热重仪器操作及数据处理.doc

热重分析仪操作方法（1）、打开氮气（门后黑色气瓶；提供氮气气氛，仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量，一般不变，按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源（仪器右侧红色按键），进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水，打开循环水恒温水浴（约为15，把循环水插头插上即可；若出水口流量较小，调整水桶位置使管路中气泡排出）。实验时，提前通气排出空气，保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟，天平需要60分钟（实际试验中30min后，即可开始实验）。（2）、抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。有两个放坩埚的位置，支撑杆的左托盘放参比物（氧化铝空坩埚），原位不动，起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后，放下仪器的加温炉。顺时针旋转，双手托住缓慢向下放，切勿碰撞支撑杆。 （3）、试验时，需首先进行空白试验，即右托盘放空白坩埚进行试验，得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品：样品称量一定要精确。使用白色小坩埚，先称小坩埚质量；然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中，约5-10mg（取中间值，10mg以下）。（4）、打开恒久软件，点“采集”（软件界面左上角，红色三角按键）。出现“设置参数”窗口，窗口左侧可设置试样名称（试验名称）、样品质量（空白试验不用填写，试样质量需填写准确）、TG量程（10.0不变），其余不变。窗口右侧为升温参数，点“初始”，初始温度为25（一般不变）；点“终止温度”，按试验需求设置（如终温850，设置900，试验结束后，取对应的温度范围内数据即可，仪器自身的问题造成）；点“升温速率”，设置每分钟的升多少度；保温时间不设置。如果有两个升温速率时，可添加序号进行增加。（5）以上设置完成后，点窗口有下角“检查”，设置没有问题是，窗口左下角位置可点“确认”键；有问题时，提示问题，“确认”键不能点。点确认后，出现横纵轴界面，横轴为时间（T），纵轴分别为温度（E）、质量（G）、热量变化（DTA）；并且出现温度随时间（TE，线性变化）、质量随温度（TG）、热量变化随温度（DTA）的曲线，每种曲线对应一种颜色，方便区分。并且在仪器会发出“滴”的一声后，试验开始。（6）、一次试验结束后，在软件界面点“文件”，将试验结果保存至指定文件夹，原格式和TXT格式各保存一份。（7）、一次试验结束后，需等待降温至初始温度，方可开始下次试验，可以使用风扇（放置在仪器后面）降温。（8）、所有试验结束后，等待仪器温度降下来后，关闭仪器、关闭循环水、关闭电脑。取出坩埚，将盛放样品的坩埚放在马弗炉（升温至950）中灼烧至纯白色，重复使用。数据处理热重软件操作：（1）、提取基线。 点“文件”，选择“新窗口打开”，选择“数据结果存放文件夹”。 点“空白试验”数据。打开后，点“分析”，点TG，选择提取基线，出现竖线，随便选择（50-60，直线部分少选，曲线部分多选）个点，点完后，空白处双击，画面闪一下表明提取完成。 DTA提取基线，同上操作。（2）、减基线（用减完的基线的数据作图）。 点“文件”，选择“新窗口打开”，选择“数据结果存放文件夹”。 点“样品试验”数据，打开后，“分析”，点TG，点“减去基线”（点了之后就能减去基线）。 DTA操作同上。 操作结束后，点另存为（原格式和TXT格式），保存即可。（最好点另存为，点保存有可能出现问题）。Origin绘图操作。（3）、使用TXT格式粘贴到origin里，进行绘图。 将保存好的TXT文件（减基线文件）拖到origin软件中。 打开后，复制TG列到EXCEL表中，数据单位为mg。TG列数据为某温度点样品减少的质量，为负值。（不算负号，数据应该是从小到大） 在数据列上加上物料重，再除以物料重，乘以100，是样品剩余的量占总量的百分数。（百分数从100%开始减小） 将计算的百分数粘贴至origin软件中，设置数据小数点保留位数。右击某列，菜单（下部）选择properties，打开窗口在options中digits中选择set decimal places，然后设置保留位数（2位）。 以温度和剩余质量百分数作图。首先，删除一些不正确的数据，比如开始加热时，百分数大于100%或者小于100%的数据；然后，TG横轴为温度（去掉开始不准确的温度点）；纵轴为剩余质量百分数，绘图；最后，对图形进行平滑操作：图形界面，点Analysis，点signal processing，点smoothing，点openDialog,设置point of window为500，得到新的曲线及数据。 对曲线进行求导：选择analysismathematicsdifferentiate，得到DTG数据。导数纵坐标范围一般为：-0.4-0.1。温度、剩余质量百分数、导数一起作图。对导数曲线进行平滑，设置point of window为5000。 设置好各坐标轴，保存图像和数据，以便后期整理。复制图片时，点击图线，出现窗口，选择line，点掉小方框（Gap to Symbol），选择draw line in front。 最后，保存图像为project，保存数据至EXCEL中，保存图像到word中。从3次试验中选出效果最好的一次试验作为试验结