化学试剂+硫氰酸钾.pdf

i c s7 1 0 4 0 3 0 g6 2 a 雪 中华人民共和国国家标准 g b t6 4 8 2 0 1 1 代替g b t6 4 8 - - 1 9 9 3 化学试剂硫氰酸钾 c h e m i c a lr e a g e n t - - p o t a s s i u mt h i o c y a n a t e ( i s o6 3 5 33 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 11 - 0 5 - 1 2 发布 2 0 11 1 2 - 0 1 实施 宰瞀鹳鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1 ” 刖宣 g b t6 4 8 2 0 11 本标准与i s o6 3 5 3 - 3 ：1 9 8 7 ( 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 8 6 “硫氰酸钾”的一致 性程度为非等效。 本标准代替g b t6 4 81 9 9 3 ( 化学试剂硫氰酸钾，与g b t6 4 8 1 9 9 3 相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2 号”、“3 号”、“5 号”( 1 9 9 3 年版的3 3 ，本版的第4 章) ； 水不溶物改用化学试剂通用方法测定( 1 9 9 3 年版的4 3 2 ，本版的5 5 ) ； 调整了硫酸盐测定中分析纯、化学纯的取样量( 1 9 9 3 年版的4 3 5 ，本版的5 8 ) ； 修改了包装及标志( 1 9 9 3 年版的第6 章，本版的第7 章) 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准起草单位：广州化学试剂厂。 本标准主要起草人：喻小琦、傅琼莲、刘昭元。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： g b t6 4 81 9 6 5 、g b t6 4 8 1 9 7 8 、g b t6 4 8 1 9 9 3 。 化学试剂硫氰酸钾 g b t6 4 8 2 0 11 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有贵任采取适当的安全和健康措施。 分子式：k s c n 相对分子质量：9 7 1 8 ( 根据2 0 0 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中硫氰酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硫氰酸钾的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 2 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 32 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 2 2 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 g b t9 7 2 4 化学试剂p h 值测定通则( g b t9 7 2 42 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( g b t9 7 2 8 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法( g b t9 7 2 9 - - 2 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 一l ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( g b t9 7 3 8 - - 2 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法( g b t9 7 3 9 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂包装及标志 h g t3 4 8 4 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 h g t3 9 2 1化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。 4 规格 硫氰酸钾的规格见表1 。 表1 1名称 优级纯 分析纯 化学纯 l 曹 t ( k s c n ) ，。 9 9 09 8 59 8 o p h 值( 5 。g l ，2 5 ) 5 3 8 55 3 8 55 3 8 5 g b t6 4 8 2 0 ” 表1 ( 续) 名称优级纯分析纯化学纯 澄清度试验号235 水不溶物。”o 0 0 3 0 0 0 50 0 1 氯化物( c 1 ) ，u o 0 0 3o 0 0 50 0 1 硫化物( s ) ，z u o 0 0 10 0 0 10 0 0 5 硫酸盐( s o 。) ，w o 0 0 20 0 0 50 0 2 铵盐( n h ) ，0 0 0 1o 0 0 2o 0 0 5 钠( n a ) ，删0 0 10 0 2 铁( f e ) ，埘0 0 0 00 50 0 0 0 10 0 0 02 铜( c u ) ，叫0 0 0 020 0 0 05 铅( p s ) ，w 蹦o o o o20 o o o5o 0 0 1 还原碘的物质( 以i 计) 。钟 o 0 20 0 2 50 0 6 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至0 0 1g 称量，所用 溶液以“”表示的均为质量分数。 ， 5 2 含量 称取0 3g 样品，精确至0 0 0 01g ，溶于5 0m l 水中，加5m l 硝酸溶液( 2 5 ) ，在摇动下滴加 5 0 0 0m l 硝酸银标准滴定溶液e c ( a g n o 。) 一o 1m o l l ，加1m l 硫酸铁铵指示液( 8 0g l ) ，用硫氰 酸铵标准滴定溶液 c ( n h 。s c n ) 一o 1t o o l l 滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈 浅棕红色，保持3 0s 。同时做空白试验。 硫氰酸钾的质量分数w ，数值以“”表示，按式( 1 ) 计算： “ l t j 一盟豢学o o o 1 0 0 ( 1 )m l 式中： y 。空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； v z 硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m l ) ； c 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l l ) ； m 硫氰酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) m ( k s c n ) 一9 7 1 8 ； m 样品质量的数值，单位为克( g ) 。 5 3p h 值 按g b t9 7 2 4 的规定测定。 5 4 澄清度试验 称取2 5g 样品，溶于1 0 0 m l 水中，其浊度不得大于h g t3 4 8 4 规定的下列澄清度标准： 优级纯2 号； 分析纯3 号； 化学纯5 号。 2 g b t6 4 8 2 01 1 5 5 水不溶物 称取5 0g 样品，溶于1 0 0 m l 沸水中，冷却至室温后，按g b t9 7 3 8 的规定测定。 5 6 氯化物 称取0 5g 样品，溶于1 0m l 水中，加0 2g 无水碳酸钠，滴加4m l “3 0 过氧化氢”，反应完全后， 再加4m l “3 0 过氧化氢”，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用硝酸溶液( 2 5 ) 中和，稀释至2 0m l 后，按 g b t9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： 优级纯 分析纯 化学纯 与样品同时同样处理。 5 7 硫化物 5 7 1 警告 0 0 1 5m g c l ； 0 0 2 5m g c l ； 0 0 5 0m g c l 。 银氨溶液能够爆炸，溶液用毕应立即弃之。 5 7 2 测定方法 称取2g 样品，溶于2 0m l 水中，加2 0m l 氨水、3m l 硝酸银溶液( 1 7g l ) ，摇匀。溶液所呈暗色 不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硫化物标准溶液： 优级纯、分析纯0 0 2m gs ； 化学纯一0 1 0m gs 。 与样品同时同样处理。 5 8 硫酸盐 称取1g ( 化学纯取0 2 5g ) 样品，溶于水，稀释至2 0m l ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后，按 g b t9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 优级纯0 0 2m gs 0 4 ； 分析纯、化学纯0 0 5m gs o t 。 与样品同时同样处理。 5 9 铵盐 称取1g 样品，置于支管蒸馏瓶中，溶于1 4 0m l 无氨的水中，加5m l 无氨的氢氧化钠溶液 ( 3 2 0g l ) ，加热蒸出7 5m l ，用盛有5m l 硫酸溶液( o 5 ) 的1 0 0m l 比色管接收，加3m l 氢氧化钠 溶液( 3 2 0g l ) 及2m l 纳氏试剂，稀释至1 0 0m l ，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液： 优级纯一 分析纯 化学纯一 与样品同时同样处理。 5 1 0 钠 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 0 1 仪器条件 光源：钠空心阴极灯； 波长：5 8 9 0r i m ； 火焰：乙炔一空气。 0 0 1m g n h 4 ； 0 0 2 m g n h ； 0 0 5 m g n h 。 g b t6 4 8 2 0 11 5 1 0 2 测定方法 称取1g 样品，溶于水，稀释至1 0 0m l 。取1 0 m l ，共4 份。按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 中7 2 2 的规定 测定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 1 铁 称取5g 样品，溶于1 5m l 水中，用盐酸溶液( 1 5 ) 调节溶液的p h 值至2 后，按g b t9 7 3 9 的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液 优级纯 分析纯 化学纯 与样品同时同样处理。 5 1 2 铜 按g b t9 7 2 32 0 0 7 的规定测定。 5 1 2 1 仪器条件 光源：铜空心阴极灯； 波长：3 2 4 7n m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 2 2 测定方法 0 0 0 25m gf e ； 0 0 0 50m gf e ； 0 0 1 0m gf e 。 称取2 0g 样品，溶于水，加1m l 乙酸溶液( 5 ) ，稀释至1 0 0m l 。取2 5m l ，共4 份，置于分液漏 斗中。一份不加标准溶液，其余三份分别加入质量浓度成比例的铜( c u ) 标准溶液，同时配制空白试验 溶液，分别加人1m l 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵( a p d c ) 溶液( 1 0g l ) ，摇匀，放置5m i n ，加1 0m l 4 一甲基一2 一戊酮，振摇1m i n ，静置分层，弃去水相。于有机相中加入1 0m l 硝酸溶液( 5 ) ，振摇3m i n ， 静置分层，转移水相于1 0m l 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按g b t9 7 2 3 2 0 0 7 中7 2 2 的规定测 定，结果按7 2 3 的规定计算。 5 1 3 铅 按g b t9 7 2 3 - - 2 0 0 7 的规定测定。 5 1 3 1 仪器条件 光源：铅空心阴极灯； 波长：2 8 3 3r l m ； 火焰：乙炔一空气。 5 1 3 2 测定方法 称取2 0g 样品，溶于水，加1m l 乙酸溶液( 5 ) ，稀释至1 0 0m l 。取2 5m l ，共4 份，置于分液漏 斗中。一份不加标准溶液，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅( p b ) 标准溶液，同时配制空白试验 溶液，分别加入1m l 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵( a p d c ) 溶液( 1 0g l ) ，摇匀，放置5m i n ，加1 0m l 4 一甲基一2 一戊酮，振摇1m i n ，静置分层，弃去水相。于有机相中加入1 0m l 硝酸溶液( 5 ) ，振摇3