化学试剂+碳酸锰.pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共4 其第l 夏 部颁暂行标准 h g b3 2 5 3 6 0 中华人民共和国 b u b a nz a n x i n cb i a o z h u n 化学就剂 化学工业部 碳酸 锰 第3 1 祖 分子式：m n 0 0 3 分子量l1 1 4 9 5 本品为浅杠色至浅棕色粉末。 一、质量标准 1 m n 0 0 3 含量以m n 静 三教4 4 4 8 2 杂耍最高含墼以种 杂 冒 名 称三毅 ( i ) 硝酸不溶物 0 0 3 ( 2 ) 氯化物( c 1 )0 o l ( 3 ) 硫酸盐( s o i )0 0 2 ( 4 ) 铁( f o )0 0 l ( 5 ) 锌( z n )0 0 5 ( 6 ) 重金属( p b )0 0 0 5 ( 7 ) 硫化按不沉淀物( 硫酸盐)2 0 ( 8 ) 总氮量( n )0 1 = 、取样 按h g b3 0 0 1 - - 5 9 号之规定取样1 5 0 9 。 三、测定方法 测定中所需之试剂及溶液兄h g b3 9 0 1 - - 5 9 号之规定。 1 m n 含量测定。称豹0 0 5 9 样品，称准至0 0 0 0 2 9 溶于5 3 m l 水、 内含有1n 1 1 盐酸的溶液中，必要时过滤，用水洗净滤瓶，洗液并入滤液 中。用1 0 氨水中和，加数粒盐陵羟胺晶体及2m 1 三乙醇胺，加入 5n l l 祓冲液( p h = 1 0 ) j j 9 0 1 9 铬黑t 固体指示剂，用0 0 1 m 乙二胺 四乙酸二钠标准液滴定，由祖色变为蓝色为移点。 上海市化工局提出 l 1 9 6 0 年8 月1 6 日批准弑行 共4 页第2 其 h g b3 2 5 3 6 0 化学斌剂碳酸锰 m n 含量( x ) 按下式种算 x = m n 0 门0 5 4 9 3 1 0 0 ：塑磐旦 gg 式中： c 一乙二胺四乙酸二钠标准液之克分子浓度( m ) v 乙二胺圈乙酸二钠标准液之用量以毫升升 g 样品之克数 0 0 5 4 9 3 每毫克分子量锰的克数 2 杂耍测定：样品须称准至0 o l g ： ( 1 )硝酸不洛物称1 9 9 样品，冠于2 5 0 m l 烧杯内，溶于 1 6 0 m i 水与6n - 1 硝酸混合液中。用4 号已恒重玻璃或瓷滤埚过滤， 滤渣用热水洗净，在1 0 5 11 0 。o 烘至恒重，滤渣重量不得大于 3 o m g 。 ( 2 ) 氯化物称0 5 9 样品，溶于l o m l 水与3 m l 硝酸( 比重 1 1 5 ) 的混合液中，加水至3 0 m l ，加l 滴过氧化氢使溶液褪色，必要 时用热水洗净滤瓶过滤，滤液内加1m l0 1 硝酸银溶液，放置5 分 钟后所呈孔色不得深于标准。 标准是将下列数量的0 l 三极 0 0 5 m g 与样品同体积内含有1 5 m l 硝酸( 比重1 1 5 ) ，l 滴过氧化氢并 同时加入11 3 _ 1 i 硝酸银溶液。 ( 3 ) 硫酸盐称0 2 5 9 样品，加2m 1 水，0 2 m l3 0 y , 0 7 过氧化 氢，然后滴加盐酸直至完全溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于1 5m 1 水 中，必要时过滤，加li l l l3m 盐酸，在3 0 , - - , 3 5 。g 保温1 0 分钟3 j f 】3 m l 2 5 氯化颔溶液，放莲牛小时，所呈混浊不得深于标准。 标准是将下列数量的s o 。 三投o 0 5 r a g 与样品同时同样地处理。 ( 4 ) 铁称0 5 9 样品，加l o m l 水，2 5 m l 硝酸( 比重1 1 5 ) ， 加热至沸，冷却后移入l o o m l 容量瓶中，加水至刻度，混匀。取l o m l 溶液，置于具塞比色管中，加水至1 5 m l ，加1m l 盐酸，1 5 m l2 5 硫 氰酸敛溶液及5m l 异戊醇，激烈混匀之。醇层所呈之缸色不得深于 共4 其第3 其 化学戴剂碳酸锰 i t t 6 b3 2 5 3 6 0 标准。 标准是将下列数量的f e 三极0 0 0 5 r a g 与样品同时同样处理。 ( 5 ) 锌称0 5 9 样品，置于瓷皿内，加5m l 水，5m l 盐酸 ( 比重1 1 2 ) ，在水浴上蒸干。残渣溶于1 0 1 5 m l 水中，加入0 5 m 【 盐酸( 比重1 1 2 ) ，移入5 0 0 m l 容量瓶中加水至刻度，混匀之。取 5m l 溶液，置于比色管内，加2 5 m 1 3 5 n 盐酸溶液，混匀，加o 5 1 1 1 | 0 0 5 甲基紫溶液，再混匀，加0 5 m l2 5 y o o 酒石酸溶液，混匀，加 lm l1 0 硫氰酸敛溶液，再混匀之，所呈之颜色不得深于标准 标准是将下列数量f l g z n 三辍0 0 0 2 s t a g 与样品同体积内同时同样地处理。 ( 6 ) 重金属称5g 样品，置于瓷皿内，! j i j 2 0 m l 水，分批加 入2 0 m l 盐酸( 比重1 1 2 ) 然后滴加过氧化氢至溶液褪色，在水浴上蒸 干。残渣溶于2 1 2 5 i u l 水中，移) k 1 0 0 m i 容量瓶内，加水至刻度，混 匀之。取2 0 m 1 溶液，加0 5 m ll 盐酸溶液，加水至4 0 m l ，混匀，加 1 9 m l 新制备的硫化氢水，放瑟5 分钟，所呈颜色不得深于标准。 标准是将下列数量的p b 三敝0 0 2 5 r a g 与样品同体积内含有1 0 m l 溶液同时同样处理。 ( 7 ) 硫化敛不沉淀物称2g 样品，适于2 5 7 ) m l 锥形瓶内，溶 于1 0 m l 水和6 7m 1 盐酸( 比重1 1 2 ) 中，加水至8 0 m l ，拥热至 沸， j h 3 0 m l 不含二氧化碳的硫化敛溶液，混匀，静置俟沉淀下降，沉 淀应为禄色，如有粉舡色，其b 置于沸水浴上加热至粉缸色完全变为禄 色为止。将上层澄清液倾注到密致干燥滤瓶上过滤，取6 0 m l 滤液，置 于已恒重瓷皿内，加2m l 硫酸( 比重1 1 1 ) ，先后在水浴上沙浴上蒸 干。然后直接火娥热以除尽敛盐，最后灼烧至恒重，残渣重量不得大 于。 三敝“2 0 0 r a g ( 8 ) 总氨量称1g 样品，用1 0 m l 水湿润，加4m l 盐酸( 比 1 3 1 共4 真第4 更 ll h 3 2 5 3 6 0 l 化学就剂碳酸锰 重1 1 2 ) 溶解，移入圆您烧瓶内，用水稀释至5 0 m l ，j i l 2 0 m l1 0 氢 氧化纳溶液，o 5 9 德瓦达合金，塞上带有盛装稀硫酸( 1 ：3 ) 的双