XB T 601.2-2008 六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定.pdf

X 日中华人民共和国稀土行业标准X B T6 0 1 2 2 0 0 8代替X B T6 0 1 2 6 0 1 5 1 9 9 3 ，X B T6 0 1 7 6 0 1 81 9 9 3硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法C h e m i c a la n a l y s i sm e t h o d so fl a n t h a n u mb o r i d e D e t e r m i n a t i o no fF e 、C a 、M g 、C r 、M n 、C u 、C oc o n t e n t I n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m aa t o m i ce m i s s i o ns p e c t r o g r a p h i cm e t h o d2 0 0 8 0 2 0 1 发布2 0 0 8 0 7 0 1 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖昌X B T6 0 1 2 2 0 0 8本标准分为以下5 个部分：X B T6 0 1 12 0 0 8 六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法X B T6 0 1 2 2 0 0 8 六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法X B T6 0 1 32 0 0 8 六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法X B T6 0 1 42 0 0 8 六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法X B T6 0 1 52 0 0 8 六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第2 部分。本部分是对X B T6 0 1 2 1 9 9 3 六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量、X B T6 0 1 31 9 9 3 六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量、X B T6 0 1 4 1 9 9 3 ( ( 六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量、X B T6 0 1 51 9 9 3 ( ( 六硼化镧化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量、X B T6 0 1 71 9 9 3 六硼化镧化学分析方法1 ，1 0 一二氮杂菲分光光度法测定铁量和X B T6 0 1 819 9 3 ( 六硼化镧化学分析方法二苯氨基脲分光光度法测定铬量的整合修订。本部分与X B T6 0 1 2 6 0 1 51 9 9 3 、X B T6 0 1 7 6 0 1 81 9 9 3相比主要变化如下：采用了电感耦合等离子体发射光谱法；增加了精密度( 重复性) 条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。本部分参加起草人：蒋天怡、崔爱端、邵荣珍、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：X B T6 0 1 2 6 0 1 51 9 9 3 、X B T6 0 1 7 6 0 1 81 9 9 3 。六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感藕合等离子体发射光谱法1 范围本部分规定了六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中铁、钙、镁、铬、锰、铜含量的测定，测定范围见表1 。表1X B T6 0 1 2 2 0 0 8测定元素测定范围( 质量分数) 铁0 0 0 50 0 5 0钙0 0 0 50 0 3 0镁0 0 0 05 0 1 0铬00 0 10 0 1 0锰0 0 0 10 0 1 0铜0 0 0 10 0 1 02 方法原理试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中直接以氩等离子体系光源激发进行光谱测定。以标准加入法校正基体对测定的干扰。3 试剂3 1 硝酸( 1 + 1 ) ，优级纯。3 2 盐酸( 1 + 1 ) ，优级纯。3 3 氩气( 9 9 9 9 )3 4 盐酸羟胺：优级纯3 5 铬标准贮存溶液：称取2 8 2 89g 经1 1 06 C 烘1h 的重铬酸钾( 基准试剂) 于2 0 0m L 烧杯中，加入5 0m L 硝酸( 3 1 ) 加热溶解；冷却至室温，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L 含1m g 铬。将此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀释成1m L 分别含1 0 0p g 、1 0b L g 和1p g 的铬标准溶液。3 6 锰标准贮存溶液：称取1 5 8 25g 经1 1 0 烘1h 的二氧化锰( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 烧杯中，加5 0m L 盐酸( 3 2 ) ，再加少量盐酸羟胺( 3 4 ) 加热溶解，冷却至室温，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m L 含1 m g 锰。将此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀释成1 m L 分别含1 0 0 L g 、1 0 “g和1 “g 的锰标准溶液。3 7 铁标准贮存溶液：移取1 4 2 98g 经1 1 0 。C 烘1h 的三氧化二铁( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 烧杯中，加5 0m L 盐酸( 3 2 ) 加热溶解，冷却至室温，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L 含1m g 铁。将此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀释成1m L 分别含1 0 0p g 、1 0p g 和1p g 的铁标准溶液。3 8 铜标准贮存溶液：移取1 2 5 18g 经1 1 06 C 烘1h 的氧化铜( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 烧杯中，加5 0m L 硝酸( 3 1 ) 加热溶解，冷却至室温，移人10 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L含1m g 铜，将此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀释成1m L 分别含1 0 0p g 、1 0p g 和1p g 的铜标准溶液。1X B T6 0 1 2 2 0 0 83 9 镁标准贮存溶液：移取1 6 5 83g 经1 1 0 烘1h 的氧化镁( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 烧杯中，加5 0m L 盐酸( 3 2 ) 溶解，冷却至室温，移人10 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L 含1m g 镁。将此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀释成1m L 分别含1 0 0p g 、1 0 z g 和1p g 的镁标准溶液。3 1 0 钙标准贮存溶液：移取2 4 9 51g 经1 1 0 烘1h 的碳酸钙( 9 9 9 9 9 ) 于2 0 0m L 烧杯中，加5 0m L 盐酸( 3 2 ) 加热溶解，冷却至室温，移入10 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m L含1m g 钙。将此溶液用H N O 。( 5 + 9 5 ) 稀释成1m L 分别含1 0 0p g 、1 0 - t g 和1p g 的钙标准溶液。4 仪器4 1电感藕合等离子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0 2 5n m m m 。4 2 光源：氩等离子体光源。使用功率不大于2k w 。5 试样试样混匀经1 0 5 C 1 1 0 C 烘干1h ，在干燥器中冷却至室温立即称量。6 分析步骤6 1 试料称取2 5g 试样( 5 ) ，精确到0 0 0 01g 。6 2 测定数量称取两份试料，平行测定，取其平均值。6 3 空白试验随同试料做空白试验。6 4 试料溶液的配制将试料( 6 1 ) 置于2 0 0m L 烧杯中，加1 0m L 水润湿试样，慢慢滴人少量硝酸( 3 1 ) ，盖上表面皿，待剧烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸( 3 1 ) 至试料完全溶解，煮沸驱除氮氧化合物，冷却至室温。用水吹洗表面皿及杯壁，将溶液移人1 0 0m L 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀待用。6 5 测定6 5 1标准溶液加入试样溶液中的制备：分别移取1 0 0 0m L 试料溶液( 6 3 ) J J U 到1 0 个2 5m L 容量瓶中，再分别加入1 0m L 硝酸( 3 1 ) ，将各元素标准溶液( 3 5 3 1 0 ) 按表2 分别移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀待用。表2X B T6 0 1 2 2 0 0 8加人各元素标准溶液浓度( t l g m L )系列号编号F eC aM gC rM nC u样品溶液0 #O0O0O01 #0 20 20 0 20 0 50 0 50 0 5一组加标系列2 #040 40 0 60 10 10 13 #0 80 80 0 80 20 20 24 #110 10 40 40 4二组加标系列5 #550 50 80 80 86 #1 01 01 01 01 01 07 #1 51 53333三组加标系列8 #3 03 066669 #6 06 01 21 21 21 26 5 26 5 3测定条件：按推荐的波长在仪器的最佳条件下测定。推荐分析线见表3 。根据不同的仪器选择不同的波长线。表3元素F eC aM gC rM “C u2 3 95 6 23 9 3 3 6 62 8 0 2 7 02 0 5 5 5 22 5 7 6 1 03 2 4 7 5 4分析线r a m2 5 99 4 03 9 6 8 4 72 8 5 2 1 32 8 4 3 2 52 9 4 9 2 03 2 7 3 9 66 5 4 将空白溶液( 6 3 ) 及表2 中的溶液依次进行氩等离子体光谱测定。根据样品中各元素的含量范围选择相应的加标系列号见表4 。表4样品中各元素的含量( 质量分数) 范围选择加标系列号F eC aM gC rM nC u00 0 50 0 0 0 50 0 0 0 05 0 0 0 10 00 0 10 0 0 0 10 一组加标系列00 1 00 0 1 00 0 0 080 0 0 200 0 0 200 0 0 200 0 1 0 0 0 1 0 0 0 0 08 0 0 0 20 00 0 20 0 0 0 20 二组加标系列0 1 00 1 00 0 1 00 0 1 00 0 1 00 0 1 001 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 1 0 0 0 1 0 三组加标系列0 5 00 3 0O 1 00 1 00 1 00 1 07 分析结果的计算与表述按式( 1 ) 计算各元素的质量分数，数值以表示：叫( M 。) 一生二立二王乓至1 型1 0 0m y l式中：M e 被测金属元素；c 仪器测出0 # 样品溶液( 6 5 1 ) 中各元素的浓度，单位为微克每毫升( p g m L ) ；旬仪器测出空白试液( 6 3 ) 中各元素的浓度，单位为微克每毫升( p g m L ) ；v 试液的总体积，单位为毫升( m L ) ；3X B T6 0 1 2 2 0 0 8V 。分取试液的体积，单位为毫升( m L )V 。一一测定试液的体积，单位为毫升( m L )m 试料的质量，单位为克( g ) 。8 精密度8 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 。重复性限( r ) 按表5 数据采用线性内插法求得。表5元素名称质量分数重复性限( r ) 元素名称质量分数“重复性限( r ) 0 0 2 500 0 50 0 0 500 0 0 07铁0 0 7 4 0 0 0 7铬0 0 1 00 0 0 20 1 2 20 0 1 20 1 0 00 0 1 900 0 750 0 0 0700 0 500 0 0 09钙0 0 1 00 0 0 1锰0 0 1 00 0 0 20 1 0 00 0 1 40 1 0 000 1 50 0 0 2 100 0 100 0 0 4 k90 0 0 07镁0 0 1 00 0 0 2铜O 0 1 000 0 20 1 00 0 10 1 00 0 2注：重复性限( r ) 为2 8 S ，S ，为重复性标准差。8 2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6 所列允许差。表6元素名称质量分数允许差元素名称质量分数允许差0 0 0 50 0 0 0 800 0 0 100 0 0 10 0 0 0 500 0 0 09 O 0 0 80 0 0 2 00 0 0 25 0 0 0 50 0 0 1 00 0 0 20铁 O 0 2 0 0 0 5 000 0 50铬 O 0 1 0 0 0 5 00 0 0 5 0 0 5 0 0 2 00 0 2 0 O 0 5 0 0 0 8 00 0 0 8 0 2 0 0 5 00 0 3 0 0 8 0 0 1 00 0 2 500 0 5 O 0 1 50 0 0 20 0 0 10 0 0 0 500 0 0 09 O 0 1 5 0 0 2 50 0 0 3 0 0 0 50 0 0 1 00 0 0 20钙 O 0 2 5 00 6 00 0 0 5锰 O 0 1 0 - - 0 0 5 00 0 0 5 O 0 6 0 0 1 50 0 1 5 O 0 5 0 0 0 8 00 0 0 8 O 1 5 0 3 00 0 2 0 0 8 0 0 1 000 2 50 0 0 05 0 0 0 100 0 0 020 0 0 10 00 0 500