GB-T6367-1997表面活性剂已知钙硬度水的制备.pdf

G B / T 6 3 6 7 一 1 9 9 7前台 二 1 本标准等同采用国际标准 I S O 2 1 7 4 : 1 9 9 0 表面活性剂已知钙硬度水的制备 。 与前版的国家标准G B / T 6 3 6 7 -9 0 比较， 本次修订主要有以下几方面： ( 1 ) 滴定终点的表述； ( 2 ) 氨水密度的规定； ( 3 ) 有毒废液的处理； ( 4 ） 增补附录A， 以供参考。 本标准与I S O 2 1 7 4 : 1 9 9 0比较存在下列差异： ( 1 ) I S O 2 1 7 4 : 1 9 9 0 在注解中 提出也可用缓冲指示剂片替代混合指示剂， 由于国内 无市售缓冲指示剂片， 因此未予采用； ( 2 ) I S O 2 1 7 4 : 1 9 9 0 规定配制氨溶液用氨水的密度P 2 0 =0 . 9 0 g / m L ， 本标准采用G B 6 3 1 规定的氨水密度P z 。 二 0 . 8 8 g / m L . 本标准从生效之日 起， 同时代替G B / T 6 3 6 7 -1 9 9 0 , 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部表面活性剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 上海市染料研究所。 本标准主要起草人： 吴惊雷 、 季菊芬。 本标准首次发布于 1 9 8 6 年； 第一次修订于 1 9 9 0 年。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 3 6 7 一 1 9 9 7I S O前言 I S O（ 国际标准化组织） 是各国标准化协会（( I S O的成员团体） 的世界性联合组织。制定国际标准的工作是通过I S O的各个技术委员会进行的。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每个成员团体， 均有权参加该委员会， 凡与I S O有联系的政府或非政府的国际组织， 都可以参加此项工作。 I S O与国际电工委员会（( I E C ） 在电工技术标准化方面密切合作。 各技术委员会采纳的国际标准草案， 发给各成员团体赞成后， 按I S O程序要求， 至少需经成员团体投票数的7 5 通过， 方可由I S O理事会批准为国际标准。 国际标准I S O 2 1 7 4 是由I S O/ T C 9 1 表面活性剂技术委员会制定的。 第三版取代第二版（ I S O 2 1 7 4 : 1 9 7 9 ) ， 并稍作修订。 本国际标准的附录 A仅作资料 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 表 面 活 性 剂已 知 钙 硬 度 水 的 制 备 G B / T 6 3 6 7 一 1 9 9 7i d t I S O 2 1 7 4 ： 1 9 9 0 S u r f a c e a c t i v e a g e n t s -P r e p a r a t i o n o f w a t e r w i t h k n o w n c a l c i u m h a r d n e s s代替 G B / T 6 3 6 7 -9 0范围 本标准规定了已知钙硬度水的制备方法。 本标准适用于测试表面活性剂和含表面活性剂产品时所用的已知钙硬度水的制备。 在许多表面活性剂硬水试验中， 钙硬度和镁硬度没有本质上的区别， 因此通常这些测试能在已知钙硬度的氯化钙溶液中进行。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析（ 容量分析） 用标准溶液的制备 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法（ e q v I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 )3 定义 本标准采用下列定义。 水的硬度： 指水中由于钙盐和镁盐的存在（ 在特殊情况下， 惚盐或钡盐的存在） 所具有的性质。 水硬度的测量单位是毫摩尔每升（ m m o l / L ) , l m m o l / L钙硬度相当于每升4 0 . 0 8 m g 钙离子。 水硬度的其他测量单位及其相互之间的换算关系， 见附录Ao 注： 水的硬度最初是通过测量其破坏由肥皂形成的泡沫的能力来评价的， 这种性质主要是由于钙和镁的存在， 但是 其他金属盐， 如铁、 铝和锰盐， 尽管在天然水中含量很少， 也有同样的作用。4 原理 将适量的氯化钙溶于水中制成储液， 以酸性媒介黑1 1 和甲基红的混合物为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠盐通过络合滴定法测定储液中的钙含量。 将适当体积的储液稀释， 可制备所需硬度的稀溶液。5 试剂和材料5 . 1 试验用水： 符合G B / T 6 6 8 2 中的三级水。5 . 2 氯化钙二水合物（ C a C 1 , 2 H , O ) 。 若没有二水合物， 可用等量的其他水合物或无水盐。国家技术监督局 1 9 9 7 一 1 0 一 1 4 批准1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 3 6 7 一 1 9 9 75 . 3 氨溶液： 取5 7 m L氨水（ P 2 o =0 . 8 8 g / mL ） 和1 g 氰化钾 ， 用水稀释至1 0 0 m L e 警告 ： 遵照有毒物品的安全操作规定。5 . 4 乙二胺四乙酸二钠盐（ N a 2 E D T A） 标准滴定溶液： c ( N a 2 E D T A) =0 . 0 5 m o l / L ， 按G B / T 6 0 1 -8 8中4 . 巧规定配制与标定。5 . 5 混合指示剂5 . 5 . 1 E D T A二钠镁盐（ Mg N a , E D T A ） 六水合物的制备 称取1 8 . 6 g 乙二胺四乙酸二钠二水合物（ 精确至0 . 0 1 g ) ， 将其溶于7 5 m L热水中。 称取1 2 . 3 g 硫酸 镁七水合物（ 精确至0 . 0 1 g ) ， 将其溶于2 5 m L热水中， 再将该溶液缓慢加入上述乙二胺四乙酸二钠溶液中， 充分混合两溶液， 加盖使之冷却过夜， 倾去上层清液， 将残留物用冷水洗涤三次 ， 每次将洗涤液倾掉。 过滤后， 用水再次洗涤布氏漏斗中的结晶物， 将结晶物置于干燥器中减压干燥或在8 5 烘箱中干燥 ， 备用。5 . 5 . 2 混合指示剂的制备 称取2 0 0 m g 酸性媒介黑1 1 2 ) （ 染料索引号C . 1 . 1 4 6 4 5 ) , 3 6 m g甲基红以及5 0 g氯化按， 置于研钵中混合研磨， 再加入1 5 0 g氯化按和1 0 g E D T A二钠镁盐（( 5 . 5 . 1 ) ， 继续研磨， 直到混合均匀， 将混合指示剂贮于磨 口棕色玻璃瓶中。 注 1由于酸性媒介黑 1 1 溶液不稳定， 故以干粉形式制备和贮存混合指示剂， 使用时与抓化按混合研磨， 并与镁离子反应 2加E D T A二钠镁盐， 能使指示剂与钙离子反应 ， 而加甲基红能使滴定终点颜色变化明显。6 仪器 普通实验室仪器， 以及：6 . 1 容量瓶： 2 5 0 m L , 1 0 0 0 m L ,6 . 2 单刻度移液管： 2 5 mL , 5 0 m L o6 . 3 磨口棕色玻璃瓶： 5 0 0 0 mL o6 . 4 锥形瓶 ： 2 5 0 m L e6 . 5 酸式滴定管： 5 0 mL , A级。7 操作步骤了 1 储液的制备 称取2 2 0 . 5 g氯化钙二水合物（( 5 - 2 ) , 溶于水中， 稀释至5 0 0 0 mL , 贮于瓶（( 6 . 3 ) 中。 此溶液每升约含3 0 0 mm o l 钙离子， 通过稀释此溶液可制备所需钙硬度的水。7 . 2 储液钙含量的测定 用移液管（( 6 . 2 ) 吸取5 0 m L氯化钙储液（( 7 - 1 ) ， 移入 2 5 0 m L容量瓶（( 6 . 1 ) 中， 用水稀释至刻度。 用移液管（( 6 . 2 ) 吸取上述溶液2 5 m L ， 移入锥形瓶（( 6 . 4 ) 中， 加入约1 0 0 m L水、 4 m L氨溶液（( 5 . 3 )和0 . 3 g 混合指示剂（( 5 . 5 ) ， 将混合物加热至约4 0 C， 用N a , E D T A标准滴定溶液（( 5 . 4 ) 滴定至溶液颜色由红变绿即为终点。7 . 3 结果的表示 储液钙含量。 。 ， 按式（ 1 ) 计算： ， ， 、 2 5 0、 1 0 0 0 c v 、 ， n q c 。 。 vx 牛 岁 x - 兰全 上二 牛 x 1 护 （ 1） 2 5、 5 0 51 ) 氰化钾溶液可以通过用次氯酸钠溶液和过氧化氢溶液处理而破坏掉。2 ） 即铬黑To免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 6 3 6 7 一 1 9 9 7式中： C o 储液钙含量 c ( C a 2 + ) , m m o l / L ; c N a 2 E D T A标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V 耗用N a 2 E D T A标准滴定溶液的体积， m L ,7 . 4 已知钙硬度水的制备 制备一定体积已知钙硬度水， 按式（ 2 ) 计算所需储液体积V 。 ： V， c ,v, 一 c o（2）式中： V , -需制备的硬水的体积， m L ; c , - 需制备的硬水的硬度， m m o l / L ; C o 储液钙浓度 c ( C a 2 , m m o l / L o 选择V , 的体积， 使之与容量瓶的容量相当， 并要求V 。 大于1 0 m L和小于5 0 mL , 用滴定管移取经计算的储液体积V o , 量准至0 . 1 m L， 置于容量为V 、 的容量瓶中， 用水稀释至刻度 。免费标准下载网( w w w . f