毕业设计（论文）-60kta尿素生产水溶液全循环法工艺初步设计.doc

四川理工学院毕业论文60kta尿素生产水溶液全循环法工艺初步设计学生：学号：07031010301专业：化学工程与工艺班级：工艺2007.3指导老师：四川理工学院材料与化学工程学院二一一年六月四川理工学院本科毕业设计摘要I60kta尿素生产水溶液全循环法工艺初步设计摘要本设计采用的是比较传统的水溶液全循环法生产尿素，将NH3、CO2在合成塔反应后，再将未转化为尿素的NH3和CO2回收并送回合成塔。再通过中压分解（一段分解器）、中压吸收塔后进入低压分解（二段分解塔）、低压吸收塔，再通过蒸发器，造粒工序，最后制得成品尿素。水溶液全循环法利于未反应物的循环，流程简单，能耗节省较大。本次设计主要对合成塔、一段分解器，二段分解塔等进行的物料衡算、热量衡算完成设备计算和选型等。绘制了带主要控制点的流程图和二段分解塔装置图。关键词：尿素、合成、分解、水溶液全循环四川理工学院本科毕业设计摘要II60ktaUreaProductionFull-circulationWithWaterSolutionProcessPreliminaryDesignAbstractThisdesignUSESthemoretraditionalfull-circulationwithwatersolutionNH3productionofureainsynthesistowerafterCO2reactionthennotintoureaNH3andCO2recoveryandbacktosynthesistower.Againthroughmedium-voltagedecomposition(periodofdecompositiontower)mediumvoltageabsorptiontowerintotwosectionsoflow-pressuredecomposition(tower)lowdecomposeabsorptiontoweragainthroughtheevaporatorgranulationprocessfinallymadefinishedproducturea.Full-circulationwithwatersolutionnotconducivetothecycleofreactantandsimplenessenergysavingcangreatly.Thisdesignmainlytothesynthesistowerasegmentofdecompositiontowertwosectionsofthematerialsuchasdecomposingtowerheatbalancethenumericalcalculationcompleteequipmentcalculationandselectionetc.Themainpointswithmappedtheflowchartandmajorequipmentdevicefigure。Keywords:ureasynthesisdecompositionaqueoussolutiontotalrecycle四川理工学院本科毕业设计III目录目录第一章第一章绪绪论论.11.11.1尿素产品的用途尿素产品的用途.11.21.2尿素的性质尿素的性质.11.31.3尿素生产的原料和工艺原理尿素生产的原料和工艺原理1.21.41.4设计流程设计流程.21.4.1工艺流程简图.21.4.2全溶液水循环法生产尿素流程叙述.31.51.5计算依据计算依据3.41.5.1尿素合成塔.41.5.2一段分解分离器.41.5.3二段分解塔.41.5.4成品尿素含量.4第二章第二章物料衡算物料衡算.52.12.1物料流程简图物料流程简图.52.22.2合成塔合成塔.52.2.1已知数据及反应框图.52.2.2物料计算.62.2.3合成塔物料平衡数据表.72.32.3一段分解分离器一段分解分离器.72.3.1反应框图与已知数据.72.3.2物料计算.82.3.3一段分离器物料平衡数据表.82.42.4二段分解塔二段分解塔.92.4.1反应框图与已知数据.92.4.2物料计算.102.4.3二段分解塔物料平衡数据表.11第三章第三章热量衡算热量衡算.123.13.1合成塔合成塔.123.1.1设计条件4.123.1.2尿素合成塔热平衡计算项目.123.1.3合成塔热量计算.123.1.4合成塔热量平衡数据表.15四川理工学院本科毕业设计IV3.23.2一段分解分离器一段分解分离器.153.2.1计算依据6.153.2.2一段分解分离器热量计算.153.2.3一段分解分离器热量平衡数据表.173.33.3二段分解塔二段分解塔.173.3.1计算依据.173.3.2二段分解塔热量计算.173.3.3二段分解塔热量平衡数据表.18第四章第四章设备设计及选型设备设计及选型.204.14.1合成塔特性合成塔特性.204.1.1合成塔设计条件8.204.1.2合成塔的有效容积.204.24.2一段分解加热器一段分解加热器.204.2.1一段分解加热器设计条件.204.2.2一段分解加热器传热面积S1.214.34.3一段分解分离器的作用一段分解分离器的作用.214.3.1设计条件.214.3.2计算过程.214.44.4二段分解加热器的作用二段分解加热器的作用.234.4.1设计条件.234.4.2二段分解加热器传热面积S2.234.54.5二段分解塔的作用二段分解塔的作用.234.5.1全塔的理论板数及其他参数.244.5.2计算浮阀塔塔高和塔径.264.5.3溢流装置.284.5.4塔板流体力学的验算.304.5.5塔板负荷性能图.334.64.6辅助设备及附属设备的选择辅助设备及附属设备的选择.384.6.1裙座.384.6.2人孔.384.6.3除沫器.384.6.4基础环.384.6.5引出通道管.384.6.6接管.38四川理工学院本科毕业设计V4.6.7附接管和法兰的结构简图.41第五章第五章设备一览表设备一览表.43设设计计综综述述.44参参考考文文献献.45附图纸附图纸.46致谢致谢.47四川理工学院毕业设计第一章绪论1第一章绪论1.1尿素产品的用途尿素是一种重要的化工产品主要用于化学肥料的生产它在农业和工业上有着广泛的用途。工业上主要用途是生产合成高聚物、塑料、漆料，以及粘合剂。另外，尿素在医药、化纤、炸药、制革等生产中也有应用。目前，尿素工业的发展状况己成为衡量一个国家工业化水平高低的一个重要标志。农业上因为尿素含氮量高达46.65%(质量)，超过任何其它固体氮肥，是一种高效氮肥。尿素属于中性速效肥料，不含酸根，施于土壤中以后不会残留使土壤恶化的酸根，长期使用不会引起土质变硬、板结，而且分解出来的二氧化碳也可为植物吸收。尿素的施用及贮藏性能好，不分解，不吸潮，不结块，流动性好，无爆炸性。还可以与其它化肥进行物理混配或均质造粒，以配成多营养成分的混合肥料和复合肥料以满足不同土质、不同作物的需要。世界尿素主要消费地区包括西欧、北美、中东、南亚、东南亚、东亚及其他地区。2010年全球尿素需求量约1.564亿吨比2009年增长1.07。未来尿素需求量的增加主要来自肥料用尿素需求的增加包括尿素用于粮食增产以及进一步代替其他肥料的应用。尿素作为最重要的氮素化学肥料在整个世界市场中的供不应求更为其今后的发展提供了广阔的空间。尿素的生产工艺比较成熟主要的生产方法有:不循环法部分循环法水溶液全循环法气提法等。现代的尿素生产均多采用全循环法即每次通过反应器(在尿素工业中称为合成塔)后再通过吸收工段将未转化为尿素的和回3NH2CO收并送回合成塔。为此合成塔排出液(含有尿素氨和二氧化碳的水溶液)要先进行组分分离使成为多少较纯净的尿素水溶液和未反应的、和3NH2CO的混合物。前者通过蒸发浓缩结晶或造粒而制成颗粒状尿素产品。OH2其中水溶液全循环法是指合成反应未转化成尿素的氨和二氧化碳经几次减压和加热分解从尿素溶液中分离出来然后又全部返回高压合成塔从而提高原料氨和二氧化碳的利用率的方法1。1.2尿素的性质尿素又称脲分子式相对分子质量结构式或24ONCH06.6022)(NHCO，别名：碳酰二胺。纯净的尿素是无色、无味的针状或棱柱状22NHCONH结晶，密度（20-40)为1.335gcm3熔点132.7，含氮46.65%。工业尿素四川理工学院毕业设计第一章绪论2是白色或者淡黄色斜方棱柱针状结晶2。尿素易溶于水，20时饱和水溶液含CO(NH2)251.83%120含95%。在碱性、酸性或中性溶液中，60以下时，尿素不发生水解作用，随着温度的升高水解速度加快，在大气压下加热高于80，尿素溶液水解作用转化为氨基甲酸胺。氨基甲酸铵溶于水时部分水解而生成碳酸铵，接着转化为碳酸氢铵，后者则分解为氨和二氧化碳。尿素易溶于酒精及液氨中，与氨生成络合物CO(NH2)2NH3，尿素不溶于乙醚、氯仿。尿素呈微碱性，可以与酸作用生成盐，但不能使一般指示剂变色，与各种酸反应生成盐，但不能使一般指示剂变色，与各种酸反应生成盐类化合物。1.3尿素生产的原料和工艺原理1由氨和二氧化碳气体直接合成尿素的反应过程可分为二步进行：液氨与气体二氧化碳作用生成液体氨基甲酸铵:)(gg222423lNHCONHCONH）（）（氨基甲酸铵脱水生成尿素:）（）（）（ll)(l22224OHNHCOCOONHNH总的反应式为:）（）（）（）（ll)(gg222223OHNHCOCONH第一步是放热反应反应速度极快，而且反应相当完全，反应为强放热的反应。第二步是弱吸热的化学反应反应速度缓慢且达到化学平衡时也不能使氨基甲酸铵全部脱水转化为尿素（平衡转化率不高，一般不超过50%-75%）它是合成尿素过程中的控制因素。氨基甲酸铵结晶不能直接脱水变成尿素，所以此反应必须在液相中进行即尿素生成是液相反应所以原料氨必须以液态供给则液或气态均可操作温度必须高于氨基甲酸铵的熔点（156）而且这个2CO过程还必须在高的压力下进行。1.4设计流程1.4.1工艺流程简图如图1-1:四川理工学院毕业设计第一章绪论3废液处理回收尿素造粒蒸发分离合成图1-1尿素生产过程示意图1.4.2全溶液水循环法生产尿素流程叙述已脱硫的在压缩之前在总管内加人，加入量约为总量的2CO2O2CO0.5%（体积），目的是防止合成，循环系统的设备腐蚀，然后通过液滴分滴以保护压缩机，经压缩至20Mpa（表压）气体温度约为125进入高压混合器。2CO由合成氨来的液氨先经升压泵使液氨升压道2.5Mpa。然后通过过滤器送人液氨缓冲槽的原料室中。同时由中亚循环系统冷凝器来的液氨进入氨缓冲槽的回流室，一部分作为中压吸收塔的回流氨，其余流过溢流隔板进入原料室与新鲜原料液氨混合。氨缓冲槽压力维持在1.7Mpa（表压）左右，此是中压循环系统的压力。液氨由缓冲槽原料室进入高压泵加压到20Mpa，经预热器加热到45-55进入混合器，由中压吸收塔塔底来的浓氨基甲酸铵溶液温度约为90-95左右，加压到20Mpa(表压)也送入到混合器，此时反应的总物料组成为：。物料在塔内停留时间约为1h左右，的转换7.0:1:1.4:223OHCONH2CO率为62-64%。合成塔顶部物料出口温度为188-190，此反应物熔融内有尿素、氨基甲酸铵、氨和水等。经减压到1.7Mpa（表压）后进与分离器内使气压两相分开，出与分离器的液相温度为120，进入中压分解加热器到160左右，使溶液中和和再次气化，在中压分解器内汽液两相分开，溶液送低3NH2COOH2压分离器，气体可送一段蒸发器加热室加热尿素溶液回收热量后，与与分离器出口的气体一起进中压吸收塔底部的鼓泡段（如果不回收热量可直接送中压吸收塔）。在此用低压吸收塔来的稀甲胺溶液进行吸收。约为95的气态和3NH蒸汽被吸收生成甲基甲酸铵，未被吸收的气体上升到填料层，与塔顶喷淋2CO的回流氨接触（由液氨缓冲槽回流室供给），气体中的几乎全部从系统中除2CO去。因此，中压吸收塔塔顶都是纯的气氨（包括，惰性气体及此温度下压力2O的饱和水蒸气）其温度为47。气氨进入氨冷凝器冷凝为液氨后流入氨缓冲槽回流室，在中压吸收塔底部，由于进入的水蒸气冷凝，和生成氨基甲酸铵等，在此放出大量的热量，3NH2CO为保持塔底温度需从底部移出热量，因此有部分回流氨送到中压吸收塔底部。四川理工学院毕业设计第一章绪论4通常回流氨中90%进入塔顶，10%进入塔底。在塔底的稀甲胺溶液吸收了和3NH后生成浓的氨基甲酸铵溶液，温度约为90-95%，近似组成为41%，34%2CO3NH，25%(百分量比)，此浓甲铵溶液用高压泵送回高压混合器。2COOH2由于中压循环器循环系统为1.7Mpa（表压），不可使尿素溶液中未反应的NH3和CO2全部分离出来，所以设置有低压循环分离系统，其压力为0.3Mpa（表压），从中压分离分离器出来的溶液减压到0.3Mpa（表压）后经两个低压分离器使剩下的氨和氨基甲酸铵分解和逸出并进入低压吸收塔，在此用尿液蒸发的二段蒸发器和表面的冷凝器的冷凝吸收为稀的甲基甲酸铵溶液，送中压吸收塔继续吸收，未吸收的氨进入氨回收塔内用冷凝液循环吸收后放空。冷凝液吸氨达一定的浓度后送蒸氨塔，用蒸汽加热蒸出氨气回入吸收塔。从低压分离器分出的尿素溶液送人闪蒸罐，其压为59995pa（绝压）此时少量的NH3和CO2，水蒸汽自尿液中气化送入一段表压面冷凝器，同时泵液温度由150下降到105-110，尿液浓度大约为74%（重量），送入到尿液缓冲槽，槽内尿液温度大约在95左右，应设有加热蒸汽管以维持尿液温度，防止凝固。至此转入尿液加工工序（造粒工序）。1.5计算依据31.5.1尿素合成塔操作压力为：操作温度为（绝）2cm221atm190入塔物料分子比7.0:1:1.4:223OHCONH二氧化碳转化率%631.5.2一段分解分离器操作压力为：操作温度为18（绝）2cmatm1601.5.3二段分解塔操作压力为：操作温度4（绝）2cmatm塔底液相温度为：塔顶气相温度为：1501201.5.4成品尿素含量含氮量为：(折合尿素为)缩二脲为：%46%7.98%9.0含水量为：其他杂质为：%3.0%1.0四川理工学院本科毕业设计第二章物料衡算5.第二章物料衡算2.1物料流程简图本次设计只做尿素合成分离工段的初步设计不计算循环以及蒸发造粒工段则物料流程简图如下:预混合器NH3CO2尿素合成塔一段分离器二段分解塔蒸发工段中压分解低压分解中压吸收低压吸收图2-1物料流程简图2.2合成塔2.2.1已知数据及反应框图查3有:产品中含N2量:46%(折含尿素98.7%其中不包括缩二脲含N量)则一段分解塔出口溶液中尿素的质量百分比1为:%4.61%10057.164504.1010二段分解塔出口溶液中尿素的质量百分比1为:%3.70%10003.142705.1003设一、二段分解塔出口的尿素溶液量分别为(104t)axy由尿素质量守恒有:对一段分解塔:%4.61%7.981064xatx1064.94对二段分解塔:%3.70%7.981064yaty1042.84查3知CO2转化率为64%NH3CO2=4.1H2OCO2=0.7需由合成塔生成的尿素量为:(忽略损失)at10922.5%7.9810644转化为尿素的CO2的量为:akmolkmolkgat1087.96010922.554那么未转化为尿素的CO2的量为:akmol1055.564361087.955因此需进合成塔的CO2的总量为:akmol1042.1510)55.587.9(55四川理工学院本科毕业设计第二章物料衡算6.NH3的进料量为:akmol10222.631.41042.1555H2O的量为:akmol10794.107.01042.1555单位:105kmola反应过程NH363.222CO215.42H2O10.794NH343.482CO25.55H2O20.667NH2CONH29.87图2-2合成塔物料方框图2.2.2物料计算计算基准:6万吨成品尿素由上有输入的各组分:atakgmNH1075.1010774.10741710222.634553atakgmCO1078.61048.678441042.154552atakgmOH1094.110292.1941810794.104552则输出的各组分:atakgmNH1039.710194.7391710482.434553atakgmCO1044.2102.244441055.54552atakgmCONHNH1092.5102.592601087.945522由质量守恒定律:atmOH1072.310)92.539.744.294.175.1078.6(442又由合成塔里的反应为:（第一步）QNHCONHCONH224232（第二步）QOHNHCONHCONH222224)(那么生成的甲铵量atm1033.4109.4321055.578455甲铵消耗的液氨量atm1089.11089.11710255.5475液氨四川理工学院本科毕业设计第二章物料衡算7.则过量的氨量atm105.510)89.139.7(44氨2.2.3合成塔物料平衡数据表表2-1合成塔的物料平衡表输入输出组分质量物质的量104ta105kmola组分质量物质的量104ta105kmolaNH310.7563.22CO26.7815.42H2O1.9410.79NH37.3943.48CO22.445.55H2O3.7220.67CO(NH2)25.929.87总计19.4789.43总计19.4779.57说明：进出物料差:为合成反应因生成尿素而akmol1086.910)57.7943.89(55减少的摩尔数。因二氧化碳还以甲铵液形式出料则合成塔输出物料还可表示为:单位:(104ta)CO(NH2)2:5.92CO(NH2)2:5.9230.4%CO2:2.44或NH4COONH2:4.3322.2%NH3:7.39氨水:9.2247.4%H2O:3.72其中:NH35.5H2O3.72总计19.47总计19.472.3一段分解分离器2.3.1反应框图与已知数据查3知一段分解塔出口溶液中各组分所占的百分数为:CO2:0.032NH3:0.082H2O:0.272CO(NH2)2:0.614四川理工学院本科毕业设计第二章物料衡算8.一段分离器合成塔输出的溶液19.47104ta出口气体总量为A(104ta)出口液体总量9.64104ta求CO2求NH3求H2O求CO(NH2)2图2-3一段分离器物料方框简图2.3.2物料计算计算基准:6万吨成品尿素由质量守恒定律有:A=(19.47-9.64)104=9.83104ta一段分解塔出口溶液中各组分含量为:akmolatmNH105.641079.0082.0104.695443akmolatmCO107.01031.0032.0104.695442akmolatmOH1056.141062.2272.0104.695442akmolatmCONHNH107.89102.95614.0104.6954422则一段分塔出口气体中各组分含量为:由质量守恒有:akmolatmNH102.838106.610)79.09.37(5443akmolatmCO1084.4102.1310)31.044.2(5442akmolatmOH1011.6101.110)62.272.3(5442与CO2形成甲铵消耗的液氨量:atm1042.0172107.045生成的甲铵量:atm1055.0107.07845溶于水的氨量:atm1055.010)25.079.0(442.3.3一段分离器物料平衡数据表四川理工学院本科毕业设计第二章物料衡算9.表2-2一段分离器物料平衡表输入输出组分质量物质的量104ta105kmola组分质量物质的量104ta105kmolaNH37.3943.48CO22.445.55H2O3.7220.67CO(NH2)25929.87一段分解出口气体9.8349.77NH36.6038.82CO22.134.84H2O1.16.11一段分解出口液体9.6429.78NH30.794.65CO20.310.7H2O2.6214.56CO(NH2)25.929.87总计19.4779.57总计19.4779.55一段分离器出口液体物料组成可表示如下:单位(104ta)CO(NH2)2:5.92CO(NH2)2:5.9261.4%CO2:0.31或NH4COONH2:0.555.7%NH3:0.79氨水:3.1732.9%H2O:2.62其中:NH30.55H2O2.62总计9.64总计9.642.4二段分解塔2.4.1反应框图与已知数据二段分解塔物料方框图如图2-4:四川理工学院本科毕业设计第二章物料衡算10.二段分解塔一段分离器输出的溶液9.64104ta出口气体总量为B(104ta)出口液体总量8.42104ta求CO2求NH3求H2O求CO(NH2)2缩二脲图2-4二段分解塔物料方框简图查3得二段分解塔出口溶液中各组分的质量百分数为:CO2:0.0055NH3:0.0083H2O:0.28CO(NH2)2:0.702缩二脲:0.00422.4.2物料计算计算基准:5万吨成品尿素二段分解塔出口液中各组分的质量为:akmolatmNH1041.0100699.00083.0102.485443akmolatmCO10105.0100463.00055.0102.485442akmolatmOH100.11310576.3228.01042.85442akmolatmCONHNH105.891011.95702.0102.4854422akmolatm10034.0100354.00042.0102.48544缩二脲则二段分塔出口气体中各组分质量为:由质量守恒有:akmolatmNH104.241072.010)069.079.0(5443akmolatmCO1091.501026.010)0463.031.0(5442akmolatmOH1044.11026.010)576.3262.2(5442生成的甲铵量:atm100819.07810105.045消耗的液氨量:atm100357.017210105.045过量的液氨量:atm100342.010)0357.00699.0(44四川理工学院本科毕业设计第二章物料衡算11.2.4.3二段分解塔物料平衡数据表表2-3二段分解塔物料平衡表输入输出组分质量物质的量104ta105kmola组分质量物质的量104ta105kmolaNH30.794.65CO20.310.7H2O2.6214.56CO(NH2)25.929.87一段分解分离器出口气体1.246.27NH30.724.24CO20.260.511H2O0.261.44一段分解分离器出口液体8.4223.5NH30.06990.41CO20.04630.105H2O2.357613.10CO(NH2)25.9119.85缩二脲:0.03540.034总计9.6429.78总计9.6429.77(注:表中忽略该反应生成的氨气量)()(232222gNHCONHCONHNHCONH二段分解塔出口液体物料组成可表示为:单位:(104ta)CO(NH2)2:5.911CO(NH2)2:5.91170.3%CO2:0.0463或NH4COONH2:0.08190.9%NH3:0.0699氨水:2.427128.8%H2O:2.3576其中:NH30.0342H2O2.3576缩二脲:0.0354缩二脲:0.0354总计8.42总计8.42四川理工学院本科毕业设计第三章热量衡算12第三章热量衡算3.1合成塔3.1.1设计条件41.原料NH3(l)进入塔压力为：221温度设为t。（绝）2cmatm2.原料CO2(g)进入塔压力为：221温度125。（绝）2cmatm3.原料中H2O(l)进入塔压力为：221温度100。（绝）2cmatm4.尿素合成塔排出反应物压力为：221温度190。（绝）2cmatm3.1.2尿素合成塔热平衡计算项目CO2(g)221大气压，125NH3(l)221大气压，tH2O(l)221大气压，100NH3(l)过量221大气压，tCO2(g)1大气压，25NH3(l)1大气压，25H1H2H10H2O(l)221大气压，150NH3(l)过量221大气压，132.5(Tc)H3反应氨基甲酸铵(s)1大气压，25氨基甲酸铵(s)221大气压，150H5熔融氨基甲酸铵(l)221大气压，150H6H2O(l)221大气压，190汽化NH3(g)221大气压，132.5H4NH3(g)221大气压，150混合液化NH3(l)221大气压，150NH3(l)221大气压，190氨基甲酸铵(l)水(l)尿素(l)221大气压，150221大气压，150221大气压，150水(l)221大气压，190H7氨基甲酸铵(l)尿素(l)221大气压，190221大气压，1