化学试剂+硝酸镍(1).pdf

中华人民共和国化学工业部 z h o n g h u ar e n m l ng o n g h e g u ot t u a x u eg o n g y e b u 部颁化学试剂暂行标准 b u b a nh u a x u es h i j iz a n x i n gb i a o z h u n 无机化学拭剂 第四册 北京 1 96 4 】王g b h g b h g b h g b g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b 1 g b h g b 】玉g b h g b h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b g b 无机化学拭剂暂行标准第四册目录 3 2 1 2 6 0 磷酸二氢钙l 3 2 1 3 6 0 碱石灰 3 2 1 4 6 0 酸洗石棉8 3 2 1 5 6 0 氯化铜一9 3 2 1 6 - 6 0 澳化亚铜1 2 3 2 1 7 6 0 无水硫酸铜1 5 3 2 1 8 6 0 氯化亚铜1 7 3 2 1 9 6 0 溴化铜2 l 3 2 2 0 6 0 碳酸铜2 3 3 2 2 l 一6 0 碘酸银“2 6 3 2 2 2 6 0 硫酸银2 8 3 2 2 3 6 0 碘”3 l 3 2 2 4 6 0 氯化铅3 3 3 2 2 5 - 6 0 铬酸铅“3 6 3 2 2 6 - 6 0 硝酸船3 9 3 2 2 7 6 0 二氧化铅4 2 3 2 2 8 - 6 0 杠色氧化始4 7 3 2 2 9 6 0 懿i 5 l 3 2 3 0 - 6 0 黄色氧化始5 4 3 2 3 l 一6 0 硫酸铅5 8 3 2 3 2 - ( ；( ) 氯化综g 0 3 2 3 3 6 0 硫酸镍6 5 3 2 3 4 6 0 硝酸镍7 0 3 2 3 5 6 0 氯化汞7 4 3 2 3 6 6 0 碘化汞7 7 3 2 3 7 - 6 0 澳化汞7 9 3 2 3 8 - 6 0 汞8 2 3 2 3 9 - 6 0 黄色氧化汞8 4 3 2 4 0 - 6 0 氯化亚汞8 7 3 2 4 1 - 6 0 鲳：粒状) 9 0 3 2 4 2 - 6 0 鲳( 棒状) 9 5 3 2 4 3 - 6 0 无水四氯化锡1 0 0 3 2 4 4 - 6 0 秸晶四氯化锡l ( ) 3 3 2 4 6 - 6 ) 五氧化二砷1 0 6 2 h g b h g b h g b i 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b l 王g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b i i g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b h g b g b h c b l i g b 3 2 8 2 6 0 3 2 4 8 - 6 0 3 2 d 9 6 n 3 2 5 0 一( ；i ) 3 2 5 1 6 0 3 2 5 2 - f j ) 3 2 5 3 - 6 f 1 3 2 5 一 一6 j 3 2 5 5 - 6 i 3 2 5 6 6 1 ) 3 2 5 7 - ( ；l 3 2 5 8 一e ；1 ) 3 2 5 9 - 6 , ) 3 2 6 0 - 6 1j 3 2 6 1 - 6 t ) 3 2 6 2 - 6 0 3 2 5 3 - c 【j 3 2 6 一卜g ) 3 2 6 5 - 6 ( ) 3 2 6 6 - 6 ( ) 3 2 6 7 - 6 ( j 3 2 6 8 - 6 0 3 2 6 9 一仅) 3 2 7 ( ) 仅j 3 2 7 l 一啊) 3 2 7 2 6 i ) 3 2 7 3 心) 3 2 7 4 - 阳l 3 2 7 5 6 f ) 3 2 7 6 - 6 ( 3 2 7 7 - 6 ( i 3 2 4 5 - 6 l l 3 2 7 8 6 0 3 2 7 9 - 6 0 3 2 8 0 6 0 3 2 8 1 - 6 ( i 2 2 8 3 6 0 三氧化识1 1 0 五氯化磷1 1 3 三氯化磷1 1 5 氯化氧磷”l 工s 二氧化钛1 2 1 四氯化钛1 2 6 碳酸锰1 2 9 氯化锰l 黜 二氧化锰1 3 7 硝酸强1 4 1 金属硒1 4 5 亚硒酸1 4 8 二氧化硒1 5 1 硝酸鲡1 5 4 氯化镉一1 5 7 三氧化二铬1 6 2 三氧化铬( 铬酸西f ) 1 6 5 氯化铬1 6 8 磁j 酸培“i 7 1 硝酸铬”1 7 5 硝酸铋工7 9 氯化铋1 8 3 欢硝酸铋1 8 6 氧化铋1 8 9 无水硼砂1 9 3 硼酸1 0 5 硼酐( 三氯化二硼、) 2 0 0 硫酸铁2 0 2 三氧化二铁2 0 6 硝酸铁2 l o ， 砖酸牡2 3 氯化锶2 6 碳酸怨2 2 0 硫酸翘”2 2 4 硝酸镁2 2 7 锫酸镇2 3 上、 德瓦达合金“2 3 曩 共4 页第1 其 中华人民共和国 化学工业部 部颁暂行标准 b u b anz a n x i n cb i a o z u n 他学试剂 硝酸 镍 i - i g b3 2 3 4 6 0 旃3 1 粗 分子式：k i ( n o 。) ：6 h 。0 分子量：2 9 9 8 2 本品为翡翠禄色牿晶，置于干燥的空气中能稍微风化，置于潮湿 的空气中立即潮解。 一、质量标准 1 1 丁i ( n o 。) 。6 h 。o 不少于 二、三极9 8 o 2 杂耍最高含量以种 杂 臀名 称 f 二 极i 三极 ( 【) 水不洛物 f 二) 氯化物f c i ) ( 3 ) 硫酸盐f s o + ) f4 ) 缺( f o ) ( 5 ) 重金属t c u ) ( 6 ) 锌( z 1 1 ) ( 7 ) 鲇r ( ：o ) ( 8 ) 硷金属及钙7 菥筻限盐 = 、取样 按h g b3 0 0 1 - 5 9 号之规定取样，取样量不少于3 5 0 9 兰、测定方法 测定中所需试剂及溶液兄t i g b3 0 0 1 - 5 9 号之规定。 1 n j ( n o ) = - 心i 。o 含量的测定： 称取o 3 9 样品，称准至9 0 0 0 2 9 ，溶于5 9 m l 水中，加2 9 m 11 9 氨水，加t ) 1 9 紫脲酸敛混合指示荆，用0 1 m 乙二胺四醋酸二钠标准 液滴定变成紫色为辂点。 7 0 叭叭帱3 5 o 0 o o o 0 o 0 5 2 惦2 |。叭叭2 0 0 0 0 o 0 o o 共4 其第2 其 化学鼗剂硝酸镍l h g b3 2 3 4 6 0 n i ( n o 。) 。6 h 。0 含量的百分数( x ) 按下式种算。 x ：y 0 0 。2 9 0 8 2x1 0 0 ：一2 9 0 8 r 2 v 一o 1 一 一 l ，j 一一 r 一一 式中。 v 一一乙二胺四醋酸二钠标准液之用量( 以毫升种) 0 乙二胺四醋酸标准液之克分子浓度( m ) g 一一样品克数 0 2 9 0 8 2 一一每毫克分子n i ( n o 。) s 6 h 。o 之克数 2 杂耍测定：样品须称准至0 o l g 。 ( 1 )水不溶物称取5 0 9 样品，溶于2 0 0 m l 水中，于沸水浴 上加热一小时，用4 号玻璃或瓷滤蜗过滤，以l o o m l 热水洗澡沉淀， 于1 0 5 1 1 0 。a 干燥至恒重，滤渣重不得大于 二极2 5 r a g 三圾5 m g ( 2 )氧化物称取1g 样品，溶于4 0 m l 水中，用热水洗滁过 三次的滤祗过滤，于滤液中加入1m l 硝酸( 比重1 5 ) 及lm 1 0 1 n 硝 酸银溶液摇匀之。衽2 1 分钟后，溶液所呈现之孔色不得深于标准。 标准为将3 0 r a l 不含氯的硝酸鳔及下列数量o i ： 二极0 0 2 r a g 三敝0 1 m g 与样品同时同样处理。 注t 不含氯的硝酸镍制备取5g 样品，溶于1 5 0 m l 水中，加入5m l 硝酸( 比重 1 i s ) 及5m 1 0 i n 硝酸银器置1 8 n 2 4 d 、时后，过滤 ( 3 ) 硫酸盐称取5g 样品，溶于1 0 m l 水中，加入2 5 m l 盐酸 千水浴上蒸千，残渣溶于4 0 r a l 水中，必要时过滤，滤液加入0 5 m l 盐 酸( 比重1 1 2 ) 加热至沸，加入2m 11 0 氯化鳎溶液，静置1 2 - - - 1 8 小时。用5 号玻璃滤埚过滤，用冶水洗至无氯根反应为止，于1 5 0 。c 烘干至恒重。 残渣重不得大于。 二极1 2 m g 三极3 6 r a g ( 4 ) 铁一一称取1g 样品，溶于l o m l 水中，加3m l 硫酸( t g 重 7 i 共4 页第3 页 t t s b3 2 3 4 一0 0 l 化学敞剂硝酸镰 1 1 1 ) ，先在水浴而后在沙浴上蒸发至有硫酸蒸气冒出为止，残渣在 加热下溶于6 9 n l l 水中，移入1 0 0 n l l 比色管中，加5n l l 3 0 硫氰酸敛 溶液，1 0 m l 异戊醇，充分搐匀，醇层所呈现的颜色不得深于标准。 标准是将2 5 m l 不含铁的硫酸镍溶液( 兄注：) 及下列数量的铁： 二；i 殴0 0 0 5 r a g 三极o 0 l i n g 。 冲稀与处理残渣后的样品溶液同体积同时同样处理。 洼。不合默的硝酸综制备称取3g 样晶，溶于7 0 m l 水中加1 5 m l 硝酸( 比重1 15 ) 煮沸2 分钟，再加3g 氯化铵，加热至沸，并加入数滴氯水，。i ：? 备液呈硷性，冶却后，过滤， 滤液用硫酸中和并冲稀2 至2 7 5 m 1 ( 5 ) 重金属称取jg 样品，溶于3 4 m 1 水中，加lm l 醋酸， 及1 0 m l 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，1 0 分钟后，试液所呈现的颜色 不得深于标准。 标准是将3 5 m 1 无重金属的砖酸镍溶液( 兄注) 5m l 新制备的鲍和 硫化氢水，及下列数量的a l l t 二敝0 0 2 r a g 兰 殴”0 1 i n g 与样品同时同样处理。 注。无重金属稽酸镍制备溶解4g 样品予1 1 6 m l 水中，加4m 】醋酸( 二极或三赧) 2m l 新制备的能和硫化氢水，静遣1 8 2 0 小时过滤 ( 6 ) 鲒：称1g 样品溶予2 0 m l 水中，移入1 0 0 m l 容量瓶中，并 冲稀至刻度，吸取5n l l 溶液加1 0 氨水至呈碱性，滴加1 0 k o n 使 沉淀溶解，再加入盐酸( 1 1 2 ) 蠲节至溶液pf _ 3 4 ，冲稀至1 0 m l ，加 1m l2 5 n a 2 s 2 0 3 ，5m lt ) h = 5 稷冲液( 【幽a a o ：1 h a ( ) 用 5m 1 0 0 3 1 二苯磺硫巴腙，四氯化碳溶液提取，用力摇动四氯化碳层 所呈颜色不得溧于标准。 标准是将下列数量f i c j z n 。 二权0 0 0 5 n g 三极0 0 2 5 r a g 与所取5m l 样品溶液同时同样处理。 ( 7 ) 鲇称取lg 样品，在磨口色管中溶于3 0 m ! 水中，加入 共4 员第4 页 化学敲剂硝 酸 镍 l i i g b3 2 3 4 6 0 l o m l 3 0 硫氰酸敛溶液，3 滴l o 酒石酸，摇匀，然后加l o m l 异戊 醇，与乙醚混合剂( 2 体积乙醇，5 体积乙醚混合) ，5n l l ( 1 ：2 ) 醋酸 敛溶液摇匀，醇醚层所呈现之颜色不得深予标准。 标准是将2 5 m l 无站石，酸缫溶液( 兄注) 及下列数量的0 u 二锹i m g 三极3 h j g 与样品同时同样处理。 洼：无钻硝酸镍制备。溶解4g 硝酸镍( 含c o 不大于0 1 ) 干1 0 0 m 水中，加入4g 研 亲疆硫酸妇，3 4 滴j o 过氧化氢，撬掉加热至沸，冷却后过滤，检腧是否不含c o ”。 ( 8 ) 硷金属及钙称取2 9 样品，溶于5 0 r