感的微悬臂的一 端固定，另一端有一个针尖，针尖与样品表面轻轻接触，针尖在压电陶瓷的驱动下在样 品表面做光栅形式的二维扫描。样品与针尖之间力的微小变化使悬臂发生弯曲，根据光 杠杆原理，会导致光电探测器上的光斑位置变化。这种光斑位置变化作为反馈信号，通 过保持光斑位置不变，即保证针尖与样品之间力的恒定，通过测量针尖的上下位移量， 或者保证针尖纵向位置不变，测量光斑位置变化，最后还原出样品表面的形貌。 图21a 刚结合倒置光学显微镜 f i g2 1 s c h e m a t i co f a n a f m w i t ha n i n v o k e do p t i c a l m i c r o s c o p e 作为a f m 核心的扫描探针，大多数是用硅的微加工技术来制作的，通常由一个一 般1 0 0 - - 5 0 0 m 长和大约5 0 0 n m 5 * m 厚的硅( s i ) 片或氮化硅( s i 3 n 4 ) 片制成。探测尖 腐蚀或生长在三角形或矩形悬臂的尖端，尖的尺度一般在5 0 n m 左右。为了准确反映出 样品的表面形貌，微探针要满足以下几个要求：( i ) 低的力弹性常数；( 2 ) 高的力学共振 频率；( 3 ) 高的横向刚性；( 4 ) 带有一个尽可能尖锐的针尖。图22 是探针的电镜图。 大连理工大学硕士学位论文 图22 微悬臂与微探针电镜图 f i g2 , 2 t h es e m i m a g eo f a f mc a n t i l e v e ra n d t i p 22 原子力显微镜的扫描模式 恒力模式：这是大多数原子力显微镜所采用的模式。在扫描过程中，通过反馈控制 保持悬臂的形变量一定即针尖随样品表面的起伏上下移动，保持与样品问的距离一定， 探测驱动针尖上下移动的压电陶瓷在z 方向的位移量绘制出样品的形貌图。 恒高模式：在扫描过程中，压电陶瓷管保持不动，针尖的高度不变，随着样品表面 高度的起伏，针尖与样品间的作用力随之变化，导致悬臂的偏转及反馈光信号的变化， 通过探测反馈光信号的变化还原出样品的表面形貌。这种模式只适用于表面比较平整的 样品。 23 原子力显微镜的工作模式 针尖与样品之间作用力髓距离的变化如图2 的是范德瓦耳斯力。根据受力的不同而划分的三 接触模式、非接触模式、轻敲模式p 幡。 3 所示，是几种力的合力，起主要作用 个区域，分别对应着不同的扫描模式： 原子力图像的假像研究 j f o q c e 自1r胃?i i l e r m 烈e m i l o i p 妒s 毒船嚣p a r 柚 io a n t a c l 泸au 一 大连理工大学硕士学位论文 非接触模式对研究软质或弹性材料非常有利，因为在这种模式下，探针尖与样品表 面几乎不接触，它们之间的作用力非常小，且在针尖与样品相互作用过程中不会污染到 样品。但由于针尖和样品距离相对很远，非接触模式横向分辨率较低，且扫描速度很慢， 所以这种模式并不常用。 2 3 3 轻敲模式( a cm o d eo rt a p p i n gm o d e ) 接触模式中由于横向力的存在，针尖横向滑动有可能破坏样品表面的形貌特征，所 以不适合对较软和弱的样品成像。这一缺陷在轻敲模式中得到了很好的解决。在轻敲模 式下，悬臂在扫描头的驱动下在共振频率附近振动，其振幅随针尖与样品的距离变化。 从自由振幅开始，当悬臂趋近样品并开始接触样品表面时，振幅减小。通过记录维持振 幅恒定所需的反馈信号，可以获得样品的形貌。由于在扫描过程中针尖仅是间断接触样 品，因而摩擦力大大减j 、 2 1 1 。在这种模式下，针尖振动时经过针尖样品力场的引力和 斥力区。如果把工作设置点选择在引力区，那么可以减少对样品的损伤，有时也能增加 分辨率圆。 在这种模式下，因为针尖与样品能够接触，所以分辨率同接触模式并无太大差别， 但同时由于接触非常短暂，所以几乎不存在破坏样品表面的横向力，克服了接触模式的 缺陷。轻敲模式对于研究那些脆弱或粘性的样品是非常有利的。它较接触模式的缺点就 是扫描速度略低。 以上是较为常见的几种a f m 成像模式，除此之外还有其他很多成像模式，如横向 力扫描模式( l a t e r a lf o r c em o d e m l f m ) 、电流敏感扫描模式( c u r r e n ts e n s i n ga t o m i c f o r c em i c r o s c o p e - - - c s a f m ) 、磁力模式( m a g n e t i cf o r c em i c r o s c o p e - - m f m ) 和静电力模 式( e l e c t r o s t a t i cf o r c em i c r o s c o p e - - e f m ) 、力调制模式( f o r c em o d u l a t i o nm o d e _ _ f m m ) 等。不同的成像模式区别在于不同的扫描探针，利用探针与样品间不同的作用模式，以 及工作在不同的接触区域来获得样品表面的信息。 2 4 原子力显微镜的力曲线 原子力显微镜的力曲线是研究材料性能的一种有效方法】。a f m 通过测量微悬臂 弯曲引起的激光点反射值相对于压电陶瓷扫描头z 向伸缩的变化曲线，来间接的测量样 品作用于针尖的z 向力和z 向距离的关系。影响力曲线的因素有很多，包括范德瓦耳斯 力，样品表面的弹性性能，样品表面污染，表面润滑剂以及水薄膜层等，均会在力曲线 的测量过程中有特征的反映。 力曲线测量的一个周期如图2 4 所示，针尖的运动从曲线的右段开始，压电陶瓷处 于收缩状态，针尖与样品分离，微悬臂不受力不弯曲；随着压电陶瓷逐渐伸张，针尖越 原子力图像的假像研究 来越靠近样品，直至针尖开始感受到范德瓦耳斯吸引力的作用，在这之前微悬臂一直保 持自然状态，等到突然接触到样品表面受吸引力的作用，微悬臂开始弯向样品表面，并 且弯曲程度随着压电陶瓷的继续伸张而线性增加；等完全伸张至曲线的最左端时，压电 陶瓷开始收缩，微悬臂也随之按先前过程逆向返回( 假设没有迟滞现象) ，至针尖完全 被拉离样品表面，完成了力曲线一个测量周期内的全部动作流程。 i 】1a i j ： 艮! 卜。 1n _ r 、卜i f f l it 【! ! - l o ih1 | - | i1 l1 陬p l 卦- 一 41 l l jli j 1 | ；、1 。1! i l t ：! l 矧l i l i 一 1 j ；r p i| i ； i nl i q u i d 1 | ； 越 ；i ；：ii ! l ! l lj ： li - l + 、 划士：l 上h 上u 二4 4 。 l 下 ；i 了i 1 l l ! i l l i f j j ； 1 l ；1l i i f j 1 一r 2p s e z ov o l t a g e zp i e z _ ov o l t a g e c ii， ff ? ，0 ， 图2 4 力曲线微悬臂及针尖的动作流程 f i g 2 4 f o r c es p e c t r u m 力曲线的轨迹会因为环境的不同而有所差异。在空气中时，因为样品表面污染或水 薄膜层的存在，针尖会受到很强的毛细管黏附性的作用力，从而在力曲线上出现迟滞现 象，即返回曲线与前面的趋近曲线并不完全相同。在针尖返回过程中，水膜会吸附针尖 使其继续与表面接触，而且会使微悬臂朝表面反向发生明显的弯曲，弯曲度取决于测量 点处的水膜厚度，当扫描头施加在针尖的力超过该点的最大吸附力时，微悬臂能够恢复 自然状态，针尖又会行动自如。而在液体中由于存在各向同性的原理，力曲线往返过程 一致，即不存在迟滞现象。 力曲线不同时段体现出的特性，可以很好的反映出样品表面污染层的黏度、表面润 滑剂的厚度以及样品表面各点处不同的弹性属性。力曲线是辅助原子力测量以及研究样 品表面特性的一种有效方法【2 4 之7 1 。 大连理工大学硕士学位论文 2 5 原子力显微镜的优点和缺点 作为一种高分辨的表面分析仪器，原子力显微镜在材料科学2 8 。1 】及生命科学3 2 。3 6 】 等领域发挥着广泛的作用。它不仅能观察到样品表面的原子级结构，还能观测到表面生 长、物质扩散等动态过程。主要优点在于： 1 原子级高分辨率，理论上纵向分辨率可达o 1 n m ，横向分辨率可达1 n m ，且分辨率 可随扫描范围及像素的设置连续变化。 2 能够在真空、大气、液体等常温环境下工作，甚至不需要特别的样品制备过程。 3 与扫描隧道显微镜不同，它不要求样品具有导电性。 4 不需要高真空的必要条件，所以维护费用低。 5 可实时对样品表面的三维立体结构进行观测，所以可用于表面扩散等物理化学过 程的监视和检测。 但同时，原子力显微镜也存在不足之处： 1 检测效率相对较低。由于该仪器的核心部分是微米尺寸且较脆弱的探针尖，所 以其扫描速度受到限制。 2 定位和寻找特征结构较困难。压电陶瓷在保证定位精度的前提下运动范围很小 ( 目前难以突破1 0 0 | lm 量级的限制) ，而机械调节精度又无法与之衔接，故不能做到 像电子显微镜那样大范围连续变焦。 3 要求成像样品的表面相对平整。压电陶瓷扫描管在垂直方向的伸缩范围通常比平 面扫描范围小一个数量级，扫描时扫描器随样品表面起伏而伸缩，若被测样品表面的起 伏大于扫描器的伸缩范围，则很容易导致系统工作异常甚至损坏针尖。 4 系统通过检测针尖扫描样品时的运动轨迹来形成表面的形貌图像，所以探针的几 何形状及各项异性会引起图像的失真，除此之外，扫描头的非线性，环境的影响等等很 多因素都有可能对图像造成假像。 原子力图像的假像研究 3 原子力图像的假像 原子力显微镜自问世以来，被广泛应用到材料科学和生命科学等领域，在纳米研究 领域里发挥了强大的作用。但由于系统设计上的局限、操作模式的特点、外部环境的影 响等因素，所得到的a f m 图像与样品表面的真实特征往往会存在不同程度的偏离，呈 现出各种不同类型和不同程度的假像，不同的样品受同一干扰信号影响的程度也会有所 不同。分析各种假像的成因及特点，避免假像的出现，以及通过有效的方法从图像上祛 除假像，是原子力显微镜成像技术的一个重要环节。下面按照假像的来源分别加以讨论。 3 1 压电陶瓷扫描头的非线性 图3 1 扫描头的移动方式 f i g 3 1 s c a n n e rm o t i o nd u r i n gd a t aa c q u i s i t i o n 原子力显微镜根据反馈信号对压电陶瓷扫描管施加一定的纵向电压，使之在纵向产 生一定的形变量，同时在横向的二维方向，根据参数设置施加一定的电压，使压电陶瓷 扫描管发生固定大小的移动，如图3 1 所示，最终按照它的纵向运动轨迹来逐点绘制出 样品高低起伏的图像。理论上，压电陶瓷的应变与外电场满足关系： s = de( 2 1 ) 应变s 的单位是a m ，电场e 的单位是v m ，d 是应变系数，它是给定压电陶瓷材 料的固有属性。但在实际工作中，压电陶瓷的形变往往偏离线性关系，使得最终的图像 产生扭曲等畸变现象。 大连理j e 大学硕士学位论文 3 1 1 非线性的分类 ( 1 ) 固有非线性 图3 2 是压电陶瓷的形变量随外界电压的变化曲线图。在外界电压从零渐渐增加到 某一有限值的过程中，扫描管的伸长并不是线性的，而是呈现一个s 形。固有非线性可 用一个百分数来表示，即压电陶瓷的伸长量偏离线性程度的量y 与线性伸长量y 的比值： y y ，一般在2 到2 5 之间。 v o l l a q e ( v ) 图3 2 扫描头的固有非线性 f i g 3 2 i n t r i n s i cn o n l i n e a r i t yo fas c a n n e r 这种固有非线性在水平二维方向造成的结果是实际的扫描点偏离图3 1 所示的栅 格，发生扭曲，不再是等间隔的均匀分布。对于有着均匀的周期结构的样品，在图像上 可观测到扭曲假象，而其他一般样品则不易观测到。在竖直方向上，扫描头的固有非线 性会造成高度测量的误差。可通过扫描一个已知高度的特征结构来校正应变系数的z 向 分量，从而校正高度测量的失真。 ( 2 ) 迟滞现象 假如从零开始给压电陶瓷加上电压，逐渐增大电压值到某一有限大小，然后再逐渐 减小到零。并绘制这个过程中压电陶瓷的形变曲线，会发现它表现为一条迟滞回线，即 收缩曲线与伸长曲线不重合，在电压由大到小和由小到大的两个过程中，对应相同的电 压值，压电陶瓷的形变量并不相同。如图3 3 所示。迟滞效应也可用一个百分数来表示： 两条曲线之间最大差值与该处电压形成的最大形变之比，a y y 。迟滞效应最高可达2 0 。 原子力图像的假像研究 图3 3 扫描头的迟滞效应 f i g 3 3h y s t e r e s i so fas c a n n e r 图3 4 迟滞效应对台阶测量的影响 f i g 3 4 e f f e c t so fh y s t e r e s i so nas t e p 在水平方向上，由于扫描探针显微镜的数据通常只在一个方向上收集，所以可以最 小化压电陶瓷的迟滞效应影响。但在竖直方向上，却会造成高度测量的误差。如图3 4 ， 对两侧等高度的台阶，在下降部分压电陶瓷的伸长所需的电压大于上升部分压电陶瓷收 缩需要的电压，所以造成形貌测量在高度上的差异。 ( 3 ) 蠕变 当加在压电陶瓷上的电压发生突变时，压电材料的形变不能一次性响应，而是要分 两步完成，如图3 5 所示。第一步在一毫秒之内完成，第二步完成的时间相对会长一些。 蠕变在数量上等于两部分形变之比：a xc x ，仍以百分数的形式表达。蠕变发生的时 间t c r 被称为特征时间间隔。蠕变的典型值在1 到2 0 之间。 大连理工大学硕士学位论文 图3 5 扫描头的蠕变 f i g 3 5 p l o t ss h o w i n gc r e e po fas c a n n e r 蠕变对a f m 测量产生的影响是改变扫描速度时，形貌尺度会和原来扫描速度下的 形貌尺度不一致。按照扫描头校准时的速度进行扫描，获得的形貌尺度为可信尺度。蠕 变的另一个作用是降低工作效率：在一个大范围内要想寻找一个感兴趣的特征进行扫 描，需要给扫描头施加一个突变的电压，使之移动到要扫描的小范围之内，这时候蠕变 会使得针尖最终停在目标范围的附近，只能通过再次移动扫描头逐步逼近目标。 图3 6 蠕变对台阶测量的影响 f i g 3 6 e f f e c t so fc r e e po nas t e p 蠕变对台阶测量的影响如图3 6 所示。同样，对于其他的突起结构，蠕变会使得突 起的一侧呈现出山脊，另一侧呈现出阴影。如果在针尖的上升部分表现出山脊，下降部 分表现出阴影，那么就很可能是蠕变造成的假像。通过改变扫描方向对同一目标成像可 区分出该假像。 原子力图像的假像研究 ( 4 ) 老化 压电材料的应交系数随着时间呈指数变化，并因使用频率而异。如图3 7 所示。老 化率是指每1 0 年应变系数的改变量。 图3 7 扫描头的老化 f i g 3 7a g i n go fas c a n n e r , w i t hu s eo fl e f ti d l e 压电材料是一种多晶陶瓷，组成扫描头的每一个微小晶体都有自己的偶极矩，反复 在同一方向施加电压( 比如扫描过程中) ，会使越来越多的偶极子沿扫描头的轴线排列， 而压电材料的应变系数依赖于极化的偶极子数量。所以扫描头使用频率越高，应变系数 越大，在同一电压下的伸长量就越大。相反，如果扫描头很少使用的话，极化偶极子的 数量就会渐渐减少，应变系数也就随之降低。扫描头在出厂时已经被最大极化，即应变 系数已达最大值，以后随着时间和使用状况的不同逐渐发生变化，所以测得的图像特征 尺寸与初次校准的扫描头测得的尺寸之间可能存在差异。 ( 5 ) 交叉耦合 交叉耦合是指扫描管在水平方向的运动会附带产生一个竖直方向的额外运动，如图 3 8 所示。产生交叉耦合的原因有很多，也很复杂，比如电场的不均匀性，使得应变场 不再是一个常量，而是一个复杂的张量。 大连理工大学硕士学位论文 l i 、如o re 硪电n 融o n x 图3 8 扫描头的交叉耦合运动 f i g 3 8 c r o s sc o u p l i n gm o t i o no fas c a n n e r v ： 图3 9 交叉耦合对台阶测量的影响 f i g 3 9 e f f e c t so fc r o s s c o u p l i n go nas t e p 交叉耦合使得a f m 在一个平面上扫描出一个碗状的图像，对台阶测量的影响如图3 9 所示。 以上介绍了扫描头的各种非线性行为，在实验中很难得到一幅单纯由一种非线性行 为造成误差的图像，很多时候都是几种非线性行为共同作用，对图像造成影响。图3 1 0 是扫描头的迟滞效应、蠕变、交叉耦合共同作用对台阶测量造成的影响。 图3 1 0 迟滞效应、蠕变、交叉耦合共同作用对台阶测量的影响 f i g 3 1 0 e f f e c t so f h y s t e r e s i s ，c r e e p a n dc r o s sc o u p l i n go nas t e p 原子力图像的假像研究 312 非线性对图像的影响实例 以下列举的是在实验中测量过的存在问题的一些图像，并依据扫描头非线性等相关 理论，对图像中出现的假像进行了分析。包括本篇论文所列举的全都a f m 图像在内， 均为作者本人的实验测量结果。 蚓31 1 交叉耦台假像：1 ) 形貌斟，2 ) 画线处的剖面图 f 瑭31 i a a i f a c lc a u s e db yc r o c o u p l i n g ：i ) t o p o g r a p h i c a l i m a g e ，2 ) a l i n ep r o t i l e 如图31 1 所示，在实验中经常会遇到这样一种情况：对于表面起伏特别小的样品 当扫描范围达到一定尺度时，图像总是呈现出一种曲度，且随着扫描范围的增大越来越 严重。但对于相同的扫描范围，不同的扫描区域表现出的曲度基本一致。这说明图像是 受到了扫描头交叉耦台影响而产生了一种畸变，因为交叉耦台在高度测量上引入的误差 只有在样品自身起伏较小时才能体现出来，并且扫描头的行程越大越明显。对于表面起 伏较大的样品，在图像上则分辨不出这种假像来。 羹一 i h m*“i h z ：”。 大连理工大学硕士学位论文 2 蝴 i 鼢 图31 2 蠕变假像：i ) 右扫描形貌图，2 ) 右扫描剖面线图3 ) 左扫描形貌图4 ) 左扫描剖面 线圈 f i g31 2 a r l i f a c tc a u s e db yc r e e p ：1 ) t o p o g r a p h i c a l i m a g eo f r i g h t w a r ds c a n n i n g ，2 ) al i n ep r o f i l eo f r i g h t w a r ds c a n n i n g ，3 ) t o p o g r a p h i c a l i m a g eo f l e t t w a r ds c a n n i n g , 4 ) a l i n ep r o f i l eo f l e f i w a r ds c a n n i n g 图31 2 是光栅结构的a f m 图像，由于样品自身制备的不太理想，凸起部分的顶端 不是很平。但通过对比不同扫描方向的两幅图像能够发现，右扫描图凸起顶端的左部要 比左扫描图的相同位置高一些，在左扫描目某些凸起顶端的右部更是出现了右扫描图中 没有的峰。这说明图像是受到了扫描头蠕变的影响，因为蠕变给图像引入畸变的位置和 针尖的运行方向相互关联。另外在两幅圈中的凹陷处都出现了一些小峰，但它们所处的 位置在两幅图中正好相反，这表明它们并非样品的真实结构，也是受到了扫描头蠕变、 迟滞效应等非线性的影响。 原子力图像的假像研究 图3 1 3 觏移假像 f i g31 3 a r t i f a c tc a u s e d 畸t h e r m a ld f i i 除上述非线性行为外，扫描头还会造成一种图像漂移现象。图31 3 所示为铜的压痕 图像，扫描方向由下而e 。正常条件下得到的图像上每条压痕都是笔直的，但通过软件 上的参数设置把成像区域移动一个较远的距离时，在扫描的开始部分图像则呈现出扭 曲。原因在于，