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凯里学院本科毕业论文(或设计) 学科代码:070301 学号:2010407056 本科毕业论文(设计)本科毕业论文(设计) 题目:题目:不同方法提取甜藤挥发油的化学成分比较研究不同方法提取甜藤挥发油的化学成分比较研究 学学院:院:化学与材料工程学院化学与材料工程学院 专专业:业:化化学学 班班级:级:环环 1 10 0 化本化本 1 1 学生姓名:学生姓名:石石 娟娟 娟娟 指导教师:指导教师:吴吴 林林 冬(副教授)冬(副教授) 2014 年 4 月 13 日 凯里学院本科毕业论文 (或设计) I 目录目录 目录. 摘要. 关键词. Abstract. Key words. 1 前言.1 2 实验材料与方法.3 2.1 材料、仪器和试剂.3 2.1.1 材料.3 2.1.2 仪器.3 2.1.3 试剂.3 2.2 实验方法.3 2.2.1 色谱和质谱条件.3 2.2.2 甜藤挥发油的提取方法.4 2.2.3 甜藤挥发油的检测分析方法.5 3 实验结果.5 3.1 水蒸气蒸馏法提取甜藤挥发油的总离子流色谱图.5 3.2 微波辅助法提取甜藤挥发油的总离子流色谱图.5 3.3 水蒸气法和微波辅助法提取甜藤茎挥发油检出的组分对比.6 4 讨论.8 4.1 甜藤挥发油主要化学成分的定性分析.8 4.2 不同提取方法中甜藤挥发油成分分布规律.9 4.3 甜藤挥发油主要成分的利用价值分析.10 5 结论.10 参考文献.12 致谢.13 凯里学院本科毕业论文(或设计) II 不同方法提取甜藤挥发油的化学成分比较研究不同方法提取甜藤挥发油的化学成分比较研究 石娟娟 摘要摘要:利用水蒸气蒸馏法和微波辅助萃取法提取甜藤挥发油,采用气相色谱-质 谱联用仪(GC-MS)来鉴定其化学成分。实验结果表明,水蒸气蒸馏法鉴定出 43 种化学成分,含量在 1%以上 20 种,占总含油量 86.20%;微波辅助萃取法鉴定 出 67 种,含量在 1%以上 21 种,占总含油量 77.04%。两种方法检测出含量较大 的相同化学成分为:2-乙氧丙烷、呋喃甲醛、糠醇、环己醇、苄醇、苯乙醛、苯 基甲基甲醇、苯乙醇等。与文献对比有较大差异,其挥发油中含较多的特殊香味 成分,可有效开发利用。 关键关键词词:甜藤;挥发油;水蒸汽蒸馏法;微波;化学成分;气相色谱-质谱联用 Comparative study on volatile oil chemical composition extracting from Paederia scandes(Lour.) Merr with different method Shi Juan-juan Abstract: The volatile oil of Paederia scandes(Lour.) Merr is extracted by Steam Distillation method (SD) and Microwave Assisted Extraction method (MAE), which are identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results show that SD method identify 43 chemical composition, it has 20 content of chemical composition more than 1%, and there is accounting for the total oil content 86.20%; MAE method identify 67 chemical composition, it has 21 content of chemical composition more than 1%, and there is accounting for the total oil content 77.04%. the same chemical composition are detected by two methods include that: 2-ethoxy-Propane,Furfural,2-Furanmethanol,Cyclohexanol,BenzylAlcohol, Benzeneacetaldehyde, Benzenemethanol, Phenylethyl Alcoho ect. There is a great difference compared with references, special flavor components containing more oil 凯里学院本科毕业论文 (或设计) III in its essential, and it can be developed and utilized. Key words: Paederia scandes(Lour.) Merr; Volatile oil; Steam Distillation method; Microwave; Chemical constituents; Gas chromatography - Mass spectrum(GC-MS) 凯里学院本科毕业论文(或设计) 1 1 前言前言 甜藤(Paederia scandes(Lour.) Merr)为茜草科鸡屎藤属植物,别名鸡屎藤 (鸡矢藤)斑鸡饭、臭老婆蔓、老鸽食、鸡屎蔓。纲目拾遗云:“搓其叶嗅 之,有臭气,未知其正名何物,人因其臭,故名臭藤”。鸡屎藤及诸“臭”、诸 “屎”之名皆的义于其臭气。甜藤在栽后 9-10 月除留种以外,每年都可以摘取 地上部分晒干或者晾干,或在秋季的时候挖根、洗净、切片、晒干供药用。它喜 温暖湿润的环境, 土壤以肥沃、 深厚、 湿润的砂质壤土较好, 生于海拔 200m-2000m 的山坡、林中、林缘、沟谷边灌丛中或缠绕在灌木上。甜藤属植物全世界约有 40 种,主要分布于印度、印度尼西亚、马来西亚、日本、朝鲜、中国等地,我 国的陕西、甘肃、山东、江苏、安徽、浙江、福建、台湾、河南、湖北、湖南、 江西、广东、广西、四川、贵州等省均有分布1。甜藤的花、茎、叶和根均可入 药,功效独特,茎叶揉碎后有特殊的恶臭味,它具有清热、解毒、祛湿、补血等 功效。主治风湿痛、腹泻痢疾、脘腹痛、无名肿毒、跌打损伤、外伤性疼痛、肝 胆胃肠绞痛、黄疸型肝炎、肠炎、消化不良、小儿疳积、肺结核咯血、支气管炎、 放射反应所致的白血球减少症、农药中毒,外用捣烂敷患处治皮炎、湿疹、疮疡 肿毒2。临床应用于镇痛、镇静、抗惊厥等。甜藤还可以食用,在贵州黔东南一 带甜藤的茎还是苗侗族人家做甜藤粑必不可少的原料, 将茎捣烂后挤出的甜藤汁 与糯米面粉糅合在一起做出来的粑味特别的香甜,入口软滑,是凯里这一带的小 吃。 研究发现,甜藤含有丰富的挥发油成分,在常温下就有一种特殊的气味。日 本科学家通过气相色谱对其释放出的气体成分进行了分析,其主要成分有 COS、 CS2和 SO2,主要含硫有机成分有 CH3SCH3和 CH3SSCH33。近年来,对甜藤挥 发油化学成分的研究有逐渐增多的趋势。马养民4等人通过对甜藤茎、叶化学成 分的系统预试发现其含有挥发油,已鉴定的 31 种成分占挥发油总量的 77.16%。 根据植物化学提取原理,甜藤蒸馏法提取出甜藤的挥发油,并用化学分析法对其 所含成分进行了定性鉴定,得出甜藤挥发油中含有酸类、酚类、醛或酮类、酯或 内酯类以及被还原性成分,包括酯、烃、酮、醛、羧酸和含硫有机化合物等5。 鲜品甜藤挥发油含量更高,余爱农6等人用水蒸气蒸馏法提取甜藤鲜品的挥发 油,所得到的挥发油用气相色谱/质谱(GC/MS) 法分离并分析鉴定其成分及相对 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 2 含量,共鉴定出 27 个化合物,所鉴定的组分占挥发性成分总峰面积的 99.98% 。 尹桂豪7等人采用超临界 CO2萃取鸡屎藤甜藤的挥发性成分, 经毛细管气相色谱 -质谱联用仪(GC-MS)分析,鉴定了其中的 15 种挥发性化合物,用气相色谱峰面 积归一法测定各组分的相对百分含量,以其中 6 种主要活性成分为指标,考察 它们的动态变化,得出方法不同其主要成分含量不同。林雪容8等人用微波辅助 环己烷提取甜藤茎挥发油,并用 GC-MS 对其挥发油成分进行分析,利用正交试 验筛选挥发油提取的最佳工艺条件,共检测出 10 种组分,鉴定出 7 种化合物, 占总峰面积的 90.690%,提取物中主要成分为 n棕榈酸( 18.424%) 、邻苯二甲 酸异丁基壬酯( 24.243%) 和油酸( 15.131%) 。何开家9等人采用水蒸汽蒸馏法对 不同产地的甜藤进行探讨得出不同产地的挥发油还含有多种各自独有的微量成 分。李杰10等人采用超临界 CO2萃取甜藤中的有效成分经气相色谱-质谱联用 (GC/MS)技术对萃取液化学成分进行分析首次鉴定出 6 种新的有效成分。王冬梅 11等人应用高通量药物筛选技术,筛选发现具有丁酰胆碱酯酶( BuChE) 抑制活 性的中药提取物, 同时采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪联用技 术( UPLC-Q-TOF-MS) 对其活性部位进行分析和鉴别, 给予大鼠大脑皮层内灌注 选择性丁酰胆碱酯酶( BuChE) 抑制剂可使细胞外乙酰胆碱浓度增加 15 倍, 且未 发现胆碱样不良反应。 吴强12等人对甜藤的苗药理论分析, 符合苗医理论及苗医 熏蒸治疗技术要求的。贵州苗药属于天然产物,资源丰富,苗医药特色很突出, 是苗族人民数千年来传承至今的珍贵财富, 具有悠久的传承性、突出的民族性 和地域性,将苗医苗药理论与治疗技术应用于畜禽疾病的防治具有广阔的前景, 是一个值得开发利用的方向。余勉13综述了甜藤的化学成分及其药理学研究进 展,使得甜藤具有镇痛、镇静、抗炎、保肝及抗肿瘤作用。殷希 14等人用乙醇 水混合液超声提取甜藤中的抗氧化活性成分,对羟基自由基具有抑制作用。张 加雄15等人用 HPLC 法同时测定甜藤中熊果酸和齐墩果酸的含量为甜藤药材的 质量控制提供了依据。张书霞16对甜藤的营养成分进行分析得出抗坏血酸含量 远远高于一般的蔬菜和水果并得出矿质元素含量丰富,氨基酸种类齐全搭配合 理,是一种集营养、药用功能于一体的宝贵野菜资源。 虽然对甜藤挥发油的提取方法、成分分析以及药用等方面均有研究,但凯里 地区甜藤的天然资源非常丰富, 本地方有得天独厚的自然环境适宜甜藤的生长和 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 3 培植,并且尚未有人对本地方的甜藤进行相关研究,其挥发性成分与其它地方是 否相同?不同提取方法所得挥发油成分又有何差异?对于这些问题, 我们期待得 到很好解答,因此有必要作进一步探讨和比较。基于这些设想,我们拟用乙醚作 萃取剂, 采用水蒸气蒸馏法和微波辅助提取法分别对本地方的甜藤挥发油进行提 取,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 对其化学成分进行鉴定,比较本地方挥 发油化学成分与其它地方的异同,比较不同提取方法对挥发油成分的影响,从而 为凯里地区野生或培植的甜藤植物资源的开发利用提供实验依据。 2 实验材料与方法实验材料与方法 2.1 材料、仪器和试剂材料、仪器和试剂 2.1.1 材料材料 甜藤鲜品,采集于凯里 2.1.2 仪器仪器 GC-MS QP2010SE 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津),FA2004 电子分析天 平(上海良平仪表有限公司),MH-500 调温型电热套(北京科伟永兴仪器有限 公司),常压微波合成仪,挥发油提取仪器 ,冷凝管,圆底烧瓶(500 mL), 烧杯(50 mL,500 mL),量筒(10 mL,100 mL),注射器(5 mL),样品瓶 (2 个),胶头滴管,水管,分液漏斗 2.1.3 试剂试剂 乙醚(AR),蒸馏水,无水硫酸钠 2.2 实验方法实验方法 2.2.1 色谱和质谱条件色谱和质谱条件 气相色谱条件:RTX-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m0.25 mm0.25 m ); 柱温:50 保持 1 min,以 10 /min 升至 100 ,保持 5 min,以 10 /min 升 至 240 ,保持 1 min;汽化室温度:250 ;溶剂延迟:3 min;进样量:1 L; 载气: He;总流量:5 mL/min;载气流量:3 mL/min;分流比:1:1 质谱条件:EI 离子源;离子源温度:200 ;电子能量:70 eV;检测电压: 0.8 kV;扫描范围:29 800 amu 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 4 2.2.2 甜藤挥发油的提取方法甜藤挥发油的提取方法 2.2.2.1 水蒸气法水蒸气法 用分析电子天平准确称取已经切细的甜藤茎鲜品 100.00 g,用镊子将切细 的甜藤茎放入 500 mL 的圆底烧瓶中,并加入 300 mL 的蒸馏水,利用挥发油提 取装置在调温型电热套中加热, 先将电加热套电压调至 220 V, 沸腾后调至 110 V 蒸馏3 h; 用100 mL量筒接收挥发油提取器的成分, 然后往圆底烧瓶中加入10 mL 蒸馏水,安装好装置并等挥发油提取器的水积满再接收,这样循环接收,直至得 到 300 mL 的挥发油提取液即停止加热,将提取液冷却,用 300 mL 乙醚分三次 萃取提取液 100 mL 一次(先将 100 mL 乙醚置于 500 mL 的烧杯中,量取的 100 mL 提取液置于分液漏斗中,将提取液一滴一滴的滴入乙醚中,然后将萃取后的 液体进行振荡,静置后用分液漏斗进行分层,弃去下层液体,从漏斗上层倒出乙 醚层溶液于 500 mL 的烧杯中),并往烧杯中加入少量无水硫酸钠吸水,轻振荡, 静置,取出有几层,用旋转蒸发仪将乙醚层溶液浓缩至 2 mL,然后用注射器(5 mL)吸取注入样品瓶中(编号为水蒸气法甜藤茎挥发油),最后将样品瓶密封 放于室温保存,用气象色谱-质谱联用仪进行鉴定。 2.2.2.2 微波辅助法微波辅助法 用分析电子天平准确称取已经切细的甜藤茎鲜品 100.00 g,用镊子将切细的 甜藤茎放入 500 mL 的圆底烧瓶中,并加入 300 mL 的蒸馏水,利用挥发油提取 装置在微波中加热(条件为温度:90 、功率:300 J、时间:90 min),运行 仪器后将其回流 3 h,用 100 mL 量筒接收挥发油提取器的成分,然后往提取器 中加入 10 mL 蒸馏水,待提取器中的水循环一次并进行接收(事先计算 10 mL 的水按微波加热的滴速要多久循环一次),这样循环接收,直至得到 300 mL 的 挥发油提取液即停止加热, 将提取液冷却, 用 300 mL 乙醚分三次萃取提取液 100 mL 一次(先将 100 mL 乙醚置于 500 mL 的烧杯中,量取的 100 mL 提取液置于 分液漏斗中,将提取液一滴一滴的滴入乙醚中,然后将萃取后的液体进行振荡, 静置后用分液漏斗进行分层,弃去下层液体,从漏斗上层倒出乙醚层溶液于 500 mL 的烧杯中),并往烧杯中加入少量无水硫酸钠吸水,轻振荡,静置,取出有 几层,用旋转蒸发仪将乙醚层溶液浓缩至 2 mL,然后用注射器(5 mL)吸取注 入样品瓶中(编号为微波辅助法甜藤茎挥发油),最后将样品瓶密封放于室温保 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 5 存,用气相色谱-质谱联用仪进行鉴定。 2.2.3 甜藤挥发油的检测分析方法甜藤挥发油的检测分析方法 将气相色谱-质谱联用仪调试,并设置检测条件就绪,按照进样程序先将乙 醚(AR) 对仪器进样针进行 5 次清洗,再将乙醚(AR) 注入样品瓶中用 GC-MS 进 行检测,鉴定出乙醚(AR) 含有的杂质,以作为水蒸汽蒸馏法和微波辅助法提取 甜藤挥发油检测出的物质进行对比分析。最后将甜藤挥发油样品进行鉴定,在相 同条件下进样挥发油(编号水蒸气法甜藤茎挥发油,微波辅助法甜藤茎挥发油) , 检验检测结果的稳定性。数据分析过程中去掉检测出与乙醚(AR) 相同的化合物 质,剩下的化学成分则为水蒸气蒸馏法和微波辅助法得到的甜藤挥发油的成分。 3 实验结果实验结果 3.1 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏法提取甜藤挥发油法提取甜藤挥发油的总的总离子流色谱图离子流色谱图 水蒸气蒸馏法提取甜藤挥发油的总离子流色谱图, 其中纵坐标表示总离子流 强度,横坐标表示保留时间(min) ,用该方法提取的甜藤挥发油的总离子流色谱 图如下: 图 1 水蒸气蒸馏提取法提取甜藤甜藤茎中挥发油总离子流色谱图 3.2 微波辅助法提取甜藤挥发油的总微波辅助法提取甜藤挥发油的总离子流离子流色谱图色谱图 水蒸气蒸馏法提取甜藤挥发油的总离子流色谱图, 其中纵坐标表示总离子流 强度,横坐标表示保留时间(min) ,用该方法提取的甜藤挥发油的总离子流色谱 图如下: 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 6 图 2 微波辅助法提取甜藤茎中挥发油总离子流色谱图 3.3 水蒸气法和微波辅助法提取甜藤茎挥发油检出的组分对比水蒸气法和微波辅助法提取甜藤茎挥发油检出的组分对比 采用水蒸气蒸馏法和微波辅助法提取甜藤挥发油, 两种方法提取得到的挥发 油的化学成分及相关数据见下表: 表表 1 1 不同方法提取甜藤挥发油的化学成分及峰面积百分含量不同方法提取甜藤挥发油的化学成分及峰面积百分含量 序序 号号 保留保留 时间时间 化合物名称化合物名称分子式分子式分子量分子量 相似相似 度度 峰面积峰面积% % 类别类别 水蒸气水蒸气微波微波 13.7562-乙氧丙烷C5H12O88.15875.391.69烷 23.979呋喃甲醛C5H4O296.089810.987.17醛 34.202氯苯C6H5Cl112.56981.064.84苯 44.323糠醇C5H6O298.10925.51.64醇 54.517己基甲酸氯 C7H13Cl O2 164.63890.92酸 64.537对二甲苯C8H10106.17961.25苯 74.776环己醇C6H12O100.169617.622.3醇 84.878苯乙烯C8H8104.15972.11烯 95.0773-甲硫基丙醛C4H8OS104.17910.31醛 106.024苯甲醛C7H6O106.12870.770.64醛 116.216 2,5,5-三甲基-2-己 烯 C9H18126.00880.65烯 126.3041-辛烯-3-醇C8H16O128.21942.72醇 136.585丁酸丁酯C8H16O2144.21930.41酯 146.673正癸烷C10H22142.28960.44烷 157.45苄醇C7H8O108.14974.334.06醇 167.677苯乙醛C8H8O120.15976.844.09醛 178.091苯基甲基甲醇C8H10O122.17974.063.54醇 188.411 反-反-,-5-三甲 基-5-乙烯基四氢 化-2-呋喃甲醇 C10H18O2170.25800.56醇 198.85邻甲氧基苯酚C7H8O2124.14920.76酚 209.124芳樟醇C10H18O154.25985.361.44醇 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 7 219.602苯乙醇C8H10O122.16973.222.37醇 2210.3682,4,6-辛三烯醛C8H10O122.07890.17醛 2311.024邻甲基苯甲醛C8H8O120.15921.08醛 2411.232 2,6-辛二烯,2,4- 二甲基 C10H18138.14860.24烯 2511.643()-3-羟基月桂酸C12H24O3216.32811.19酸 2611.652 2,2,6-三甲基-6-乙 烯基四氢-2H-呋 喃-3-醇 C10H18O2170.25900.83醇 2711.858邻甲基苯甲醛C8H8O120.15920.790.46醛 2812.191萘C10H8128.17880.18萘 2912.399alpha-松油醇C10H18O154.25950.810.69醇 3012.513冬青油C8H8O3152.15940.31酯 3112.592十二烷C12H26170.33981.694.97烷 3213.1612,3-二氢苯并呋喃C8H8O120.15910.530.44杂环 3313.457橙花醇C10H18O154.25950.60.39醇 3413.816 (Z)-3,7- 二 甲 基 -2,6-辛二烯醛 C10H16O152.23940.25醛 3514.148香叶醇C10H18O154.25891.25醇 3614.343反-2-壬烯酸C9H16O2156.22890.40.29酸 3714.54壬酸C9H18O2158.24920.4酸 3815.647 4-羟基-3-甲基苯 乙酮 C9H10O2150.17897.45酮 3916.242 Octahydropentalen -1-ol C8H14O126.00810.860.36醇 4016.448香叶酸C10H16O2168.2396酸 4116.518丁香酸C10H12O2164.20891.451.84酸 4216.519丁香酚C10H12O2164.20970.29酚 4316.628癸酸C10H20O2172.26950.30.69酸 4416.907N-乙酰苯胺C8H9NO135.16942.05胺 4517.072大马酮C13H18O190.28962.051.49酮 4617.255正十四烷C14H30198.39960.76.49烷 4717.308香兰素C8H8O3152.1596醛 4817.314异香草醛C8H8O3152.15960.59醛 4917.43月桂醛C12H24O184.32920.12醛 5018.049香豆素C9H6O2146.14950.11酮 5118.131 1,1-二葵基氧十六 烷 C40H82O2595.08870.09烷 5218.2丁香酚C10H12O2164.20960.14酚 5318.337山嵛酸C22H44O2340.58820.23酸 5418.526月桂醇C12H26O186.33850.26醇 5519.1612,4-二叔丁基苯酚C14H22O206.32910.21酚 5619.874月桂酸C12H24O2200.32960.96酸 5720.269十七烯C17H34238.45950.39烯 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 8 5820.377正十六烷C16H34226.44960.173.37烷 5920.508 4-烯丙基-2,6-二甲 氧基苯酚 C11H14O3194.23890.310.12酚 6020.709 4-羟基-二氢大 马酮 C13H20O2208.00860.58酮 6121.211柠檬酸三乙酯C12H20O7276.28830.31酯 6221.407十六醇 CH3(CH2 )16OH 256.47930.19醇 6321.522己基癸醇C16H34O242.44860.08醇 6421.676十七烷C17H36240.47950.35烷 6521.757 2,6,10,14- 四 甲 基 十五烷 C19H40268.52920.14烷 6621.89十三醛C13H26O198.34940.29醛 6721.9815-丁基十六烷C20H42282.55780.16烷 6822.23 2,6,11,15- 四 甲 基 十六烷 C20H42282.55920.58烷 6922.46肉豆蔻酸C14H28O2228.37952.1酸 7022.807十九烯C19H38266.51950.340.25烯 7122.885正十六烷C16H34226.4497烷 7222.999 9,10-Ethanoanthra cene C20H18O2290.00700.29酮 7323.281油酸C18H34O2282.46810.35酸 7423.426植酮C18H36O268.48850.49酮 7523.596正十五酸C15H30O2242.40940.140.83酸 7623.772 邻苯二甲酸二异 丁酯 C16H22O4278.34960.150.68酯 7723.825十五醇C15H32O228.41930.4醇 7823.949三十五烷C35H70490.93890.25烷 7924.014十九烷C19H40268.52950.17烷 8024.068正十五腈C15H29N223.40920.25腈 8124.533油酸C18H34O2282.46921.032.99酸 8224.678棕榈酸C16H32O2256.42929.84酸 8325.024棕榈酸乙酯C18H36O2284.48880.39酯 8425.084二十烷C20H42282.55970.89烷 4 讨论讨论 4.1 甜藤挥发油主要化学成分的定性分析甜藤挥发油主要化学成分的定性分析 采用水蒸气蒸馏法提取的甜藤挥发油,经过 GC-MS 的测定分析,检出得到 化学成分 43 种,相对百分含量在 1%以上的有 20 种,含量占总化合物的 86.2%; 含量在 5%以上的有 7 种,含量占总化合物的 59.02%。其中化合物主要有:环己 醇(17.62%)、呋喃甲醛(10.98%)、4-羟基-3-甲基苯乙酮(7.33%)、苯乙醛 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 9 (6.84%)、糠醇(5.50%)、2-乙氧丙烷(5.39%)、芳樟醇(5.36%)等化学 成分。这 43 种物质里面有 12 种物质为醇类,7 种为醛类,7 种为酸类,4 种为 烷烃类,也有少量酚,酮,酯,烯,胺,芳烃,杂环等物质。 采用微波辅助法提取的甜藤挥发油,经过 GC-MS 的测定分析,检出得到化 学成分 67 种,相对百分含量在 1%以上的有 21 种,含量占总化合物的 77.04%; 含量在 5%以上的有 4 种,含量占总化合物的 30.95%。其中化合物主要有:棕榈 酸(9.84%)、4-羟基-3-甲基苯乙酮(7.45%)、呋喃甲醛(7.17%)、正十四烷 (6.49%)、十二烷(4.97%)、氯苯(4.84%)、苯乙醛(4.09%)等化学成分。 这 67 种物质里面有 13 种物质为烷烃类,14 种为醇类,10 种为酸类,9 中为醛 类,6 种为酮类,也有少量烯类,酚类,酯类,芳香类,腈类,杂环等物质。 4.2 不同提取方法中甜藤挥发油成分分布规律不同提取方法中甜藤挥发油成分分布规律 从上表中可知采用水蒸气法提取甜藤中挥发油成分 43 种比采用微波辅助萃 取甜藤中挥发油成分 67 种相对少, 这两种不同方法提取甜藤挥发油中有 28 种化 学成分相同,其中用水蒸气法提取甜藤挥发油含量中有 19 种化学成分的含量相 对高于微波辅助法提取甜藤挥发油含量的相同成分, 有 9 种化学成分的含量相对 低于微波辅助提取甜藤挥发油含量的相同成分。 在水蒸气法与微波辅助法提取甜 藤挥发油含有相同化学成分中,前者含油量大于 1%的有 14 种占总含油量的 69.03%,后者含油量大于 1%的有 16 种占总含油量的 54.29%,可以分析出他们 相同成分用不同方法提取的含量都不相同, 我想造成相同地方的甜藤挥发油成分 差异的主要原因与提取的方法有关。 甜藤挥发油检出的化学物质主要为烷、醇、醛、酸、酯、酮六种类型化合物。 与余爱农等人6利用水蒸气蒸馏法对甜藤中所含的挥发油的研究鉴定出 27 种成 分相比较,本次鉴定出的化学成分 43 种;有 7 种化学成分相同,其中 3-甲硫基 丙醛(0.31%)、正十六烷(0.34%)的相对含量少于余爱农等人6在甜藤的化学 成分 3-甲硫基丙醛(0.61%)、正十六烷(2.43%),其余的相反;与林雪容等 人8利用微波辅助法对甜藤中所含的挥发油的研究鉴定出 7 种成分相比较,本次 用微波辅助法鉴定出 67 种,有两种化学成分相同,其中棕榈酸(9.84%)、油酸 (2.99%)的相对含量少于林雪容等人8在甜藤的化学成分棕榈酸(11.915 %)、 油酸(15.131%)。从上述可分析知甜藤挥发油的化学成分存在差异,可能是同 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 10 种方法在提取过程中,由于条件的设定不同,造成的差异,还可能是同种方法不 同地域差异导致这一成分含量的差异性。 日本科学家通过气相色谱对甜藤释放出的气体成分进行了分析, 其主要成分 有 COS、CS2和 SO2, 主要含硫有机成分有 CH3SCH3和 CH3SSCH33。在本文 中没有检测到,可能是采集甜藤鲜品的季节不同,在九月份采集的甜藤其特殊香 味效果不是很佳。 4.3 甜藤挥发油主要成分的利用价值分析甜藤挥发油主要成分的利用价值分析 通过利用水蒸气蒸馏法和微波辅助法提取甜藤的挥发油, 对凯里地区甜藤挥 发油化学成分进行鉴定分析。挥发油的主要成分有:环己醇、呋喃甲醛、4-羟基 -3-甲基苯乙酮、苯乙醛、芳樟醇、棕榈酸、氯苯等化学成分。甜藤挥发油主要 成分化合物经分析有以下用途。 (1)呋喃甲醛具有类似苯甲醛的特殊气味,一般用作食品香料,香精的调配 领域也有使用。 (2) 苯乙醛具有强烈风信子香气, 天然品存在于柑橘花和叶、 玫瑰、 茶叶中, 广泛用于食用香料, 还用来配制草莓型、 白玫瑰香型、 铃兰香型等各种花香香精, 对铃兰、兔耳草花、苹果花、桂花、紫罗兰等香精有提调香气作用。 (3)芳樟醇具有类似佛手(香柠檬)香味,用于食用香料和香精的配制,还 可配制人工精油和食用香精。在香水等化妆品配方中占重要地位。 (4)棕榈酸具有特殊香气和滋味,主要用于配制各种食用香料。 甜藤鲜品具有特殊的芳香气味,这些气味主要是挥发油成分提供的,在甜藤 鲜品中:可能是呋喃甲醛、苯乙醛、芳樟醇、棕榈酸、氯苯、苄醇、苯基甲基甲 醇、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、大马酮、苯乙烯、肉豆蔻酸、3-甲硫基丙醛等香味较 浓厚共同提供甜藤鲜品的特殊气味, 其中值得注意的是 3-甲硫基丙醛, 它具有强 烈的洋葱气味,含硫化合物一般气味强烈,阈值低。因此可以利用甜藤挥发油中 部分化学成分含大量香味这一特性用来作食用香料的原料和调配各种香型的香 精,有很大前景。 5 结论结论 本文采用水蒸气蒸馏法和微波辅助法对凯里地区的甜藤的挥发油的化学成 分进行提取比较,经过 GC-MS 的鉴定分析,得到以下结论: 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 11 (1)水蒸气蒸馏法检测出 43 种成分,含量在 1%以上 20 种;微波辅助萃取 法检测出 67 种成分,含量在 1%以上 21 种;两种方法检测出的含量较大的相同 成分有:2-乙氧丙烷、呋喃甲醛、糠醇、环己醇、苄醇、苯乙醛、苯基甲基甲醇、 苯乙醇。 (2)通过成分比较,微波辅助萃取法检测到甜藤挥发油的成分比用水蒸气 法多, 而水蒸气法提取甜藤挥发油较高含量的香气成分比微波辅助萃取法效果更 佳;与文献比较发现,不同地区甜藤挥发油的主要成分和相对含量有较大差异。 (3)通过检测发现,凯里地区野生的甜藤茎挥发油中含较多的特殊香味的 成分,包括:呋喃甲醛、苯乙醛、芳樟醇、棕榈酸、氯苯、苄醇、苯基甲基甲醇、 苯乙醇、大马酮等,用于食用香料和香精的配制,可有效开发利用。 凯里学院本科毕业论文 (或设计) 12 参考文献:参考文献: 1 中国科学院西北植物研究所. 秦岭植物志M 第一卷. 第五册. 北京: 科学 出版社, 1985. 2 国家中医药管理局中华本草编委会. 中华本草: 第六册M . 上海科学技 术出版社, 1999. 3 HOSHIKAY, MURAYAMAN. Analys is of odorants discharged from paederia chinsisJ . Kogai to Taisaku, 1983, 19(5) : 491- 493. 4 马养民. 鸡矢藤挥发油化学成分研究J. 西北植物学报, 2000, 20(1) : 145-148. 5 马养民. 鸡屎藤挥发油化学成分和元素的定性鉴定J . 陕西林业科技, 1999, (2) : 16-18. 6 余爱农, 龚发俊, 刘定书. 鸡屎藤鲜品挥发油化学成分的研究J . 湖北名族 学院学报(自然科学版) , 2003, 21(1) : 41-43. 7 尹桂豪, 王明月, 曾会才. 鸡屎藤叶中挥发油的超临界萃取及气相色谱-质谱 分析J . 食品科技, 2009, 34(12) : 303-307. 8 林雪容, 殷希, 王艳艳, 纪明慧. 微波辅助提取鸡屎藤茎挥发油及其成分分 析J . 安徽农业科学, 2011, 39(32) : 1973819739. 9 何开家, 刘布鸣, 董晓敏, 陈露, 陈明生, 莫建光. 广西鸡屎藤挥发油化学成 分 GC-MS-DS 分析研究J . 广西科学, 2010, 17(2) : 138140, 143. 10李杰, 刘新平, 徐丽, 宋文建. 超临界萃取鸡矢藤的
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