GB6730.11-1986铁矿石化学分析方法氟盐取代络合容量法测定铝量.pdf

中华人 民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法氟盐取代络合容量法测定铝量t D C6 2 25 4 3言 4 16 润勺口”产 一-JG B Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o nTh e f l u o r i d e r e p l a c e me n t c o mp l e x o me t r i coresme t h o d干 l f ti6 7 3 0. 1 1GI t fi g 筋f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n u m c o n t e n t 本 标准适用卜 铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团f l) , 中铝最的 术标准遵守G B 1 4 6 7 一7 8 冶金产 品化学分析方法标准的1 方法提要侧定。, p 1 定 ，j川 :1 、 . 抓一了 . 石总则及IP i 规线以试样用盐酸、硝酸、高氯酸 ( 或硫酸)分解，过滤，滤液以甲 基异曰1: 0 6 1 萃取因 飞 达人部 ) 铁;i用氢械酸f 1 , 散硅后，氧氧化物分离除去 钦、合，以 几 甲酚 ill i 为指小用焦硫酸钠熔融。用六次甲基四胺沉淀铝、钦、铁. t r ,在 1 ? D T A存在 卜铁、3 11 ,稀十 等 。分 取部 分 溶液， 调至p t 1 6 . 0 ,煮 沸 使钊 及 残 留离1 - 11 h ; D 1 1 络用氯化锌溶液问滴过li t 的ED TA .络合 物， ， 的F D T A ,用氯化锌标准溶液滴定置换出 的E D T A ,2 试剂再Ji l l 人j 呱 化 钠，长沸 1 f 换Ifi , 借此侧定招以2 . 1 氯化IN2 . 2 焦硫酸钠。2 . 3 盐酸 ( P 1 . 1 9 K m l )。之4 盐酸 ( 5、3 )。2 . 5 盐酸 (1、1 )。2 . 6 盐酸 (1、z )。2 . 7 盐酸 ( 5， 9 5 )。2 . 8 盐酸 ( z+ 9 8 )。2 . 9 G 肖 酸 ( P 1 . 4 2 9 - 1 )。2 . 拍 高氯酸 ( P 1 . 6 7 9 m l )。2 . 1 1 氢氟酸 ( P 1 . 1 5 9 一 m l )。2 . 1 2 硫酸 ( 1+1 )。2 . 1 3 硫酸 (1+9 9 )。2 . 1 4 氢氧化镶 ( 1+1 )。2 . 1 5 乙醇。2 . 1 6 甲基异丁基酮。2 . 1 7 氢氧化钠溶液 ( 5 U % )。2 . 1 8 氢氧化钠溶液 ( 2 0 % )。2 . 1 9 氢氧化钠溶液 ( 1% )。2 . 2 0 六次甲基四胺溶液 ( 2 5 0a )。2 . 2 1 氯化钱洗液 ( 2 % ):每l o o - , 洗液加1 一2 滴氢氧化 钱 ( 2 . 1 4 )。国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 30. 1 1 _ _8 6 2 . 2 2 氟化钠溶液 ( 4 0. a )。 2 . 2 3 高锰酸钾溶液 ( 2 % )。 2 . 2 4 乙 _ 胺b y 乙 酸 钠( F D T A ) 溶液 ( C ,a H , 0 , N , N a , ， 2 1 1, 0 ) 0 , 2 m o l 2 . 2 5 氯化 锌溶 液C , ( L n C l : ) 二 0 . 2 m o I 。 2 . 2 6 q V 铁溶液 ( I m g F c = m l ):称取. ) 7 0 2 L 硫酸V 铁按 ( N 1 1 , ) : F c ( S ( ) : 6 1 1 , 0,r; 3I 一 ! 5 0 m 1 烧杯中，以硫酸 ( 5 + 9 5 )溶解移人1 g l r m l 客以瓶，月以硫胶 ( 5十 9 的 稀释奈刻度，混匀。此洛液不宜久i i: 2 . 2 7 乙酸 乙4 u 缓冲溶液 ( 1) 1 1 0 . 0 一 。 . 2 ) : 称取3 0 0 9 _ Iz Z U . 溶 ! .g o o - , 水中， L滤， 加1 2 , 3 m I冰乙酸，以水 稀释至1 o 0 0 m l 0按 F 述1 1 ) ; i +l V i I I I 佑: 取l o m l 上述溶液iY i 1 - 1 5 0 - 1 烧k 、 中， 加1 1 10 n i l 水 锐匀 以1) 日 川 i 0 1 , I: 川1 4 t , 若1) 1 1 不7 j 一 6 . U T ( 1 , 2 ,可用 乙酸 ( 1 f 1 )和氢认化 性 ( 2 . 1 1 )调.1 缓 U 溶液。 丙 取 J i I O m l 浓缓冲溶液， 稀释，则 十 价斤，如此反岌i )1 0 1 1 ，I i 到p 1 1 6 ) 土 0 . 2 0 2 . 2 8 I J I )价M 冶 Q 齐 日( (1 . 1 ， ) )。 2 . 2 9甲 酚价指示剂 ( 0 . 1 (， ) : 贮I 棕色 瓶 ， ，放 置时 间不易 超过3 d 。 2 . 3 0 0标准溶液C 2 ( /_ n 0 )二 0 . 0 2 或0 . 0 1 m o l I : 称取1 . 6 2 7 6 9 或0 . 8 1 3 8 9 f x 先6 : 1 6 1 ) 一1 7 0 (I 一 燥2 h 的氧化锌 ( ) ,l 准试剂)，分别汽J 3 0 0 m l 烧杯 ; ，以水润湿，加 人2 0 m 1 盐酸 ( 2 - 5 ) ， 缓x 1) I I 热溶解) 仁 旅发i 休积为3 一, m l ，移人1 0 0 0 m I 容l 瓶中，用氢氧化 1 ( 2 . 1 4 ) 缓慢， ， 和5 甲).;价变黄，内 以 盐酸 ( 2 . a ) ! 和至红色并 过* + :? 一6 滴，用水 稀释l lt 刻度，混匀。 锌标准 溶液对 T I 的滴定度按式 f L ) 计算:T二 C , x 0 . 0 2 6 9 8 ， ( 1 )式! ， : T- 锌标礁溶液对铝的滴定度，gm l ; C ., 一 一锌标准溶液的浓度，m o l I ; 0 . 0 2 6 9 8 1 . 0 0 m I t 标准溶液( :( Z n o )= 1 . 0 0 (1 m o l I 相当于 铝的量 ，9 .3 试样 3 . 1一 般试样粒度应小! l l ll l FA m . 如试样中结合 水或易 氧化物质含fi t I, 1 时，其粒度应小于1 6 0 g m o 3 . 2 F i! 几 燥不影响试样4 l I. I戊 者 ， 应 按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 ( 铁( d 石化 学分析方法分析用预卜 燥试样的制务进 丁4 分析步骤 4 . 1 测定数量 I, +! 试样，fl-1,+!试 验室，应由同 一 操作者在不同时间内进行2 一4 次测定。 4 . 2 试样量 称取! . 叫! ) l Q I ; 4 . 大J ; 25 “ : 称取。5 0 0 0 9 )试样。 4 . 3 空白试验 随. 以 试样做空 试验，所川试剂须取自同试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随I, l 试样分析同类q u( 指分析步 骤相 一 致)的标准试样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 4 . 5 . 1 . 1 一般试样的分解 将试样( I . 2 ) l i : ! 3 (1 0 m l 烧杯中，加; n n t l $ 2 V u ( 2 . 3 ) . 低(hull如 热分 解3 0 一 6 0 n r n n ,取 、 稍冷，加万 m ) 梢酶( 2 . 9 ) 、I O m I , ; 旅酸 ( 2 . 1 0 ) P., 钦铁( f 不加高抓酸，i) , 加I O m 1 硫酸 ( 2 . 1 2 ) J 继续加 热 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 673 0. 1 1 -86乍洲高 诫酸f t 烟 ( 或硫酸 ) 烟)I () M I n o取 卜 ，冷却 以水冲洗怀壁.加3 0 耐盐酸( 2 . 5 ) ， 加热溶解， !甲芬 价类 ，加 热水2 o n I I , N什川r. 断 业 滤纸过滤， 滤液收集 1 - 4 0 0 n 1 1 烧杯中。 用 擦棒擦净杯眼， 用热称 酸( 2 . 7 ) 洗净 烧松 、 ，! 洗;L L . f 氏 个 诫化 铁黄 色消失，再 ) j 热水 洗8 一 1 0 次 保韶 滤液。将残洁创司哈 纸移n 铂片端中 灰化 : 8 ( 1 0 ( 左了灼烧1 0 一 Z O n n n o残济以水 润泪， 加 I 滴硫酸 ( 2 . 1 2 ) ( 处r e 1d 认铁tl 残浩，应适 S A l , 加硫酸用淤 ，以防溅跳) 、加5 一、 () M I 从碱酸 ( 2 . 1 I )低温加热今tl尽硫M 自 烟。取 F 冷却，加3 , 焦硫酸钠( 2 . 2 ) ( 5 1 钦铁 il 加5 1; ) , S I 4 温然后慢慢斤 . 5 5 。 一6 10毕 融川一 加n u n ，取 卜 冷却.保留k 6 融物 4 . 5 . 1 . 2 含氟试样的分解 称取的试样 1 1 含毓以 大1 - 5 m 酬寸 ，则技 卜 法处即 将1 A 样 ( 1 . 2 )袱1 2 0 0 m I 聚四讯乙 烯 ( F TF F) 烧杯r j , ，以水 7 1 7 7 h d. , 1 I1 2 f t m l ;j ; pp ( 2 , 3 ) , 约I O m 1 认 几 1 酸 ( 2 . 1 1 ) ，li l I热分 解3 。 一 6 0 m i 。 .取l- 稍冷， 加5 - 1 fi li 酸( 2 . 9 ) 、1 o m 1 i, i X 酸( 2 . 1 0 ) ，冉切 热5 ,稿 如 妆日浓)钧 闪 招一 S m i o a取 卜 冷却.以水冲洗朴 、 吐， 继续加热长胃.佰 氯酸浓烟 约I O m r n ,取 卜 冷1 ;0 ，以水冲洗杯雌，加2 0 - 1 盐酸( 2 . 5 ) ,加热溶解可 溶盐类。加2 0 m 1 热水，搅拌。! 丁 慢速滤纸过沁，滤液收集l 毛 l o o m 1 烧杯中，川热盐酸( 2 . 7 ) 洗净烧杯井洗滤纸 1 齐 ( 2 . 2 8 )，H J 瓶氧化被 ( 2 . 1 4 )中不 ! 至溶液刚变黄.f滴加盐酸( 2 - 5 ) 至红色，少 仁 过IF l 3 一 9滴，在搅拌 卜 ，加2 0 m 1 六次甲从四胺济液( 2 . 2 0 ) ，加热般沸 1 一2 m i n( 加热时间不宜过长，否则沉淀难以 过滤洗涤)，取F 。待沉淀F - 降后，用快速滤纸过滤，用热氯化 按洗液 ( 2 . 2 1 )洗烧坏4 一 5次，洗沉淀t o 一1 2 次。用热水将沉淀冲入原烧杯， ，( 所用水的体积不宜过大，找休积过人，加酸后可加 热浓缩5 4 0 一 5 0 m ，以保证 铝的沉淀溶解完全 )，加l o m l 盐酸( 2 . 3 ) ，加热溶解沉淀。趁热用原滤纸过滤f 3 阳m l 烧杯， ! ( 由f 几 烧杯质4 ( 不同，浸 蚀 卜 来 的铝 ; l. 不 一 致，对所用 烧杯应进行选徉) 川热盐酸( 2， ; ) 洗滤纸4 一5 次 洗 涤用 的盐酸( 2 . 6 ) 不宜超过2 0 m ， 否则使滴定溶液 ， 的盐类 l P 钧 一 ， 彩响终点的观a 3 1 然后用热x h 酸 (2 . 8 ) 洗净烧杯，井 洗滤纸1 0 一1 2 次，弃去 滤纸、保M滤液- 八:( r)保留的滤液巾若铭场 人I 2 . , m e ll寸( 即滴定溶液中人 一 I m C )须加l o rt i l 高抓酸 ( 2 . 1 0 )加执个 叫.奔 加 r 1. 酸朽铭 2 含 认1汗 时，沉淀不易久收，IJ i 及时川热水 冲人 濒烧杯巾，加 盐酸溶解，否则不易 洛 4 . 5 2 . 3 强 碱分离 将溶 液 ( 4 . 5 . 2 . 2 ) 浓缩至 体积为1 0 0 m 1 ， 冷却，加I O m 1 E n r A ( 2 . 2 4 . F sL 钦 铁 (,f 加2 0 m 1 ) . 3 9 x化馁( 2 . 1 ，加人氯化 按，可 扩大分 离高 M 寸 的碱度允 许范围) ， 1 一2 滴甲I L K S ) I I l l1 ll ( 22 8 )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 1 1 -8 6在 搅拌下，滴 加氢氧化 钠 溶液 ( 2 . 1 7 ) 至溶液刚变黄， 再滴加 盐酸( 2 . 5 ) 至 溶液变 红并过E 1 0 滴。加热至沸，每取下一个，立即以热水冲洗杯壁， 在搅拌下趁热加2 0 m l 氢氧化 钠溶液 ( 2 . 1 8 ,含 稀土 试样改加2 0 m l 氢 氧化 钠溶液 ( 2 . 1 7 ) ，随即在 搅拌下， 滴 加5 一1 0 滴高 锰酸钾 ( 2 . 2 3 ) 及1 一2 m l 乙 沁 ( 2 . 1 5 ) ， 放置5 - l o m i n ,流水冷却至室温，用氢氧化 钠溶液 ( 2 . 1 9 )冲 洗杯壁，将溶液和沉K 移人2 5 0 m I 容量瓶中，以氢氧化钠溶液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻 度，混匀。用慢速滤纸于 过滤。 4 . 5 . 3 滴定 移取1 0 0 - 1 滤液( 4 . 5 . 2 . 3 ) ，置于3 0 0 m l 锥形瓶中，用盐酸( 2 . 5 ) 中和至溶液变 ? I - 如滴定t , 液中 含钒 ( V)量大于。 . 0 4 - 9 时， 需再过量2 一3 m l 盐酸，加人2 m l 亚铁溶液( 2 . 2 6 ) ，视c ,i I , L: r; ; 低按表1 加人氯化锌溶液 ( 2 . 2 5 )，加热至沸，取下，趁热以氢氧化被 ( 2 . 1 4 )， “ 和至溶液刚变黄，加I O m l 乙酸一 乙酸钱缓冲液 ( 2 . 2 7 )，混匀。加热煮沸3 m i n ， 取 ，流水冷却，加4 一5 滴I I I 1j ; l fi 11指 示剂 ( 2 . 2 9 )，用锌标准溶液 ( 2 . 3 0 )滴定至浅红色( 回滴的锌标准液补制在5 一 3 0 - 1 为 宜)，1 1计读数，加人2 0 m 1 氟化 钠 ( 2 . 2 2 )，混匀，加热煮沸3 m i n ,取下流水冷却，补加2 一3 滴 甲 的哈指示剂 ( 2 . 2 9 )，用锌标准溶液 ( 2 . 3 0 )滴定至浅红色 ( _ 二 次滴定终点颜色应致)，i 1 : - F l 数 注:为减少滴定误差，铝9高时可用。 . 0 2 - 0 1 / 1 锌标准液滴定:铝6 1, 低时，则可 用0 . 0 1 m o l I 锌标准液了郁表 1分取试液中 铝含11 mg加人l o m E D TA ( 2 . 2 4 )时，应 加人氯化锌 ( 2 . 2 5 )墩 ，m l加入 2 0 - 1 E D T( Y . 3 I ) J+.阵 加人氯化锌 ( 2 . 2 别 履，m 152 . 06. 05一 1 01 . 0S , n1 0 一 501 . 05 分析结果的计算5 . 1 按式 ( 2 )计算铝的百分含量: Tx( 厂一 V )_ _ 二八 1气约 ) 二 x i 以) x几 户 ， .”. ， . ” ， 尸 月T - 锌标 准 溶液对 铝的滴定 度，g ; m l sV消耗锌标准溶液的休积，m l ;V o 空白 消耗锌标准溶液的体积，m l ;二分取试样量，9 ;K由公式K 1 0 01 0 0 一A所得的换算系数 ( 如使用预 t 燥试样，则K一1 ) ，是按明 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分析方法 重准 法测定分析试样中吸湿水 L ) ) 洲泛 牟丰 到的 吸湿水质量百分数。分析值的验收: :口中S.式 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2 所列的允许差 时，则试样分 析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先 取决于平行分 析的标准试样的分析植是否与 标准值一致。 当所得试样的两 个有效分析值之差，不大于表2 所列允许差时，则可予以平 均，计算为 最终分析结果。 如二者之差大于允许差时，则应按附录A 的规定，进行追加分析和 数据处理。免费标准下载