无机材料制备与性能测试.ppt

无机材料制备与性能测试,胡一晨姜建华王中俭,实验目录,玻璃材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试,玻璃材料制备与性能测试,陶瓷材料制备与性能测试,了解玻璃组成设计方法和程序掌握玻璃原料的选择、料方的计算和配合料的制备学习制定玻璃的工艺制度，完成玻璃的熔制、成形和退火掌握各类测试样品的要求和制备方法,玻璃材料制备（实验目的）,玻璃材料制备与性能测试,玻璃材料制备（实验原理）,玻璃是一种非晶态固体材料，它是由不同的矿物或化工原料在高温条件下熔制得到本实验中制造玻璃的主要过程可以分为：玻璃组成的设计及料方的计算玻璃配合料制备玻璃熔制、退火和成形玻璃样品的加工,玻璃材料制备与性能测试,玻璃材料制备（实验仪器）,玻璃材料制备与性能测试,箱式退火炉,升降式高温炉,玻璃材料制备（实验准备）,根据玻璃性能要求设计玻璃组成选择需用原料，并计算配合料料方精确称量各种原料，并均匀混合制定合理的工艺制度,玻璃材料制备与性能测试,玻璃材料制备（实验步骤）,高温电炉耐火材料底座上均匀地铺垫上Al2O3细颗粒粉，放入熔石英坩埚，控制炉温达到加料温度。缓慢摇下升降台，用不锈钢勺将配合料加入坩埚，一次不能加完可采取多次加料方法，每次加料间隔约15min。加料完成后，升温至澄清和均化温度，保温数小时。中间可安排两至三次搅拌及挑料，观察玻璃液的粘度和熔制质量，并随时调整澄清和均化的温度。待玻璃完全澄清和均化，冷却至成形温度，浇铸在模具中。放入退火炉中实施退火。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃材料制备（样品制作）,玻璃样品制备分为热加工与冷加工两类，热加工包括熔体成型与灯工两种，而冷加工主要包括切割，粗磨，细磨以及抛光等,玻璃材料制备与性能测试,玻璃材料制备（注意事项）,为了确保玻璃达到设计组成，在配合料料方计算时，对于高温易挥发组分必须考虑挥发量；原料含有水份，必须烘干后称量配合料必须充分混匀并加适量水初次加料量应低于坩埚的2/3处，注意挥发性组分的溢料不同玻璃的种类可选用适合电炉类型和坩埚材质,玻璃材料制备与性能测试,玻璃材料制备（预习题目）,刚玉坩埚熔制玻璃（B）使用套坩埚A不需要；B需要在玻璃组成中，Na2O主要采用（A）引入ANa2CO3；BNaCl；CNa2SO4；DNa2OAl2O36SiO2熔制钠钙硅系统玻璃时通常采用（C）炉A硅碳棒；B电阻丝；C硅钼棒若选择氧化砷或氧化锑作为澄清剂，配合料中通常引入约澄清剂6倍重量的（A）作为氧化剂A硝酸钠；B碳酸钾；C重铬酸钾,玻璃材料制备与性能测试,了解玻璃密度测定的不同方法掌握静水力学称重法的基本原理和过程了解影响测定结果的主要因素懂得密度测定对玻璃材料评价的重要性,玻璃密度测定（实验目的）,玻璃材料制备与性能测试,玻璃密度测定（实验原理）,静水力学称重法是根据阿基米德原理（物体在液体中减轻的重量等于排开同体积液体的重量）来测定试样密度。方法要点：首先测定玻璃在空气中重量W1，再测定试样浸没在液体中的重量W2，按公式计算密度。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃密度测定（实验仪器）,静水力学称重法,温度计,玻璃烧杯,电子天平,吊蓝,样品称盘,玻璃材料制备与性能测试,玻璃密度测定（实验准备）,取三块形状规整，重量约在5克左右，表面经细磨或为自然表面，无裂纹、气泡、结石等缺陷的玻璃样品小块。清洗样品、吊蓝以及盛水玻璃器皿，特别要去除样品和吊蓝表面油污和手印。洗净后放入120烘箱干燥约2小时，取出放入干燥皿中冷却待用。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃密度测定（实验步骤）,在电子天平的样品称盘上，分别称取三块试样在空气中的重量（精确至0.0001g），即为试样的干重Wa（g）。将玻璃器皿放置在电子天平的托架上，倒入去离子水，并插入温度计。将吊篮挂勾装在吊蓝支架上，吊蓝浸入玻璃器皿的水浴中，并保证其悬挂稳定。电子天平揿零，即去除吊篮浮重。将样品小心放入吊蓝中，称取样品在水中的重量，即为试样的浮重Ww（g）。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃密度测定（数据处理）,根据测定数据，从附表中查出测定温度下水和空气的密度（w、a），按下式计算试样的密度t（g/cm3）,玻璃材料制备与性能测试,玻璃密度测定（注意事项）,样品块在多次称量过程中须轻取轻放，以免边角脱落，影响实验结果。吊蓝放入水槽后，须轻轻摇动吊蓝排去底部或表面吸附的气泡，以免影响浮重的称量。样品块必须轻轻放入吊篮中，尽可能减少吊蓝的振动，而影响改变吊篮的浮重。温度计插入水中须保持一段时间后读数，以使温度达到平衡。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃密度测定（预习题目）,选用有机液体而不用水，这是因为前者的表面张力比后者（A），可使称量更灵敏A小；B大为使实验称量顺利进行，必须控制水槽液（A）A位；B量淬火玻璃一般较退火玻璃的密度（B）A高；B低；C相同,玻璃材料制备与性能测试,掌握熔石英膨胀仪测定玻璃膨胀系数的基本原理和过程。学习根据膨胀曲线确定玻璃特征温度的方法。了解影响测定结果的主要因素。懂得膨胀系数对玻璃材料评价的重要性。,玻璃线膨胀系数测定（实验目的）,玻璃材料制备与性能测试,玻璃线膨胀系数测定（实验原理）,玻璃的热膨胀性能与其组成、结构及热历史有关。当安装在熔石英膨胀支架上样品受热时，长度会发生变化，通过伸长测量机构测得其伸长量，便可计算一定温度范围内材料的线平均膨胀系数，还可确定玻璃材料的软化温度和转变温度。,典型的玻璃膨胀曲线,玻璃材料制备与性能测试,玻璃线膨胀系数测定（实验仪器）,1.待测样品；2.电炉；3.热电偶；4.熔石英膨胀管（K=5.710-7/）；5.千分表；6千分表托架；7.小车；8.小车手柄；9.导轨,玻璃材料制备与性能测试,玻璃线膨胀系数测定（实验准备）,用游标卡尺量取试样长度，精度为0.02mm，测量时转动试棒，三次取平均值。将试样放入样品槽内，将石英膨胀管推入炉中，并使试样处于电炉中部。插入热电偶，热端固定在试样中部，冷端导线接入温度程序控制仪的测温端。注意正负极。千分表装入托架，使其顶针与金属连动棒适当接触，轻轻敲击台面，使指针稳定。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃线膨胀系数测定（实验步骤）,接通电源，打开温控仪，设定温控仪升温程序，升温速度控制在5/min，50以下升温速度控制在2-3/min。记录下室温和千分表初始数读（通常调节L0=0），启动（RUN）温控程序开始升温。Tg以下每上升10记录一次温度T及千分表读数Lt（样品伸长量L=Lt-L0）；Tg以上每5记录一次，当发现千分表指针倒转，再测两点后停止（END）温控程序。关闭温控仪开关和电源，样品在炉膛内随炉冷却。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃线膨胀系数测定（数据处理）,以L对T作图，确定Tg和Tf温度，按公式计算样品室温至300以及室温至400的平均线膨胀系数。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃线膨胀系数测定（注意事项）,玻璃试样必须经过良好退火，以保证膨胀曲线具有很好的重复性。玻璃棒放入炉中，长度方向的温差须小于2，以保证受热均匀。玻璃与连接杆，连接杆与千分表之间必须保持良好地接触，以免因振动改变伸长读数。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃线膨胀系数测定（预习题目）,对膨胀系数测定结果有较大影响的是升温（）A速度；B范围实验用膨胀头应采用（A）A熔融石英玻璃；B与试样膨胀系数相近的玻璃组成相同的淬火玻璃与退火玻璃，在Tg温度以下退（B）淬千分表读数（B）试样的实际膨胀值A；B；CA；B；C测量热膨胀的试样（）经过良好的退火A必须；B不须,玻璃材料制备与性能测试,掌握Littleton法测定玻璃软化温度的基本原理和过程学习根据升温及伸长曲线确定玻璃软化温度的方法了解影响测定结果的主要因素懂得软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性,玻璃软化温度测定（实验目的）,玻璃材料制备与性能测试,玻璃软化温度测定（实验原理）,玻璃受热时，随着温度上升，粘度逐渐下降。当温度升到一定范围时，由于结构松弛，玻璃转变成可塑或可流动状态，即呈现为软化状态。一定长度及直径的玻璃丝在电炉中加热时，下端自重伸长，当伸长量达到1mm/min时，玻璃粘度达到107.65dPaS，所对应的温度为玻璃软化温度。,玻璃材料制备与性能测试,1.调压变压器；2.电流表；3.电炉；4.钢炉心；5.热电偶；6.电位差计；7.投影屏；8.放大装置；9.样品丝；10.冰瓶；11.光源,玻璃软化温度测定（实验仪器）,玻璃材料制备与性能测试,玻璃软化温度测定（实验准备）,取玻璃丝样品一根，将其一端在煤气灯上烧成12mm直径小球，球心在玻璃丝中心线上，并截取长度为23.5cm（不包括端部小球）的丝以供测试。将热电偶导线接入电位差计，注意正负极。调整电位差计零点与标准（热电势-温度对照表见实验讲义附录：镍铬-镍硅热电偶）。按装置简图接通回路，准备升温。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃软化温度测定（实验步骤）,合上电闸开始升温，当炉温达到预计软化点以下约150时，开始调节升温速率4-6/min。将玻璃丝穿过铝箔小孔插入炉膛耐热钢中心孔，并检查是否自由悬挂在炉孔中心，以防止高温下玻璃丝与炉壁沾粘。打开光源灯，观察投影屏，当样品有显著伸长（约离原始位置0.2mm）开始记录伸长数及温度。用秒表记录时间，半分钟间隔交替读取温度和玻璃丝伸长量。直到1min伸长量为1.2mm为止。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃软化温度测定（数据处理）,以所测时间、温度和伸长量列表，并作图。在伸长量-时间曲线上作斜率为1mm/min的切线。由切点所对应的时间在温度-时间曲线上确定该样品的软化点。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃软化温度测定（注意事项）,玻璃样品必须丝径均匀，以免造成重心改变，影响玻璃丝的伸长速度。玻璃丝必须自由悬挂在炉孔中心（影像可以自由摆动），以免靠壁而造成玻璃丝受热不均。由于自重的影响，密度较大的玻璃样品（如含PbO玻璃），不可采用此方法测定软化温度。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃软化温度测定（预习题目）,影响本实验测试结果的主要因素为（A）A升温速率与试样尺寸；B升温范围与试样材质不同玻璃软化温度实测值对应的粘度（A）定值A不是；B是用Littleton法测定的软化温度（A）膨胀软化温度A；B；C,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（实验目的）,了解玻璃析晶温度三种测定方法掌握梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理和操作方法分析影响测定结果的主要因素了解软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（实验原理）,玻璃的析晶与晶核形成速率、晶体生长速率以及粘度有关，它们与温度的关系可用下图表示。玻璃试样在一定温度梯度炉内保持一定时间，淬冷后目测玻璃的析晶或分相的程度及范围，以确定其上下限。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（实验仪器）,1.陶瓷套管；2.高铝陶瓷管；3.电热丝；4.硅藻土；5.ZK-1可控硅电压调整器；6.热电偶,双臂式梯温析晶炉,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（实验准备）,析晶炉中心端温度设定在1050，打开电源，启动温控仪，升温至中心端温度达到1050，适当保温以使炉温稳定，温度变化小于5取泥舟一根，清扫干净，放入试样。若试样为块玻璃，应预先敲碎至直径为5mm左右的小粒，然后紧密排放在泥舟槽内；若试样为玻璃棒，可直接放入泥舟槽内,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（实验步骤）,取下炉塞，将载有试样的泥舟小心推入炉内，并确定泥舟离炉管管口距离为2cm，塞紧炉塞，该过程尽可能在较短时间内完成，以免温度波动过大。让样品在炉内保温2小时（也可根据需要设定不同的保温时间），然后取出，同时关闭电源。待试样冷却后，可用肉眼或借助放大镜或偏光显微镜等光学仪器，对试样的表面和断面进行分析，观察玻璃的析晶或分相情况，以确定玻璃析晶或分相的程度和范围。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（数据处理）,根据样品析晶范围所对应的位置，对照预先制定的梯温曲线，确定玻璃析晶或分相温度的上限和下限。,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（注意事项）,放入泥舟中的玻璃棒或玻璃碎块应为自然表面，以便析晶区域的判定泥舟插入梯温炉的位置应作准确测定，以保证准确确定析晶区温度当梯温炉升到指定温度后需要适当保温，以防止实验过程中炉温有较大的波动,玻璃材料制备与性能测试,玻璃析晶温度测定（预习题目）,在整个析晶范围内，各段的析晶程度是（A）的A不相同；B相同在放置试样前，梯温炉足够时间保温是（A）A十分重要B没有必要的普通玻璃析晶多为（B）析晶A整体；B有表及里析晶程度高的区域应该为（C）的区域A成核速率高；B晶体生长速率高；C成核与晶体生速率均较高,玻璃材料制备与性能测试,6.玻璃折射率和色散测定（实验目的）,了解光在玻璃中发生折射和色散的原理掌握V棱镜折射仪测定玻璃折射率和色散系数的方法分析影响测定结果的主要因素了解折射率和色散系数对光学玻璃重要性,玻璃材料制备与性能测试,6.玻璃折射率和色散测定（实验原理）,由于光线在空气中传播的速度与在玻璃中传播的速度不同，所以在它们的界面处光的传播方向会发生变化，称为光的折射。折射率随入射光波长的增大而减小形成光的色散当某一单色平行光垂直入射V棱镜，经V棱镜和样品的多次折射后产生光线偏折，通过测定偏折角可计算玻璃试样的折射率,玻璃材料制备与性能测试,6.玻璃折射率和色散测定（实验仪器）,1.光源；2聚光镜；3.滤色镜；4.平行光管分划板；5.平行光管分划板上的透光狭缝(中心有一根单丝)；6.平行光管；7.V棱镜；8.样品；9.转向棱镜；10.望远镜；11.望远镜分划板；12.望远镜瞄准目镜；13.度盘读数目镜；14.度盘视准分划板；15.金属度盘；16.测微手轮；17.刹车手轮；18.微动手轮；19.读数照明开关；20.读数照明灯,玻璃材料制备与性能测试,V棱镜折射仪,1,6.玻璃折射率和色散测定（实验准备）,选择没有结石、条纹的玻璃样品，加工成边长大于10mm的直角棱镜，直角精度为901，两直角面须经过细磨或抛光配制与样品折射率相近的浸油，折射率差值应小于0.02选择合适的V块和零块，折射率与样品的差值小于0.2,玻璃材料制备与性能测试,6.玻璃折射率和色散测定（实验步骤）,打开光源和读数系统照明开关，选择合适的滤色片套入平行光管将V块放在托架上，旋紧底部螺杆，用酒精棉球擦净V块及零块，并在V槽内滴入少许浸油，然后将零块放入V槽内，排除气泡放松刹车手轮，转动望远镜筒，在瞄准目镜中找狭缝单丝像，锁紧刹车手轮，转动微动手轮，使单丝平分双分线（见上图左）。观察读数目镜，转动测微手轮，至瞄准窗内一组或两组单线平分双分线后，方可读数。读数示例见上图右。若读数不为00.00，请记下该初始读数0取待测样品，用酒精棉球擦干净，重复以上测试步聚并读取偏折角,243.45,玻璃材料制备与性能测试,6.玻璃折射率和色散测定（数据处理）,折射率n与色散系数按以下公式计算：,玻璃材料制备与性能测试,6.玻璃折射率和色散测定（注意事项）,在测定不同样品时，样品和棱镜V槽内的浸油要擦洗干净，以免影响测定结果浸油可以排除样品与棱镜间的空气，但浸油量不可过多，以免影响单丝成像的清晰度零块与V块折射率相同，入射光在它们界面上不会发生折射，所以初始偏折角应为零，若偏离零位可采用机械调零方法，也可采用初始数校正的方法,玻璃材料制备与性能测试,6.玻璃折射率和色散测定（预习题目）,试样的直角精度对测试结果（B）影响A无；B有测定折射率所用光源为汞灯和钠灯，试比较ND（B）Ne零点调整与光源是否有关（B）A；B；CA有关；B无关玻璃的不同品种应使用（B）的V块及浸油A相应；B相同浸油的折射率应与（A）的折射率相近A样品BV块,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（实验目的）,了解水、酸、碱对玻璃的侵蚀机理，以及影响玻璃化学稳定性的各类因素掌握粉未法测定玻璃耐水性的方法分析影响测定结果的主要因素了解改善玻璃化学稳定性的有效方法,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（实验原理）,玻璃侵蚀反应主要为分脱碱反应和溶解反应两类。脱碱反应是玻璃表面碱离子与溶液中氢离子交换的结果，而溶解反应将破坏玻璃网络，使硅氧结构逐步溶解水对玻璃的侵蚀以脱碱反应为主，在玻璃表面形成富硅层，它可以阻止反应进一步发生通过测定一定粒度玻璃粉未在与水发生反应后，单位重量玻璃中碱金属离子的析出量，可确定玻璃的耐蚀程度,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（实验仪器）,1.回流冷凝管2.恒温水浴槽3.硬质玻璃锥形瓶4.侵蚀液体5.粉末样品6.加热管,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（实验准备）,取新鲜表面的玻璃块料，洗净后干燥。然后用不锈钢臼捣碎过筛，取40目以下，60目以上颗粒，再用去离子水冲洗35次，无水酒精冲洗1次，放入110干燥箱烘干1小时，取出后立即放入干燥器中冷却备用。,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（实验步骤）,实验时精确称取5g（0.1g）玻璃样品三份，样品称量数为Gi（g），分别放入三只硬质玻璃锥形瓶中（锥形瓶为清洁干燥）用移液管吸取50ml去离子水放入装有样品的锥形瓶中，并安置在沸水浴中，保持反应温度为98100，作用时间为1小时然后将样品瓶取出，待冷却后加入甲基红或酚酞指试剂23滴，用0.01NHCl滴定，当量浓度为N1（N），记录消耗盐酸的量Vi（ml）,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（数据处理）,水侵蚀每克玻璃溶出Na2O量以Ai(mg/g)表示，将三份试样的测试结果取平均值，且相对误差不大于10%，即为样品耐水性的最终结果,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（注意事项）,在捣碎过筛的玻璃颗粒中会掺入大量的玻璃粉末，可用电吹风去除粉末再进行清洗在大多数情况下需要进行空白实验，以消除水对玻璃锥形瓶侵蚀的影响新使用的锥形瓶必须经过一定温度和压力的蒸煮，以减少表面碱金属离子的含量,玻璃材料制备与性能测试,7.玻璃化学稳定性测定（预习题目）,粉末法测定玻璃的耐水性（B）玻璃表面的状态A考虑了；B没有考虑粉末滴定法测定玻璃耐水性适用于（B）玻璃A无碱；B钠钙硅；C石英在滴定过程中，（B）用蒸馏水冲洗壁面上的HCl液A不可以；B可以,玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（实验目的）,了解722分光光度计的工作原理掌握玻璃透过率测定方法，以及影响测试结果的主要因素学会通过透射光谱曲线，判断玻璃着色特性和机理掌握玻璃光吸收系数的定义和计算方法,玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（实验原理）,光线透过玻璃时将产生光吸收效应，导致光能的降低。而光能损失的大小与波长有关，即玻璃的光吸收具有选择性。波长与其透过率或光密度的关系曲线称为透射光谱曲线一定波长光通过空白窗口，其光强度为I0，而通过一定厚度的试样，光强度下降为I，I/I0即为玻璃的透射率T,玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（实验仪器）,玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（实验准备）,用测微计测量玻璃试样各处厚度，取平均值为试样平均厚度d（mm）。再用擦镜纸或酒精棉擦净玻璃表面接通仪器电源，将试样插入暗箱内试样座上，预热20min后方可测试，测试波长从380780nm，每各20nm测定一次,玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（实验步骤）,选择所用的单色光波长，打开暗箱盖，拉动试样座的调节杆，使光门对准空白位置，揿调“0”按纽；合上暗箱盖，揿调“100%”按纽，反复调节数次直至稳定拉动试样座，使光门对准待测样品，每一试样在相同波长下重复测定两次，取平均值改变波长，重复上述步骤，记录波长和透过率T读数，实验结束，关闭电源,玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（数据处理）,用Excel作图制表。以透过率T对波长作图，再将透过率换算成5mm厚度玻璃的透过率，并计算出不同波长下玻璃的光吸收系数（1/mm），计算公式如下：,R为玻璃的单面反射率，通常为4%d为玻璃的厚度(mm),玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（注意事项）,样品制备要求厚度均匀，表面必须抛光，以免产生漫反射样品必须垂直插入样品座，以免增加表面反射率拉动试样座必须小心，以免试样倾倒,玻璃材料制备与性能测试,8.玻璃透射光谱曲线测定（预习题目）,本实验所测得的透过率，（A）忽略了反射部分A并未；B已经测定两片不同厚度的红色玻璃的透射光谱曲线时两条曲线吸收峰波长的位置是（A）A一致的；B不一致的，因厚度不同；C无法比较两条曲线在同一波长的透射率（C）A不同；用公式不能换算的；B相同；C不同，用公式可以换算的,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（实验目的）,了解玻璃退火温度上下限确定对玻璃生产过程的重要性掌握双折射仪测定玻璃退火温度的方法分析影响测试结果的主要因素,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（实验原理）,玻璃退火过程涉及到质点的迁移、结构的松弛。因此常用粘度来表示。玻璃退火下限温度对应于粘度1014.5泊（dPa）。退火上限对应于1013泊。本实验采用双折射仪观察玻璃在升温过程中双折射现象的消失过程，以消除全部应力的5%作为退火温度的下限，95%作为退火温度的上限,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（实验仪器）,1.检偏镜；2.1/4玻片；3.泡沫刚玉砖盖；4.管式电炉；5.试样座；6.试样；7.热电偶；8.起偏镜；9.光源；10.冰瓶；11.UJ36电位差计；12自耦变压器.；13.电流表,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（实验准备）,实验样品取面积为22cm2，厚度约为5mm，测试面需抛光或为自然表面的玻璃样块样品在煤气灯上加热至Tg温度附近（玻璃变红），随后在空气中淬冷，以产生双折射仪中可观察到的内应力（有明显的干涉条纹）按装置简图接通电路，合上电闸，打开光源，将热电偶导线接入电位差计，注意正负极，调整电位差计零点与标准，热电偶为镍铬-镍硅型,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（实验步骤）,转动双折射仪检偏镜，使起偏镜、1/4玻片及检偏镜处于正交位置。此时通过检偏镜观察到视域内为消光（全黑），检偏镜指示角度应为0将有应力的玻璃块置于起偏镜与1/4玻片之间，转动试样，使试样的主应力方向与偏振轴方向重合，即观察到中心点（被测点）最暗，见图1。然后将试样转动45，试样的主应力方向与偏振轴方向成45角，此时，观察到中心点最亮，见图2。将该状态试样放入试样座，并推入炉子中心恒温段（热电偶热端附近），再转动检偏镜角，至观察到中心点最暗，见图3，并记下该角度0盖上炉口保温砖，调节变压器，开始升温。当温度达到预先估计退火下限温度以下80100时（Na2O-CaO-SiO2系统玻璃为350左右）。严格控制升温速率为3/min。每隔3min读一次检偏镱转角（保持中心点最暗，见图3），同时记下温度和时间，当发现视场完全变黑，干涉条纹消失，角等于0时，即玻璃应力已消失。变压器打到0，关闭电源和电位差计开关，各旋钮复位,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（数据处理）,数据记录：,/0,作图：,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（注意事项）,烧制预应力样品时，若铁钳用力过大，会使玻璃样品变形而出现复杂的干涉条纹，不利于观测寻找试样最大主应力方向与起偏镜振动方向呈45角是实验成功的关键，须严格按照程序操作检偏镜初始角0越大，说明样品预应力越大，在升温过程中检偏镜角度变化也大，读数误差就小。通常控制样品应力初始角015,玻璃材料制备与性能测试,9.玻璃退火温度测定（预习题目）,退火的目的是消除玻璃中的（B）A永久应力和暂时应力；B永久应力；C暂时应力玻璃退火温度范围是指（A）的范围A应变点Tg温度；B应变点Tf温度；CTgTf温度本实验测得退火温度是采用（A）方法，这与定义不同A动态；B静态,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（实验目的）,了解玻璃的导电机理，以及影响玻璃电导的主要因素掌握高阻仪测定玻璃直流体积电阻率的方法分析影响测试结果的主要因素,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（实验原理）,常温下玻璃的电阻率很高，所以测量电阻需利用测量微小电流的直流放大方法进行测定，方法的基本原理如图所示,U测试电压（V）R0输入电阻（），其上电压为U0（V）Rx被测试样的绝缘电阻（）由于RxR0，可得：,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（实验仪器）,1.超高电阻测试计；2.电炉；3.电子电位差计（UJ36）；4.温度控制器（WZK）；5.测温热电偶（镍铬镍硅）；6.测量电极一套；7.样品,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（实验准备）,测量样品的有效厚度n（cm）和有效面积S（cm2）。按装置图所示，安放好玻璃样品和电极，并连接好测量电路。高阻计使用前，面板上各种开关及调整器按图设置。将极性开关置于“+”处，若仪表指针偏离了“及0”处，可调节“及0”旋钮，使指针恢复到位。将倍率选择开关由原最低档转至“满度”位置，（此时输入端开关下拨至开路），指针将指于“满度”，或调节“满度”旋钮使之到达满度。然后再将倍率开关拨到最低档处，使指针回到“及0”处，这样反复数次，以提高测试精度。调整后将“输入短路”开关拨回“短路”。在测试过程中如对读出的数据有疑问时，须进行零点和满度检查。调节温度控制器，逐渐升温或降温，并在不同温度下保持炉温稳定，以测量试样的直流体积电阻值。本实验测量的温度间隔可根据试样要求设定，通常为50一点，最高测试温度为300。,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（实验步骤）,待炉温控制在一定的温度后，可根据对被测值Rx的事先估计，选择适当的测试电压（建议在200以下，采用100V，超过200采用10V）将“放电测试”开关拨至“测试”档进行读数。“输入短路”开关仍置于“短路”档，对试样经一定时间充电后（约15s），即可将“输入短路”置于“开路”时读数，尽量读取在仪表刻度盘上110之间的读数，若读数指针不动，偏转过小或指针超过满度值，可改变倍率（或测试电压）后再读数读数时应同时读取炉温，测试电压（Rx换算值）、倍率和表头读数。读数后应立即将“输入短路”开关置于“短路”，“放电测试”开关置于“放电”待全部测试完成后，将高阻计面板上各开关及调整器的位置拨回至使用前的准备状态，并折除所有接线。,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（数据处理）,根据下式计算样品的体积电阻率V（cm）：RV体积电阻（）S测量电极的有效面积（cm2）n样品有效厚度（cm）lgV对1/T作图,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（注意事项）,样品制作须保证两测试面的平行度和平整度样品表面必须清洁、干燥空气湿度对测试结果影响很大，可采用从高温测至低温的方法，或使用恒湿箱控制湿度,玻璃材料制备与性能测试,10.玻璃直流体积电阻率测定（预习题目）,实验中要充电约1分钟，以（A）介质的吸收现象A减少；B增加通过彻底泄放残余电荷，以保证测量的（B）A持久性；B准确性直流体积电阻率测定与（C）关系不大A环境湿度；B环境温度；C环境的净化度,玻璃材料制备与性能测试,11.玻璃机械强度测定（实验目的）,了解玻璃抗弯强度测定原理，并掌握其测定方法分析影响测试结果的主要因素分析影响玻璃抗弯强度的主要因素,玻璃材料制备与性能测试,11.玻璃机械强度测定（实验原理）,材料的机械强度指材料在断裂时所能承受的最大的应力值材料的抗弯强度可采用三点式或四点式方法测定（见图a,b）,玻璃材料制备与性能测试,11.玻璃机械强度测定（实验仪器）,玻璃材料制备与性能测试,万能材料试验机,11.玻璃机械强度测定（实验准备）,棒状试样长度须比支承边距长出12.7mm，可以是直径任意（不小于4.8mm），长与直径之比大于101的圆棒，也可以是宽/厚比为21101，最小宽度不小于9.5mm的矩形条棒状试样可通过挑料拉制或块料切割、研磨的方法制得,玻璃材料制备与性能测试,11.玻璃机械强度测定（实验步骤）,小心把试样放在试样夹具中，并保证安放位置正直。试样夹具支承边的间隔为200mm，与负载边的中心位置相隔100mm试样上初始负载产生的最大应力不应大于断裂强度的25%加载速度确定。对于退火玻璃，其加载速度应与最大应力的增加速度相适应（1.10.2Mpa/s）。对于钢化或微晶玻璃，每分钟最大应力的增量应为断裂强度的80120%。可先用20%的试样，估算其断裂强度，计算出加荷速度，并按此测定，然后取这批试样的平均值来校正估算值为了防止碎片飞溅，可用塑料或其它胶布覆盖在试样的加压面上开动试验机，以一恒定速度对试样加载，直至试样断裂观察断裂点的位置，注意是在边部还是在原压力点的表面上,玻璃材料制备与性能测试,11.玻璃机械强度测定（数据处理）,实验数据记录和结果计算：,矩形断面试样抗弯强度和最大应力增加速度：S=3La/bd2；R=(3a/bd2).(L/t)椭圆断面试样抗弯强度和最大应力增加速度：S=5.09La/bd2；R=(5.09a/bd2).(L/t),玻璃材料制备与性能测试,11.玻璃机械强度测定（注意事项）,为了消除试样边缘破损对测试结果的影响，矩形试样边缘适当倒角，倒角半径越小越好试样棒最好为30根以上试样须经过良好的退火，以消除玻璃中的残余应力试样须经过严格的检查，保证没有各类缺陷,玻璃材料制备与性能测试,11.玻璃机械强度测定（预习题目）,确定玻璃的抗弯强度应该测定（C）试样A15根；B510根；C1030根抗弯强度采用三点式和四点式测定方法主要区别为（A）A三点式存在剪切应力；B四点式存在剪切应力对负荷增加速度提出要求是为了（B）A消除受力方向的影响；B消除受力贯性的影响,玻璃材料制备与性能测试,12.玻璃硬度测定（实验目的）,了解玻璃硬度测定原理，并掌握努氏硬度的测定方法分析影响测试结果的主要因素分析影响玻璃硬度的主要因素,玻璃材料制备与性能测试,12.玻璃硬度测定（实验原理）,显微硬度是一种测量压痕的方法，根据金刚锥头的形状不同又分为努氏（Knoop）硬度和维氏（Vickers）硬度。努氏金刚石锥头为长形的角锥头，锥角为172.5及130，而维氏（Vickers）金刚石锥头是等棱的角锥头，锥角为136在规定的荷重下（一般为0.1kgf），在压头接触试验样品前，以0.200.05mm/min的低速压入试验材料的表面，并使压头与试样接触保持2030秒。在卸载后，测量留下压痕的长对角线，再根据公式进行计算,玻璃材料制备与性能测试,12.玻璃硬度测定（实验仪器）,玻璃材料制备与性能测试,显微硬度仪,努氏压头的几何尺寸,12.玻璃硬度测定（实验准备）,荷重校验仪器：努氏硬度机大都采用一架荷杆，此杆应测零荷载。在零荷载下不能显现压痕。但压头一经接触试样，并加0.1gf时就应显现压痕标准玻璃试片的校验：用标准玻璃的努氏硬度值作校验。测定值其标准值偏差不能超过5%。试片在测试前24小时内研磨抛光，并在100gf的荷载下进行测试校验,玻璃材料制备与性能测试,12.玻璃硬度测定（实验步骤）,将试样稳妥地放在测试机的载物台上，使测试时不致移动和摇晃试样测试面必须在垂直于压头轴心的平面上。为了找平试样，用100gf负荷先做一次实验，要求压痕（见图）：OA=OB5%，OC=OD5%如果在规定荷重（100gf）下产生裂纹，则可以在50gf或25gf荷重下进行测量，此时努氏硬度值会随荷重发生变化，可参照讲义表17.1进行结果预测平稳启动机器，使加载速度0.1mm），测试的准确度取决于工作面的抛光程度测试过程中应避免试样振动或位移用测微尺时必须用光栅仔细标定整个测量系统，当用测微镜或测微尺测量时，必须按同一方向旋转转盘，以消除倒转空隙的误差。光学系统中，全过程应只使用同一滤光镜片（通常为绿色）为取KHN的平均值或标准偏差，建议至少压印10次。当不允许对工作面进行抛光时，则应增加压痕次数,玻璃材料制备与性能测试,12.玻璃硬度测定（预习题目）,为了准确确定玻璃的显微硬度，在试样表面至少压印（B）以上A5次；B10次；C30次硬度是材料重要的机械性能，它代表材料（A）A抗磨蚀、耐刻划的能力；B抗侵蚀、耐高温冲刷的能力控制负荷加载速度是为了（A）A避免试样振动或位移；B防止试样的开裂硬度测试的准确度取决于（B）A样品的大小；B样品表面的光洁度；C样品的厚度,玻璃材料制备与性能测试,1.陶瓷坯料制备（实验目的）,陶瓷材料制备与性能测试,了解坯料组成四种表示方法了解陶瓷组成设计原则和设计方法，学会陶瓷原料的选择，并运用Excel完成料方的计算掌握配合料的制备以及坯料的制备流程和方法掌握料浆比重、颗粒度及含水量的测定方法,1.陶瓷坯料制备（实验原理）,陶瓷材料制备与性能测试,陶瓷坯料由多种原料组成，配方的设计及工艺制度的确定是关键性的工作，因为它们直接影响到陶瓷产品的品质在配方设计前必须对所使用原料的化学组成、矿物组成、物理性质以及工艺性能等进行全面了解在工艺制度确定前必须完成各类工艺参数的测定,1.陶瓷坯料制备（实验仪器、原料）,各种陶瓷原料台称和药物天平球磨机，2L球磨罐烘箱，100ml容量瓶和325目筛,陶瓷材料制备与性能测试,1.陶瓷坯料制备（实验准备）,陶瓷材料制备与性能测试,根据陶瓷性能要求设计陶瓷化学组成；选择需用原料，并计算配合料料方；精确称量各种原料，并均匀混合坯料的制备大体上包含如下的工艺流程：原料称量装磨球磨颗粒度测试出料过筛除铁压滤泥饼根据不同的成型工艺制成粉料（干法成型），浆料（注浆成型）或泥段（滚压成型）等。由于后续实验将采用注浆成型，原料制备仅进行到“出料”,1.陶瓷坯料制备（实验步骤）,以干料为基准配制1.5公斤的坯料，按料:球:水=1:（1.52.0）:（0.81.2）装磨。大小球各50%，水的用量应参考原料的特性，粘土含量高，水分也应相应增加球磨12小时后开始测定泥浆的颗粒度，以后每2小时测一次，直到泥浆的颗粒度达到47%325目筛余，然后用粗网孔筛使球料分离取50%的泥浆倒入滤布中，以便调整后续实验中泥浆中的水份，另取300ml料浆测定比重、颗粒度和含水量全部工作完成后，妥善保存实验样品以备后续实验之用,陶瓷材料制备与性能测试,1.陶瓷坯料制备（数据处理）,测定泥浆的比重D：取泥浆灌入100ml的容量瓶（瓶重W2）称得重量W1，然后按公式计算测定泥浆的颗粒度F：取100ml泥浆倒入325目筛上，用自来水缓慢冲淋，将325目筛上物小心收集在一个表面皿上。将表面皿放入干燥箱内干燥0.5小时，然后准确称量筛上残留物的重量W325，并按公式计算颗粒度（S为样品的固相百分含量）水分的测定H2O：取50克（W）1泥浆放入表面皿中在干燥箱内干燥1小时，然后称量干料的重量W2计算水分,陶瓷材料制备与性能测试,1.陶瓷坯料制备（注意事项）,陶瓷料方设计必须以产品的理化性质与使用性能要求为依据，参照已有的产品配方，并全面了解各种原料对产品品质与工艺性能的影响在不同的应用领域，陶瓷坯料组成表示方法不同，实验室多采用化学组成表示方法本实验料方计算是以坯料的化学组成为基准，用原料逐项去满足以求得原料用量球磨坯料时应先投入硬质料如石英、长石等，数小时后再投入软质料如粘土，以提高球磨效率,陶瓷材料制备与性能测试,1.陶瓷坯料制备（预习题目）,所谓坯料是指（B）A多组份配合料；B具有成型性能的物料；C经过成型后的物料含水量最少的坯料是（C）A塑性坯料；B注浆坯料；C干压坯料坯料的可塑性主要取决于（A）的用量A粘土；B石英；C长石,陶瓷材料制备与性能测试,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(实验目的),陶瓷材料制备与性能测试,了解泥浆的稀释原理，稀释剂的选用以及确定稀释剂的用量了解泥浆性能对陶瓷生产的影响掌握泥浆相对粘度及厚化度的测试方法,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(实验原理),陶瓷材料制备与性能测试,陶瓷泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。在实际生产中，泥浆应具有一定的流动性才能满足生产的要求。某些具有流动性的泥浆在静止一段时间后会凝聚，这种现象称为泥浆的触变性，也称厚化度泥浆的相对粘度在工艺上通常以一定体积的泥浆与水在同一温度下，从一定大小孔中流出所需的时间之比值来表征。泥浆的触变性则以泥浆静止30分钟后的流出时间与静止30秒钟后的流出时间之比值来表示。注浆泥料要求含水量少，流动性好，常用的方法是选择适当的电介质稀释剂和适宜的水量来达到这个目的,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(实验仪器),陶瓷材料制备与性能测试,涂4粘度计由支架和涂4杯组成。涂4杯的底部中心开有一个圆锥形的流出孔，下部出口孔径为4mm，孔的下部有一开关烧杯、秒表等,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(实验准备),陶瓷材料制备与性能测试,加水调节泥浆的流动性，使泥浆刚好能从涂-4杯中流出测定泥浆的比重在涂-4杯中灌装100ml的水，让水流出并记录所需时间水,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(实验步骤),陶瓷材料制备与性能测试,在涂4杯中装100ml的泥浆，停留30秒，让泥浆流出并记录所需时间30S在涂4杯中装100ml的泥浆，停留30分钟，让泥浆流出并记录所需时间30min在100ml的泥浆中加入0.05g六偏磷酸钠，测定泥浆30秒和30min后流出时间30S和30min，继续加入六偏磷酸钠（每次0.05g），直至流出时间趋于恒定值,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(数据处理),陶瓷材料制备与性能测试,计算相对粘度（泥浆粘度/水的粘度）及厚化度并填入以下表格：,以泥浆的相对流动性为纵坐标，以电介质的不同加入量为横坐标，绘制电介质用量的稀释作用图,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(注意事项),陶瓷材料制备与性能测试,在每一次泥浆流动性测定前，料浆须进行充分的搅动，以保证其均匀避免分层料浆对电介质非常敏感，六偏磷酸钠用量须精确控制,2.泥浆相对粘度及厚化度测定(预习题目),陶瓷材料制备与性能测试,泥浆含水量愈高，泥浆的密度（A），流动性（A）A（愈小，愈好）；B（愈大，愈差）均匀坯料水份和排除坯料中气体可采用（A）方法A陈腐或练泥；C干燥或烧结为了提高料浆的浇注性能，改善流动性电介质加入量（C）A愈多愈好；B愈少愈好；C适量加入,3.陶瓷泥料可塑性测定（实验目的）,了解泥料的可塑性指标对生产的指导意义熟悉影响泥料可塑料指标的因素掌握泥料可塑性指标的测定原理及测定方法,陶瓷材料制备与性能测试,3.陶瓷泥料可塑性测定（实验原理）,陶瓷材料制备与性能测试,可塑性是陶瓷泥料的重要工艺性能，是指泥料在外力作用下变形而不产生裂纹，在外力解除后不再恢复原状的性能。可塑性能的高低直接影响到陶瓷的成型和干燥过程，泥料的可塑性与构成泥料的固体颗粒吸附水的性能、颗粒的表面积以及水量有关。到目前为止，仍无一种测定可塑性的方法能完全符合生产实际，目前各研究单位和工厂仍广泛沿用可塑性指数和可塑性指标的两种方法，对粘土或坯料的可塑性进行初步评估,3.陶瓷泥料可塑性测定（实验仪器）,陶瓷材料制备与性能测试,1.横梁;2.压力传感器;3.上压板;4.试样;5.下压板;6.位移校正杆;7.限位杆;8.指示灯;9.电源开关;10.KSB数显式微电脑控制面板,3.陶瓷泥料可塑性测定（实验准备）,将200g通过0.5mm孔径筛的样品，加入约20%的水量拌和均匀，陈腐24小时备用。若样品经过真空练泥机加工，可直接进行测试在样品模壁上涂上少量机油，将样品填入样品模中，压实，除去余料，然后用力推出，注意保持样品的形状，使上下端面保持平行。样品尺寸为2838,陶瓷材料制备与性能测试,3.陶瓷泥料可塑性测定（实验步骤）,插上仪器电源，显示屏上“0”闪烁，预热20分钟后，调节数字键至“1”将样品放在样品台上，按“测试”键，再揿下“上升”键，下压板开始上升。当样品高度压缩至19mm时，下压板停止上升从显示屏上读取数据：1-样品原始高度38mm；2-压缩10%时的压力；3-压缩50%时的压力；4-塑性指标每个样品测试二次，求取平均值。按“下降”键，仪器复原，关机,陶瓷材料制备与性能测试,3.陶瓷泥料可塑性测定（数据处理）,陶瓷泥料可塑性指标实验结果：,陶瓷材料制备与性能测试,3.陶瓷泥料可塑性测定（注意事项）,待测泥料与水必须拌和均匀，无结块，无气泡制样形状规整，上下面平行泥料中混合水量须适中，不会应自重发生变形,陶瓷材料制备与性能测试,3.陶瓷泥料可塑性测定（预习题目）,坯料的可塑性指：在外力的作用下坯料（B）A不发生变形不开裂；B发生变形但不开裂；C发生变形并开裂坯料的可塑性指：在外力去除后塑性变形的坯料（C）A继续发生变形；B恢复受力前形状；C保持形状基本不变粘土的可塑性与（A、B、C）有关A水含量；B颗粒度；C矿物组成,陶瓷材料制备与性能测试,4.矿物原料失重分析（实验目的）,了解矿物原料在加热过程中重量变化的原因和规律通过失重曲线分析物质的物理化学变化掌握热失重分析原理和分析方法,陶瓷材料制备与性能测试,4.矿物原料失重分析（实验原理）,许多矿物，在加热过程中失去水分，如粘土矿物失去吸附水与结合水，碳酸盐则由于分解而失去CO2而使重量减轻。大多数金属在加热过程中由于氧化使试样的重量增加。失重分析法就是根据试样在加热过程中重量变化的特点，来鉴别物质的一种方法失重分析通常有两种方法，即静态法和动态法。所谓静态法，就是把试样在一定的温度下恒温后，测量其重量，再升高温度。这样所得到的温度-重量变化曲线称为平衡失重曲线。动态法则是在一定升温速度加热过程中，连续地称出样品的重量变化，然后按温度-重量变化作图。本实验采用动态法进行失重分析，如此便于和差热分析配合，研究物质在加热过程中的变化,陶瓷材料制备与性能测试,4.矿物原料失重分析（实验仪器）,陶瓷材料制备与性能测试,1.扭力天平；2.吊丝；3.试样坩锅；4.测温热电偶；5.UJ-36电子电位差计；6.高温电炉；7.温度控制器,4.矿物原料失重分析（实验准备）,将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下,使天平平衡,读出天平读数,作为坩埚重量取出坩埚，加约500毫克左右的草酸钙样品，再称得其重量,减去坩埚重量求得样品重量,陶瓷材料制备与性能测试,4.矿物原料失重分析（实验步骤）,打开电源，按10/分钟设定升温程序,并开始升温温度每升高10同时记录温度以及所对应的重量.在产生失重效应温度范围内5度记录一次。直至600结束,关闭电源,陶瓷材料制备与性能测试,4.矿物原料失重分析（数据处理）,以温度T为横坐标，失重G（%）为纵坐标，绘制样品的失重曲线配合差热分析，分析样品在加热过程中所产生的物理和化学变化过程,陶瓷材料制备与性能测