GB6730.35-1986铁矿石化学分析方法双环己酮草酰二腙光度法测定铜量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁 矿石化学分析方法双环己酮草酸二踪光度法测定铜量UDC 6 2 2 . 翻 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6GB 6 7 3 0 35 一 86 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e o x a l i c a c i d h i s 一 c y c l o h e x y l i d e n e h y d r a g i d e ( c u p r i z o n e ) p h o t o me t r i cme t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n ti t 替G B 1 3 7 8 -7 8本标准适用于铁矿石、 铁精 矿、 烧结矿和球团 矿中 铜量的测定。测定范围: 0 . 0 1 一1 . 0 0 %0本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般 规定)N o方法提要 试样用盐酸、硝 酸、 氢氟酸、高 氯酸分解，过滤;残渣用碳酸钠一 硼酸熔融。用 柠檬酸掩蔽铁、铝等离 r ， 在p H 9 . 2 . 9 . 3 的氨性溶液中， 双环己酮草酞二 粽与铜 ( 11)生成蓝色络合物，于波长 6 0 0 1 m处，测量其吸光度，借此测定铜量。2 试剂 2 . 1 混合熔剂:2 份碳酸钠 ( 无水)与1 份硼酸在1 0 5 1 1 0 0C 烘 1 - i b ，研细u匀。 用磨口 瓶贮存保存 几 千燥器中。 2 . 2 盐酸 ( P 1 . 1 9 8 / - 1 ) 0 2 . 3 盐酸 ( 5+3) 。 2 . 4 硝酸 ( P 1 . 4 2 8 / - 1 ) 。 2 . 5 硝酸 ( 1+1 ) 。 2 . 6 氛氟酸 ( P 1 . 1 5 g % m l ) 。 2 . 7 .荀 氯酸 ( P 1 . 6 7 8 / m l ) 。 2 . 8 从氧化 按 ( P 0 . 9 0 8 / - I ) 。 2 . 9 氢氧化镶 ( 1+1 ) 。 2 . 1 0 无水乙醇。 2 . 1 1 乙西 享 溶液 ( 1+1 ) 。 2 . 1 2 氯化 钱一 氢氧化 钱缓冲溶液 ( P H 9 . 2 - 9 . 3 ) :称取4 0 9 氯化铁溶于5 0 0 - 1 水中，加 4 0 m l 氢氧化 钱 ( 2 . s ) ，F H 水 稀释至l 0 0 0 m l ， 混匀。 2 . 1 3 . 卜 陀 红 ( 0 . 0 2 5 %) :无水乙醇溶液。 2 . 1 4 柠檬酸溶液 ( 5 0 %) 。 2 . 1 5 A 环己 酮草 酞 二 脸溶液 ( 0 . 1 %) :称 取1 环己 酮草酞二 脉 ( 简称B C O ) ,置于5 0 0 - 1 烧杯i i i ,加 2 0 0 - 1 无水 乙 ft ( 2 . 1 0 ) 在水 浴上 加 热 ( 低于 6 0 C ) ， 加人 2 0 0 - 1 温水， 在 不断 搅拌下使之溶解，冷却，过滤，以乙醇溶液 ( 2 . 1 1 ) 稀释至1 0 0 0 - 1 ， 混匀。 2 . 1 6 朴 标准溶液 2 . 1 6 . 1 称取 0 . 2 0 0 0 K 金属铜 ( 9 9 . 9 9 s) , 置f - 2 5 0 m l 烧杯中，小心加入 2 0 m 1 硝酸 ( 2 . 5 ) ， 低温加 热馆解，) h Ix 尽 氮的氧化 物， 冷至 室温，移人1 0 0 0 m 1 容 量瓶中 ，以水 稀释至刻度 ， 混匀。 此 溶液I m l 含国家标准局1 9 8 6 一 0 8 - 1 9 发布1 9 8 7 一 08 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 3 5 -8 62 0 0 . O P O,j a 2 . 1 6 . 2 移取2 5 . 0 0 m 1 铜标准溶液 ( 2 . 1 6 . 1 ) , 置于 5 0 0 - 1 容址瓶巾 ，以水 稀释至刻度，混匀。 此溶液I m l 含1 0 . 0 N g Mo 2 . 1 6 . 3 移 取2 5 . 0 0 m I 铜标准 溶液 ( 2 . 1 6 . 1 ) , 置 于l o o o m l 容 量瓶中 ， 以水 稀释罕刻 度， 混匀。 此溶液I m l 含 5 . o u g Mo 2 . 1 7 除铜的高 氯酸铁溶液:称取1 . 4 3 9 二 几 氧化二铁置于2 5 0 - 1 烧杯中，加 2 0 m 1 盐酸 ( 2 . 2 ) ，加 热溶解，并 浓缩至 5 m 1 ，用 盐酸 ( 2 . 3 ) 洗入 2 5 0 m 1 分 液漏斗 中 ( 此时体积约2 5 m 1 ) ， 加 3 0 -1 甲 基异T 基酮 ( 2 . 1 8 ) , 振荡1 m i n , 静置分层后，水 相放人另一个分 液漏斗中，加 2 0 m 1 甲基异 基酮 ( 2 . 1 8 ) ,同 _ 操作再萃取 次，弃去水 相 ( 应尤色) 。 将有机相合 并，加 2 5 - 1 水 反萃 取， 振荡I m i n ,静置分层后， 将水 相放人 2 5 0 - 1 烧杯. 卜 ，再用 2 0 - 1 水反萃 取 4 次， 两次水相合并( 此时有机相应无色) ， 加l o m l盐酸 ( 2 . 2 ) ,加热使大;115 分有机 物挥发 后，加1 0 m l 硝酸 ( 2 . 4 ) , 1 0 m l 高 氯酸 ( 2 . 7 ) , 11 11 热蒸发 至界浓厚白烟，再回流3 m i n ，冷却后，加 5 0 m l 水 溶解盐类，移人 2 0 0 m 1 容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液I m l 含5 m g 铁。 2 . 1 8 1j i 从异 丁华 酮。3 试样: 一;一般试样粒度应小于 1 0 0 1A m， 如试样i i i 结合水 或易 氧化物质含量高时，其粒度应小于1 6 0 14 m o预干 燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 ( 铁矿石化 学分析方法 分 析用预千 燥试样的制备进行。4 分析步骤4 . 1 测定数t同一 试样、石 一 同一试 验室， 应由同 操作者 在不同时间内进行2 4 次测 定。4 . 2 试样盘 按表 1称取 试样。表 1铜 。L，最试样鼠 K分 取i4液 Rml工作 曲 线 的绘制BCO) 月墩 .1 一稀释 一休积 m】一 比 色加铁量 m又，标准溶液 p g m l取铜标准溶液 ml0 . 0 1 -0 . 0 80 . 2 5 0 02 0. 0 0001 0S O 33 05. 01 . 0 0 , 2 . 叨 ，4 . 0 0 , 6 . 0 0 ，8 . 0 00 5 -0 . 2 50 . 2 0 0 02 0. 0 0002 01 0 022 O1 0. 02 . 0 0, 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 即 。 1 0 . 0 02 5- 1 . 0 00 . 2 0 0 01 0. 0 0002 0100一 、1 01 0. 04 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 2 . 0 0 ,1 6 . 0 0 . 2 0. 0 0 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 3 0 3 5 一 ; ; 4 . 3 空白 试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相一致)的标准试样 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样 ( 4 . 2 ) 置1 1 2 0 0 - 1 聚四氟乙烯 ( P T F E ) 烧杯. I i 如不用P T F F 烧ti-I. 可采用叹 勿烧杯，但在用酸分解试样时不加氟化物， 残洁置于 铂钳祸中 灰化后用氛氟酸 ( 2 . 6 ) 涂 硅 . 以少最水叶u , , , I_1 5 - 1 盐酸 ( 2 . 2 ) ， 低温力 II 热分解约2 0 m i n ,加 5 m l 氢氟酸 ( 2 . 6 ) 、 5 m l 肖 酸 ( 2 . 4 ) 继续加 热分 f( f )浓缩体积至约5 m l 。用少量水冲洗杯壁，加5 m l 高 氯酸 ( 2 . 7 ) ,继续加 热蒸发至而白烟约5 m i n( 糖浆状) ， 取下稍冷，加 2 0 - 1 热水， 煮沸溶解盐类，以快速定量滤纸过滤，用 热水洗涤烧杯2一3 ? .洗残渣及滤纸8 一1 0 次，滤液和洗液收集于2 5 0 - 1 烧杯中，作为主液保存。 将残渣连同滤纸放入 铂增祸 ! ，灰化，在 8 0 0 左右灼 烧1 0 一 2 0 m i n ， 冷却，加1 一2 9混合 熔剂 ( 2 . 1 ) ,混匀，并以1 9 覆盖表面，然后在 9 0 0 一 9 5 0 C 熔融约5 m i n ,冷却后放入4 .液中，A l - , 盐fi %z ( 2 . 2 ) ，加 热浸取熔融物， 再用热水洗出 铂增竭，冷至室温，移人l o o m , 容量瓶 ， . 以水 稀释至 I l 按数丫修约规 ;J 0 ,规定修约至小数第三位。6 允许差 表 2标样允许差试样允i i0. 01 0 - 0. 0 50土 0 . 0 0 4( ) _ 川) 5少0 . 0 5 0一0 . 1 0 0士0 . 0 0 60_ 川) R0 . 1 0 0- 0 . 2 5 0士0 . 0 0 90. 0 1 2 0 . 2 5 0 - 0 . 5 0 0士0 . 0 1 40. 0 200 . 5 0 0 -1 . 0 0 0土0 . 0 2 00. 0 30免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 3 5 一8 6 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件)率 ， 即表2中所列允许差o6 3 8免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 5 0 8 5 - 8 6 附加说明: 木 标准