常量分析作业指导书.doc

常量分析作业指导书目录：第一章：标准溶液的配置和标定第二章：工业循环水的分析第三章：RO循环水及高纯水的分析第四章：辅料的分析第一章 标准溶液的配置及标定第一节：溶液配制的一般规定1 标准溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6682 实验室用水规格中三级水的规格，见表。实验室用水规格GB6682指标名称一级二级三级指标名称一级二级三级pH值范围（25）57.5吸光度（254nm，1cm光程）0001001电导率（25），us/cm 0.11.05.0可氧化物的限度实验符合符合二氧化硅，mg/L 10mg/L。本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法通则的有关规定。1 方法概要用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用，生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根离子定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。2 仪器2.1 恒温水浴。2.2 比色管：25mL。2.3 分光光度计：370nm。2.4 高温炉：800。3 试剂3.1 氨水溶液(1+1)。3.2 铬酸钾将8g铬酸钾溶于大约800mL的级试剂水中3.3 盐酸溶液(1+1)。3.4 95%乙醇溶液。3.5 铬酸钡的酸性悬浊液：将2.5g铬酸钡注加到200mL由100mL乙酸溶液(1+15) 和100mL盐酸溶液(1+500)组成的混合液中，激烈振摇混匀后，制成悬浊液，保存在聚乙烯瓶中。注：铬酸钡也可用下法制备：将8g铬酸钾溶于大约800mL的级试剂水中， 加10mL16mol/L乙酸溶液，将此溶液加热至70左右时，在剧烈摇动下滴加100mL 温度约为70的10%氯化钡溶液，静置，使铬酸钡沉淀沉降后，弃去上层清液， 每次用500mL左右的级试剂温水洗涤四次，将沉淀移入G4砂芯漏斗中吸滤，并用级试剂水反复洗34次，在105110下干燥1h，倒入研钵里磨碎。 3.6 含钙离子的氨水：称取1.85g二水氯化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，保存在聚乙烯瓶中。3.7 硫酸钾标准溶液。3.7.1 准确称取1.815g已在700灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用级试剂水溶解，转移至1L容量瓶并稀释至刻度，摇匀，此溶液为液1mgSO2-4)。3.7.2 准确吸取25mLA液于250mL容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液为液(1mL含0.1mgSO2-4)。3.8 0.1%甲基橙溶液。 称取0.1g甲基橙溶于100g水中3.9 0.2mol/L盐酸溶液：8.5mL浓盐酸用级试剂水稀至500mL混匀。4 分析步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 准确吸取0，1，2，3，4，5mLB液(1mL含0.1mgSO2-4)于25mL比色管中，用级试剂水稀释至10mL刻度，在2030水浴中恒温5min，再加入4mL 已恒温至2030的铬酸钡的酸性悬浊液，摇匀，放置23min。4.1.2 迅速用移液管吸取1mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳)加到上述各溶液中，混合，再加入10mL95%乙醇，振摇1min后， 放置约10min。4.1.3 然后将比色管内清液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中，弃去初始滤液。4.1.4 在波长370nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度， 并以吸光度为纵坐标，硫酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。4.2 水样的测定4.2.1 准确吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用0.2mol/L 盐酸溶液滴加至溶液刚呈橙色，求出中和10mL水样所需0.2mol/L盐酸溶液的毫升数，其量以V表示。4.2.2 再准确吸取10mL水样于干的25mL比色管中，用0.5mL刻度移液管加入V 毫升0.2mol/L盐酸溶液，在沸水浴中加热3min，待温度冷却至2030时，加入4mL已恒温至2030的铬酸钡酸性悬浊液，混合，放置23min。4.2.3 以下分析步骤按4.1.24.1.4进行，求出水样的吸光度，从标准曲线上查出相应的硫酸根离子的量a(毫克)。注：当含磷酸根离子时，需在10mL水样中加入2mL1%氯化钙溶液，1mL由1%氢氧化钠溶液和1.3%碳酸钠溶液组成的等体积混合液。放置10min后，用级试剂水稀释至25mL，用慢速滤纸干