水泥混凝土实验指导书.doc

实验一 粉体制备及细度综合性能实验分实验一 水泥密度的测定一、实验目的掌握水泥密度的测定方法。二、方法原理水泥密度：表示水泥单位体积的质量，水泥密度的单位是g/c m3。将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。本方法适用于测定水硬性水泥的密度，也适用于测定采用本方法的其他粉状物料的密度。三、实验仪器 1、李氏比重瓶（如图1) 李氏比重瓶容积为220-250cm3 ，带有长18-20cm、直径约1cm 的细颈，下面有鼓形扩大颈，颈部有体积刻度，颈部为喇叭形漏斗并有玻璃磨口塞。 2、恒温水槽或其它保持恒温的盛水玻璃容器：恒温容器温度波动应能维持在0.5 。四、操作步骤 1、将水泥试样在1105 烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温。2、洗净比重瓶并烘干，将无水煤油注入比重瓶内至零点刻度线（以弯月面下弧为准），将比重瓶放入恒温水槽内，使整个刻度部分浸入水中（水温必须控制与比重瓶刻度时的温度相同），恒温 0.5h ，记下第一次液面体积读数V1。取出比重瓶，用滤纸将比重瓶内液面上部瓶壁擦干。称取干燥水泥试样60 g（准确至0.01 g ) ，用小勺慢慢装入比重瓶内，防止堵塞，将比重瓶绕竖轴摇动几次，排除气泡，盖上瓶塞后放入恒温水槽内，在相同温度下恒温0.5h ,记下第二次液面的体积刻度V2。计算如下式：式中：水泥密度， g / cm3 ; V1装入水泥试样前比重瓶内液面读数，cm3 ; V2 装入水泥试样后比重瓶内液面读数，cm3 ; m装入比重瓶的水泥质量， g 。五、操作注意事项l、比重瓶在使用时必须刷净烘干。2、从恒温水槽中取出比重瓶后，要用滤纸卷成筒将比重瓶内零点以上的没有煤油的部分仔细擦净。 3、水泥、无水煤油的温度要尽可能一致。4、水泥装入比重瓶时要仔细，防止水泥粘附在上部的细颈壁上。5、摇动比重瓶时，注意勿使无水煤油溅出瓶外，或溅粘在液面上部瓶壁上。 6、水泥密度值以两次试验结果的平均值为准，精确至0.01 g/ cm3，两次试验结果误差不得超过0.02g/ cm3六、实验记录及结果处理表1水泥密度测定记录次数m（g）V1（cm3）V2（cm3）（g / cm3）12平均 思考题：1、 测定水泥密度时应注意哪些问题？2、 为什么比重瓶在使用时必须刷净烘干？分实验二 水泥细度检验方法（80m 筛筛析法）一、试验目的与要求掌握水泥细度检验方法（80m 筛筛析法）的测试方法，正确使用所用仪器与设备。并热悉其性能。二、方法原理采用80m筛对水泥试样进行筛析试验，用筛网上所得筛余量的质量占试样原始质量的百分数来表示水泥样品的细度。三、试验仪器1、试验筛：由圆形筛框和筛网组成。筛框和筛网接触处应用防水胶密封、筛口配有有机玻璃筛盖；筛盖与筛口应有良好的密封性。负压筛结构如图1。2、负压筛析仪，由筛座、干筛、负压源及收尘器组成，其中干筛座又由转速为302 r/min的微型电机、喷气嘴、负压表、控制板及壳体等构成（如图2）。筛析仪工作时，负压应不低于4000Pa，不高于6000Pa ，喷气嘴上口平面与嘴网之间距离为 2-8mm。负压源和收尘器为功率 600W 的工业吸尘器或其它具有相当能力的设备。3、天平：最大称量为100g，分度值不大于0.05g。四、操作步骤1、将水泥试样充分拌匀，通过0 . 9 mm方孔筛，并记录筛余物情况 。2、称取试样 25g 置于干净的干筛内并盖上筛盖，再将筛子放在干筛座上，启动筛析仪筛析2min ，此间若有试样粘附在筛盖上，可用手轻轻打击，使试样落下。筛毕，用天平称量，筛余物准确至0.1g。水泥筛余百分数按下式计算：式中：F水泥试样的筛余百分数，；W水泥试样质量，g ; P一水泥筛余物质量，g；结果计算精确至0.1。五、操作注意事项（1）GB134591水泥细度检验方法（80m 筛筛析法）适用于硅酸盐水泥、普通水泥、矿渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥以及指定采用本方法的其他品种水泥；（2）水泥样品，过筛时防止混有其它水泥 ；（3）试验前应将带盖的干筛放在干筛座上，接通电源，检查负压、密封情况和控制系统等一切正常后方能开始正式试验 ；（4）试验时，当负压小于4000Pa时，应清理收尘器内水泥，使负压恢复正常。六、实验记录及结果处理表1水泥细度测定记录次数W（g）P（g）筛余百分数12平均思考题：1、试述负压筛析仪的工作原理？分实验三 粉体比表面积的测定一、实验目的勃莱恩（B1aine）透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。（1）了解透气法测定粉体比表面积的原理；（2）掌握勃氏法测粉体比表面积的方法；（3）利用实验结果正确计算试样的比表面积。二、基本原理1达西法则当流体（气体或液体）在t秒内透过含有一定孔隙率的，断面积为A，长度为L的粉体层时，其流量Q与压力降P成正比，即：这就是达西法则。式中的是流体的粘度系数，B是与构成粉体层的颗粒大小、形状、充填层的空隙率等有关的常数，称为比透过度或透过度。柯增尼（Kozeny）把粉体层当作毛细管的集合体来考虑，用泊萧（Poiseuille）法则将在粘性流动的透过度导人规定的理论公式。卡曼（Carman）研究了Kozeny公式，发现关于各种粒状物质充填层的透过性的实验与理论很一致，并导出了粉体的比表面积与透过度B的关系式：式中g重力加速度；粉体层的空隙率；Sv单位容积粉体的表面积，cm2cm3；K柯增尼常数，与粉体层中流体通路的“扭曲”有关，一般定为5。由上述两式得出：上式称为柯增尼卡曼公式，它是透过法的基本公式。式中Sw是粉体的质量比表面积，是粉体的密度，W是粉体试样的质量。由于V、L、A、W是与试样及测定装置有关的常数，所以，只要测定Q、P及时间t就能求出粉体试样的比表面积。2、仪器工作原理图l为Blaine透气仪示意图。图1B1ainc透气仪原理图1透气圆筒；2活塞；3接电磁泵；4温度汁；5开关；6平面镜；7U形管压力计测试时先使试样粉体形成空隙率一定的粉体层，然后抽真空，使U形管压力计右边的液柱上升到一定的高度。关闭活塞后，外部空气通过粉体层使U形管压力计右边的液柱下降，测出液柱下降一定高度（即透过的空气容积一定）所需的时间，即可求出粉体试样的比表面积。三、实验器材（1）Blaine透气仪一台，它由透气圆筒、穿孔板、捣器、U形管压力计、抽气装置。（2）计时秒表：精确到0.05s。（3）滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。（4）烘干箱：用于烘干试样。（5）分析天平：分度值为1mg。（6）压力计：采用带有颜色的蒸馏水。（7）基准材料：标准试样。四、实验步骤1仪器准备（仪器校准）（1）漏气检查：将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧安到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。（2）试料层体积的测定：用水银排代法。将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整地放在金属穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银称量，精确至0.05g，重复几次，至数值基本不变为止。然后取出一片滤纸，在圆筒中加入适量的试样。再把取出的一片滤纸盖至上面，用捣器压实试料层，压到规定的厚度，即捣器的支持环与圆筒边接触。再把水银倒人压平，同样倒出水银称量，重复几次至水银质量不变为止，圆筒内试料层体积可按下式计算： （85）式中V试料层体积，cm2；P1未装试样时的水银质量，g；P2装试样后的水银质量，g水银试验温度下水银的密度，g/cm3。试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值。2试样层制备先将试样通过0.9mm方孔筛在（110土5）下烘干后冷至室温。按式（86）称取试样：式中W需要的试样量，g；试样真密度，g/cm3V试料层体积，cm3；试料层孔隙率。将穿孔板放入透气圆筒的边缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送至穿孔板上，边缘压紧，将称取的试样（精确至0.001g）倒入圆筒。轻敲圆筒边，使试样层表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料。直至捣器支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。注：穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片。穿孔板上滤片如比圆筒小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时会引起使结果不准。每次测定需用新的滤纸。（1）把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，为保证紧密连接不漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶部锥形磨口处，旋转二周，并注意不振动所制备的试料层。（2）打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，或人工抽吸，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降第一个刻线时开始计时，当液面凹面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒表记录，并记下实验时的温度。五、操作注意事项 1、一般水泥空隙率采用0.50040.005。如有些粉料按公式计算得出的试样量，在圆筒内的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，则允许适当改变空隙率。 2、水泥试样应先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干，并在干燥器中冷却至室温。 3、所用仪器要进行漏气检查后确认不漏气时再使用。在使用中要防止仪器各部分接头处漏气，保证仪器的气密性。 4、透气仪的U形压力计内颜色水的液面应保持在压力计最下面一条环形刻线上，如有损失或蒸发，应及时补充。 5、试验时穿孔板的上下面应与测定料层体积时的方向一致，以防由于仪器加工精度不够而影响圆筒体积大小而导致测定结果的不准确。 6、穿孔板上的滤纸，应是与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。穿孔板上滤纸片如比圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出圆板上部；当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起，使结果不准。因而推荐用建材院水泥所制的SB勃氏透气仪专用圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。 7、试料层体积的测定，至少应进行二次。每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。 8、捣器捣实时，捣器支持环必须与圆筒上边接触并旋转两周，以保证料层达到一定厚度。 9、在用抽气泵抽气时，不要用力过锰，应使液面徐徐上升，以免颜色水损失。 10、为避免圆筒与压力计连接处漏气，可先在圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转两周。 11、如果使用的滤纸品种、质量有波动，或者调换穿孔板时，应重新标定圆筒体积和标准时间(TS)。 12、测定时应尽量保持温度不变，以防止空气粘度发生变化而影响测定结果。六、试验记录及结果处理1、比表面积测定记录次数试料层体积V （ml）试样质量W（g）第一刻度线到第二刻度线所需时间（s）比表面积 （cm3/g） 12平均2数据处理比表面积按下式计算：若测定标准试样和被测试样的实验温度在3以内，则：孔隙率相同时 S被测试样的比表面积，cm2/gSS标准试样的比表面积，cm2/gT被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；Ts标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；被测试样试料层中的空隙率；s标准试样试料层中的空隙率；被测试样的密度，g/cm3；s标准试样的密度，g/cm3。说明：试样比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如果二次试验结果相差2以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g，10cm2/g以下的数值按四舍五入计。不同温度下的空气粘度和水银密度列于表1。表1不同温度下的空气粘度和水银密度值温度/空气粘度/PaS水银密度/gcm3温度/空气粘度/PaS水银密度/gcm380.00000l74975.6413.58220.00000181874.1613.54100.00000l75975.4l13.57240.00000182873.9613.54120.00000176875.2113.57260.00000187673.7813.51140.00000177875.0013.56280.00000184773.5813.53160.00000178874.7913.56300.00000185773.1013.52180.00000180874.3713.55320.00000186773.1913.52200.00000179874.5813.55340.00000183773.3313.54以cm2/g为单位算得的比表面积换算为m2/kg单位时需乘以0.1。3结果分析用透气法测定比表面积的主要缺点，是在计算公式推导中引用了一些实验常数和假设。空气通过粉末层对粉末颗粒作相对运动，粉末的表面形状、颗粒的排列、空气分子在颗粒孔壁之间的滑动等都会影响比表面积测定结果，但这些因素在计算公式中均没有考虑。对于低分散度的试料层，气体通道孔隙较大，上述因素影响较小，测定结果比较准确；但对于高分散度的物料、空气通道孔径较小，上述因素影响增大，用透气法测得的结果偏低。物料越细，偏低越多。因此，测定高分散度物料的比表面积，特别是多孔性物料的比表面积，可以用低压透气法和吸附法。思考题：1、透气法测定粉体比表面积的原理是什么?2、测试前为什么要进行漏气检查?如有漏气应如何处理?3、试料层如何正确制备?实验二 水泥净浆综合性能实验一、实验目的与要求掌握 GB/T 13462001 水泥标准稠度、凝结时间、安定性检验方法 ，正确使用仪器设备，并熟悉其性能。二、实验原理1、水泥标准稠度净浆对标准试杆（或试锥）的沉入具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性，以确定水泥标准稠度净浆中所需加入的水量。 2、凝结时间以试针沉入水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间表示。 3、试饼法是观测水泥标准稠度净浆试饼的外形变化程度。三、实验仪器 l 、仪器（1）、水泥净浆搅拌机（2）、净浆标准稠度与凝结时间测定仪 （3）、沸煮箱：有效容积为 410240310mm 。蓖板结构应不影响试验结果，蓖板与加热器之间的距离大于 50mm 。箱内内层由不易锈蚀的金属材料制成，能在 305min 内将箱内的试验用水由室温升至沸点并稳定沸点状态 3h 以上，整个试验过程中不需补充水量。（4）、量水器：最小刻度为0.1 mL ，精度1。（5）、天平：精确至1g。（6）、标准养护箱：应能使温度控制在 203，湿度大于 90 。2 试样及用水 （l）、水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm 方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其它水泥。（2）、试验用水必须是洁净淡水，若有争议时可用蒸馏水。 3 温湿度条件（1）、试验室的温度为 1725，相对湿度大于 50 。养护箱温度 202，相对湿度90。（2）、水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度与实验室一致。四、操作步骤1、标准稠度的测定（1）、试验前必须做到 a）、维卡仪的金属棒能自由滑动； b）、调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；c）、搅拌机运行正常。（2）、水泥净浆的拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在 5s10s 内小心将称好的 500g 水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌 120s 停机。（3）、标准稠度用水量的测定步骤拌和完毕，立即将拌好的净浆装入下面置于玻璃板上的试模内，用小刀插捣，振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝 1s2s 后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆 30s 时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后 1.5 min 内完成。以试杆沉入净浆并距底板 6mm1 mm 的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。2、凝结时间的测定（1）、测定前准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。（2）、试件的制备：以标准稠度用水量按步骤1制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。 （3）、 初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后 30 min 时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝 1s 25 后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针 30s 时指针的读数。当试针沉至距底板 4mmlmm 时，为水泥达到初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用“min”表示。（4）、终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装了一个环形附件 （见图2）。完成初凝时间测定后 ，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转 180 ，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间时每隔 15 min 测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体表面留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的初凝时间，用“ min ”表示。3、安定性的测定（1）、测定前的准备工作每个样品需准备两块约 100mm100mm 的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。（2）、试饼的成型方法将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径 70 mm80 mm 、中心厚约 10 mm 、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护 24h2h 。（3）、沸煮a）、调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在 30min5min 内升至沸腾。 b）、脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的蓖板上，然后在 30 min5 min 内加热至沸并恒沸 180 min 5 min 。c）、结果判别：沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。五、操作注意事项1、水泥标准稠度的测定可按GBl34689水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法进行。其测定注意事项如下： 水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余物情况，但要防止过筛时混进其它水泥。试样用水必须是洁净的淡水，如有争议时也可用蒸馏水。 标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法中的任一种测定，如发生争议时以调整水量方法为准。 测定仪器及附件均应符合国家标准规定，并定期检查，及时调整修理。 试验前须检查仪器金属棒能否自由滑动，试锥降至模顶面位置时，指针是否能对准标尺零点；搅拌机运转是否正常等。 从水泥净浆搅拌机上取下拌合好的料时，应用小刀将附在锅壁的净浆刮下，并拌合数次后再装模。装模时用小刀从模中心线开始分两下刮去多余的净浆，然后一次抹平、迅速放到试锥下的固定位置上测定。 测定时，仪器金属棒上所装的试锥应与棒同心，表面光滑，锥尖完整无损，锥模角应成尖状，无水泥浆或杂物充塞，锥模放在仪器底座固定位置时，试锥尖应对着锥模的中心。 所用的仪器、工具等用完后一定要擦洗干净放好，以备下次备用。 用不变水量方法测定时，当试锥下沉深度小于13mm时，应改用调整水量方法测定。用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度282mm时的净浆为标准稠度净浆。如下沉深度超出此范围，须另称试样，调整水量，重新试验，直至达到282mm时为止。 2、水泥凝结时间测定注意事项 1、在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降，以防试针撞弯，但结果以自由下落为准；2、在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁 10 mm 。3、临近初凝时，每隔 5 min测定一次，临近终凝时每隔 15min 测定一次，到达初凝或终凝时应立即重复测一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。4、每次测定不能让试针落入原针孔，5、每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内，6、整个测试过程要防止试模受振。 3、水泥安定性测定注意事项 水泥安定性的测定可按GBl34689水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法进行。 试饼制作必须规范，直径过大、过小，边缘钝厚都会影响试验结果。一般试饼，直径以7080mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑为规范试饼。 当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性应判为不合格。 煮后安定性试饼用直尺检查不弯曲，用肉眼观察无裂纹的前提下，仅有少量脱皮现象，应判为安定性合格。 试饼煮沸前，应检查并记录有无裂缝或弯曲现象。要检查试饼养护温度时间与湿度是否符合要求(湿气养护箱应能使温度控制在203，湿度大于90、养护时间为242h)。如养护温度太高(大于25)或湿度不够，可能在沸煮前就使试饼发生收缩裂纹(这时不能认为试样不安定)，如养护温度过低(小于15)，沸煮后可能产生脱皮现象。 用有效长度为15cm的平直钢板尺，垂直横放在试饼平面处，平视并变换试饼角度检查水泥安定性试饼弯曲否，裂纹用肉眼观察。如用目测未发现裂纹，用直尺检查也没有弯曲的试饼，应判为安定性合格。反之则判为不合格。 为区分水泥安定性程度，在水泥厂内部可将煮后安定性试饼分为崩溃(溃)、龟裂(裂)、松疏(松)、弯曲(曲)、完整(完好)等五种情况。它们的安定性指数可定为5、4、3、2、1 当用试饼法和雷氏夹法测定同一水泥样品出现争议时，以雷氏夹法为准。六、实验记录及结果处理表1 水泥标准稠度用水量测定记录次数水泥的质量（g）水（mL）杆的下沉深度（mm）标准稠度12平均表2 水泥凝结时间测定记录次数称取水泥的质量（g）量取水（mL）开始加水时间h:min初凝时间h:min终凝时间h:min12平均/表3 水泥安定性测定记录（试饼法）次数沸煮前试件测定沸煮后试件测定结果判断12结论思考题： 1、测定水泥的标准稠度用水量中应注意哪些事项？2、水泥的凝结机理是什么？凝结时间与哪些因素有关？实验三 水泥胶砂综合性能实验分实验一 水泥胶砂流动度一、实验目的1、掌握GB / T 241994水泥胶砂流动度的检验方法；2、正确使用仪器并熟悉性能。二、实验原理胶砂流动度是人为规定水泥砂浆处于一种特定的和易状态，它反映的出水泥胶砂的可塑性。用流动度来控制加水量，使胶砂物理性能的测试准确可比，用流动度来控制水泥胶砂强度成型加水量，所测得的水泥强度与混凝土强度之间有较好的相关性。胶砂流动度是通过规定的流动度跳桌来确定，单位mm。三、实验仪器材料1、实验仪器：胶砂搅拌机符合 GB 177 有关规定。水泥胶砂流动度测定仪（简称跳桌）。试模：用金属材料制成，由截锥圆模和模套组成。截锥圆模内壁应光滑，尺寸为：高度600.5mm ; 上口内径700.5mm ; 下口内径1000.5mm ; 下口外径120mm ; 模套与截锥圆模配合使用。捣棒：用金属材料制成，直径为200.5 mm，长度约 200mm。 捣棒底面与侧面成直角，其下部光滑，上部手柄滚花。卡尺：量程为200mm，分度值不大于0.5 mm。小刀：刀口平直，长度大于80mm 。2、试验材料及条件一次试验用的材料数量为：水泥450g（540g），标准砂1350g，水量按预定水灰比计算。水泥试样、标准砂和试验用水应符合 GB 177 有关规定。试验条件应与 GB 177 有关规定一致。四、实验操作步骤 1、跳桌在试验前先进行空转，以检验各部位是否正常。2、胶砂制备按 GB 177 有关规定进行。在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布覆盖。3、将拌好的胶砂分两层迅速装入流动试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划 5 次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压 15 次，如图 1 ；随后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约 20 mm ，用小刀划 10 次再用捣棒由边缘至中心均匀捣压 10 次，如图 2 。捣压力量应恰好足以使胶砂充满截锥圆模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。4、捣压完毕，取下模套，用小刀由中间向边缘分两次将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起。立刻开动跳桌，约每秒钟一次，在 30 1s 内完成 30 次跳。5、跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面最大扩散直径及与其垂直的直径，计算平均值，取整数，用单位表示。即为该水量的水泥胶砂流动度。流动度试验，从胶砂拌和开始到测量扩散直径结束，应在 5min 内完成。6、电动跳桌与手动跳桌测定的试验结果发生争议时，以电动跳桌为准。图1图2五、操作注意事项 1、胶砂搅拌结束后应立即进行流动度测定，装模、压捣等制样工作应在2min 内完成，若不及时进行检验，流动度随时何延长而减小。2、湿度的影响：在流动度试验的全过程中，试套和滚轮表面抹上优质机油，以保持光洁度。3、压捣时用力要均匀，力量大小要适当，捣棒应垂直。用力大了，可能造成截锥下边泌水，流动度结果就小；用力小了，砂浆捣实不好，有空洞，发散、振动时不是往下塌落，而是散落直径无法测量。因此，要多多练习，用力适当、合理捣实，否则流动度不准，得不出真实数据。4、润滑： 在操作中必须在跳桌的凸轮、推杆、轴正常。5、跳桌在使用前应先空跳一次犷以检查跳桌是否验室搅拌锅、截锥模和圆柱捣棒都要求有一定的湿度。操作中差别太大，有的把抹布拧得特别干，有的随便拧一下，有的干脆不拧，带水擦锥模和搅拌锅，为统一操作，抹布不要拧得特别干，但是也不能带水擦，要适度拧一下就可以了。6、试验室搅拌锅、跳桌台面、试模内壁、捣棒及与胶砂强度。六、实验记录及结果处理表1 胶砂流动度实验记录次数水泥的质量（g）水（mL）标准砂的质量（g）胶砂流动度（mm）12平均思考题：1、 水泥胶砂流动度和水泥净浆稠度用水量有何异同？分实验二 水泥机械强度的测定水泥的强度在使用中具有重要的意义。水泥强度是指水泥试体在单位面积上所承受的外力，它是水泥的主要性能指标。水泥是混凝土的重要胶结材料，水泥强度是水泥胶结能力的体现，是混凝土强度的主要来源。检验水泥各龄期强度，可以确定其强度等级，根据水泥强度等级又可以设计水泥混凝土的标号。水泥强度检验主要是抗折与抗压强度检验。一、实验目的1、学习水泥胶砂强度的测试方法，以确定水泥强度等级；2、分析影响水泥胶砂强度测试结果的各种因素。二、实验原理1、抗折图1 测试原理示意图在水泥胶砂试体抗折强度测试中，两支承圆柱的中心距离L0.1m；试样宽度b0.04m；试样高度l0.04m。代人材料抗折强度计算公式则中得Rf2.34P。采用电动抗折仪进行测定，其测试原理如图1所示。在这种情况下，力矩M与各量的关系为：M1PLlM2SL2M3SAM4QB平衡状态时M1M2即PSL2L1M3M4即SBQA由于仪器设定为：力臂L1l长度单位(1cm)，Al长度单位(1cm)；L25长度单位(5cm)，Al，B10长度单位(10cm)。则P=50Q Rf=117Q应当注意的是，水泥胶砂试体是由晶体、胶体、未完全水化的颗粒、游离水和气孔等组成的不均质结构体。而且在硬化过程的不同龄期，试体内晶体、胶体、未完全水化的颗粒等所占的比率不同，导致试体的强度也不相同。因此，水泥胶砂试体不是均质弹性体，而是“弹粘塑性体”，用上式计算出的强度不完全代表水泥胶砂试体的真实抗折强度值，但这种近似值已能满足工程测试的要求。2、抗压强度检验抗压强度一般采用轴心受压的形式。按定义，其计算公式为：式中RC为抗压强度，MPa；A为受压面积，m2；P为作用于试体的破坏荷重，kN。在水泥胶砂试体抗压强度测试中，用抗折试验后的两个断块立即进行抗压试验，因此试体的受压面积：A0.04m0.04m2。三、实验器材(1)、JJ195B型水泥胶砂搅拌机，如图2所示。图2 JJ195B型水泥胶砂搅拌机1电机；2联轴套；3蜗杆； 4砂罐；5传动箱盖；6蜗轮；7齿轮；8主轴；9齿轮； 10传动箱；1l内齿轮；12偏心座：13行星齿轮；14搅拌叶轴；15调节螺母；16搅拌叶；17搅拌锅；18支座；9底座；20手柄；21立柱 (2)、ZS15型水泥胶砂振实台，如图3所示。振实台应安装在高度约为400mm的混凝土基座上。需防外部振动影响振动效果时，可在整个混凝土基座上放一层厚约5mm天然橡胶弹性衬垫。图3 ZS15型水泥胶砂振实台1定位套：2止二动器；3凸面；4台面；5凸轮；6红外线 (3)、试模：试模由三个水平的模槽组成(如图4所示)，可同时成型三条截面为40mm40mml60mm的棱形试体。图4 试模 (4)、播料器和金属刮平尺：为控制料层厚度和刮平胶砂应备有两个播料器和一金属刮平直尺。(5)、自动抗折仪。(6)、抗压强度试验机。四、试验步骤1、试体成型(1)、将试模擦净，四周模板与底板接触面上应涂黄油，紧密装配，防止漏浆。内壁均匀刷一薄层机油。胶砂的质量配合比应为1份水泥、3份标准砂和0.5份水(水灰比为0.50)。一锅胶砂成3条试体，每锅材料需要量见表工85所示。(2)、先使搅拌机处于待工作状态，然后再按以下的程序进行操作。把量好的水225(精确1mL)加入锅里，再加人称好的水泥450(精确1g)，把锅放在固定架上，上升至固定位置。然后立即开动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。把机器转至高速再拌30s，停拌90s，在第1个15s内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮人锅中间，在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在ls以内。(3)、胶砂制备后应立即进行成型。预先将空试模和模套固定在振实台上，用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分两层装入试模，装第层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，再振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用一金属直尺以近似90o的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部分的胶砂刮去，并用直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。最后在试模上标记。2、试体养护(1)、脱模前的养护：将试模放人养护箱养护温度(203)，相对湿度大于90。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号，对两个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中的3条试体分在两个以上龄期内。(2)、脱模：对于24h龄期的，应在破型试验前20min内脱模；对于24h以上龄期的，应在成型后2024h之间脱模。脱模应小心，以免损伤试体。对于已确定作为24h龄期试验的已脱模试体，应用湿布覆盖至做试验时为止。(3)、水中养护：将编号的试体立即水平放在(201)水中养护，放置时刮平面应朝上。试体之间间隔和试体上表面的水深不得小于5mm。注意：试体放置的箅子不宜用木料制成，每个养护池只养护同类型的水泥试体，在养护期间换水，水量不够时可加水至恒定水位。3、强度试验(1)、各龄期的试体必须按表1规定时间进行强度试验。表1测定时间与龄期的关系龄 期时 间龄 期时 间24h24h土15min7d7d土2h48h48h土30min28d28d士8h72h72h土45min(2)、试体从水中取出后，在强度试验前应用湿布覆盖。(3)、抗折强度测定：擦去试体表面的附着水分和砂粒，清除夹具上圆柱表面杂物试体一个侧面放在抗折仪的支撑圆柱上，通过加荷，圆柱以(5010)N/s的速率均匀地将荷载垂直地加在棱柱体相对侧面上，直至折断。记录抗折强度值(记录至0.1MPa)。(4)、抗压强度测定：抗折试验后的两个断块应立即进行抗压试验。抗压试验须用抗压夹具进行。半截棱柱体中心与压力机压板受压中心差应在0.5mm内，整个加荷过程中应以(2400200)Ns的速率均匀地加荷直至破坏，记录抗压强度值(记录至0.1MPa)并进行水泥强度的计算：抗折强度：抗折强度计算，精确至0.1MPa。以一组3个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当3个强度值中有超出平均值10时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。抗压强度：抗压强度计算，精确至0.1MPa。以一组3个棱柱体上得到的6个抗压强度测定值的算术平均值为试验结果。如6个测定值中有1个超出6个平均值的10，就应剔除这个结果，而以剩下5个的平均数为结果。如果5个测定值中再有超过它们平均值10的，则此组结果作废，应重做这组试验。五、操作注意事项1、实验室温度为(202)，相对湿度为50。如温度偏高，将造成水泥标号的虚假，温度偏低，强度发挥慢，测试结果偏低。2、养护箱温度为(201)，相对湿度为90，养护水的温度为(201)。养护箱的篦板要经常检查是否水平，如不水平要及时调平，以防养护时试模中胶砂向低的一方流动，使试体出现一头高、一头低的现象，使试体强度测定结果不准确。3、ISO基准砂： SiO2含量不低于98的天然圆形硅质砂；4、水泥：当试验水泥从取样至试验要保持24h以上时，应把它贮存在基本装满和气密的容器里，这个容器应不与水泥起反应。5、水：试验可用饮用水，仲裁试验或其他重要试验可用蒸馏水。6、抗折强度试验机要定期检查其灵敏度及抗折夹具的尺寸和要求是否符合标准的规定。抗压试验机要定期检查其误差是否超出范围，一般误差不得超过2。7、当抗压夹具不带球座时，抗压试验机应带球座，并保持灵敏、润滑、清洁、夹具上下压板的尺寸和要求必须符合标准的规定。8、试体按编号和龄期从养护水槽中取出后，必须与原始记录本上的编号、日期一致，在强度试验前应用湿布覆盖，防止水分蒸发，要在规定的时间内进行强度试验。 六、试验记录表2水泥胶砂强度试验记录项目次数抗折破坏载荷（MPa）抗压坏载荷（KN）强度等级3d7d28d3d7d28d12平均思考题：1、 养护池的水温对水泥强度有何影响？2、 如何判断抗折、抗压强度测定值是否为有效数据？验四 水泥熟料中f-CaO测定在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2C、C3S、C2A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅挠温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。目前测定的方法常用甘油乙醇法及乙二醇快速测定法。乙二醇快速测定法用乙二醇-乙醇（ 2+1 ）溶液，在 100-110 下，萃取样品中的游离氧化钙，能在 3 分钟左右萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。一、 实验目的1、掌握乙二醇快速测定fCaO的原理2、掌握乙二醇快速测定fCaO的操作方法及测定条件 二、方法提要游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，在 100-110 下反应生成乙二醇钙，使酚酞示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求出样品中的游离氧化钙的百分含量。起反应式如下： 乙二醇钙生成反应 ： 滴定反应 ： 三、试剂及仪器1. 乙二醇 分析纯（液体）（A.R）2. 无水乙醇 含量99 .5%(V/V) (G.R) 3. 碳酸钙 (G.R)4. 苯甲酸(C6H5COOH) （固体）5. 0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液 ： 将0 .1克氢氧化钠溶解于25毫升无水乙醇中；注意切勿长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。 6. 乙二醇-乙醇（2+1）溶液 ：将 200毫升乙二醇与100毫升无水乙醇混合，再加入0.01克酚酞，摇均匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配。 7. 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液 ： 配制方法：称 6.1克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥 24 小时以上）溶于少量无水乙醇中，然后转移到 500ml容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇均匀。标定方法： 准确称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950-1000下烧至恒重）置于干燥的250 ml锥形瓶中，加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上。开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速，当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，并记下体积，重新加热，煮沸， 3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关机 。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： TCaO=G1000/V式中： TCaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数（ mg/ml ） G- 氧化钙重量（g） V- 两次滴定消耗的 苯甲酸标准溶液的总体积 （ ml ） 8. 游离氧化钙测定仪（Ca-5）四、实验步骤准确称取0.4克试样（视游离氧化钙含量而定）置于干燥的 250 ml锥形瓶中，加入15-20ml乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，轻摇锥形瓶，让试样分散，放入搅拌子，置于游离氧化钙仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速，当听