YS T 575.18-2006(GB T 3257.20-1999) 铝土矿石化学分析方法 燃烧-非水滴定法测.pdf

I C S 7 3n 4 2a g o中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 3 2 5 7 . 2 0 -1 9 9 9 铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法燃 烧一 非水滴定 法测定 总碳量Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e -De t e r mi n a t i o n o f t o t a l c a r b o n c o n t e n t -N o n - a q u e o u s t i t r a me t r i c m e t h o d a f t e r c o mb u s t i o n1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4一 0 1实施国 家 A 阮 量 技 术 监 督 局发布cB / r 3 2 5 7 . 2 0 一1 9 9 9前言 本标准是在 GB / T 3 2 5 7 . 2 0 -1 9 8 2的基础上， 按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第1部分: 标准编写的基本规定 和G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法编写规定 的要求进行编写， 其内容基本没有改变。 本标准自生效之日 起， 同 时代替G B / T 3 2 5 7 . 2 0 -1 9 8 2 , 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位: 中国长城铝业公司研究所。 本标准主要起草人: 王新亮、 任联营、 李春潮、 姜云飞。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝 土 矿 石 化 学 分 析 方 法燃 烧一 非 水 滴 定 法 测 定 总碳 量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r m i n a t i o n o f t o t a l c a r b o n c o n t e n t -No n - a q u e o u s t i t r a me t r i c me t h o d a f t e r c o mb u s t i o nGB / T 3 2 5 7 . 2 0 一1 9 9 9代替 G B / T 3 2 5 7 . 2 0 -1 9 8 2范围本标准规定了铝土矿石中总碳含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中总碳含量的测定， 测定范围: 0 . 0 5 % 1 . 0 0 %,方法提要 试样在 1 2 0 0 C的氧气流中加热分解， 生成的二氧化碳以百里酚酞为指示剂， 用乙醇一 乙醇胺一 氢氧化钾溶液吸收滴定。试剂1 碳酸钙: 基准试剂。2硫酸锰 。3 氨水( 1 +1 ) ,4 氨水( 1 +1 9 ) .5 过硫酸按溶液: 2 5 0 g / I 。6 硫酸印二1 . 8 4 g / m I ) 。7 硫酸( 1 +1 9 ) ,8 氢氧化钾。9 无水乙醇。1 0 乙醇胺。1 1 变色硅胶。1 2 活性二氧化锰: 颗粒状。 活性二氧化锰的制备: 称取 2 0 g硫酸锰0. 2 ) 溶解于 5 0 0 ml, 蒸馏水中， 加人1 0 M I浓氨水( 3 . 3 ) ,口J口J口JIJIJQ.甘qjqJ，JIJIJ，J勺摇匀， 加 9 0 MI过硫酸馁溶液( 3 . 5 ) ， 边加人边搅拌， 煮沸 1 0 mi n ， 再加 1 - 2滴氨水( 3 . 3 ) ， 静置至澄清( 如果不清， 则再加过硫酸铰溶液( 3 . 5 ) 适量) 。用布氏漏斗抽滤， 用氨水( 3 . 4 ) 洗 1 0 次， 热水洗 2 -3次，再用硫酸( 3 . 7 ) 洗 1 2次， 最后用热水洗至无硫酸反应。 于 1 1 0 C士5 C烘干3 -4 h ， 制备成6 m m以下的颗粒， 在干燥器中保存， 备用。3 . 1 3 吸 收滴定液: 将1 . 5 g 氢氧化钾( 3 . 8 ) 溶于9 7 0 m I 无水乙醇( 3 . 9 ) 中， 放置一天， 滤出不溶物， 加3 0 m l乙醇胺( 3 . 1 0 ) 和 。 . 2 g百里酚酞指示剂， 混匀。3 . 1 3 . 1 按下述方法标定吸收滴定液( 3 . 1 3 ) 的滴定度:国家质f技术监督局1 9 9 9 - 0 8 - 3 0 批准2 0 0 0 - 0 4 - 0 1 实施GB /r 3 2 5 7. 2 0一 1 9 9 9 称取。 . 0 4 0 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 预先在1 0 5 C 士 5 C 烘干过的 碳酸 钙( 3 . 1 ) 于瓷舟中， 按样品分析步骤 6 . 3进行滴定。3 . 1 3 . 2按式 ( 1 ) 计算滴定度 :m X 0 . 1 2 0 1 v. . . 一。 . . . . 。 (1)式中: T 吸收滴定液( 3 . 1 3 ) 对碳的 滴定度， g / m i ; V-滴定时所用吸收滴定液( 3 . 1 3 ) 的体积， ml ; m所用碳酸钙( 3 . 1 ) 的质量, g ;0 . 1 2 0 1 -碳酸钙( 3 . 1 ) 对碳的换算系数。4仪器4 . 1 管式炉 :瓷管矛v; 2 1 mm X0 外 2 5 mm X1 . 6 0 0 mm瓷舟: 8 8 mm， 于 1 0 0 0 C 灼烧 2h ， 保存于干燥器中。4 . 2 分析系统图( 图1 ) , 1 -氧气瓶; 2 一储气筒; 3 一流量计; 4 -缓冲瓶; 5 一洗瓶: 取氢氧化钾 3 0 g溶于 7 0 m L饱和高 锰酸钾溶液; 6 一洗瓶 内盛浓硫酸( 3 . 6 ) ; 7 一干燥塔: 上盛无水抓化钙， 下盛苏打石棉; 8 -管 式炉; 9 一控制器; 1 0 一变色硅胶( 3 . 1 1 ) ; 1 1 一除硫管 直径 1 0 mm， 长约1 5 0 mm， 内装二氧化 锰( 3 . 1 2 ) ， 出口处塞玻璃棉; 1 2 一吸收杯; 1 3 一滴定管; 1 4 -8 W 日光灯 图 1 测定装置4 . 3 吸收杯( 图 2 ) ,E0叮2图 2 吸 收杯Gs/r 3 2 5 7. 2 0 一 1 9 9 9试样样品应通过 7 4 k m筛。分析前试样应在1 0 5 C士5 c 烘干 2 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。分析时应该用三份试样进行， 取平均值。5川刘536 分析步骤6 . 1 按( 图 1 ) 接好测定装置， 逐渐将炉温升至 1 2 0 0 C， 通氧气检查， 确信装置不漏气后加吸收滴定液( 3 . 1 3 ) 于吸收杯中， 使溶液液面高出杯内筛板 2 -4 c m.6 . 2 用不锈钢钩将盛有约 。Ig 碳酸钙( 3 . 1 ) 的瓷舟送人管式炉高温区， 迅速塞紧胶塞， 预热 3 0 s 后通入氧气( 约0 . 3 1 . / m i n ) ， 待溶液蓝色褪去后 ， 滴加吸收滴定液( 3 . 1 3 ) 至出现稳定的淡蓝色， 取出瓷舟。6 . 3 称取。5 0 0 0 -1 . 0 0 0 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) 试样于瓷舟中。 用不锈钢钩 将其送人管式炉高温区，迅速塞紧胶塞， 立即通人氧气( 0 . 3 L / m i n ) ， 以下按操作步骤6 . 2 滴定， 最后使与6 . 2 之终点颜色一致即为终点。取出瓷舟。 注: 测定装置中所用之硅胶( 3 . 1 1 ) 和二氧化锰( 3 . 1 2 ) 应经常更换。分析结果的表述按式( 2 ) 计算碳的百分含量:。， 、T V_ _ _ _以羚) 二不; 厂 入I O U(2 )式中: T吸收滴定液( 3 . 1 3 ) 对碳的滴定度， g / m i; V分析步