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CDU 628.1/.3:620.1:543.3:546.173 Junio 1994 NORMA ESPAOLA Calidad del agua DETERMINACIN DE NITRITO Mtodo de espectrofotometra de absorcin molecular (ISO 6777: 1984) l EN 26777 I (Versin oficial EN 26777: 1993) NORMA EUROPEA Esta norma UNE es la versin oficial, en espaol, de la Norma Europea EN 26777, de fecha enero de 1993. Secretara del CTN 77 AENOR Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE 77-026 de fecha diciembre de 1982 Las observaciones relatwas a la presente norma deben ser dirigidas a AENOR - Fernndez de la Hoz, 52 - 28010 Madrid UNE-EN 26777 AENOR 1994 Water quality. Determination of nitrite. Molecular absorption spectrometric method. (ISO 6777:1984) Qualit de Ieau. Dosage des nitrites. M Ab es la absorbancia del blanco; A, es la absorbancia de la solucin preparada para la correccin del color. NOTA- Es esencial que los valores de A, A, y A, se midan en cubetas de la misma longitud de paso ptico para una muestra determi- nada. A partir de la absorbancia corregida A, para la longitud de paso ptico apropiada, se determinar en la curva de calibrado (vase apartado 7.5), la masa correspondiente de nitrito, como nitrgeno, en microgra- mos. El contenido de nitrito, expresado en miligramos de nitrgeno por litro, viene dado por la frmula mN V donde mN es la masa, en microgramos de nitrgeno nitrito correspondiente a la absorbancia corregida (A,); V es el volumen, en mililitros, de muestra. -9- EN 26777: 1993 El resultado puede expresarse como la concentracin de nitrgen0 pN, 0 nitrit0, pNO,-, en miligramos por Ii- tro, o como la concentracin de in nitrito, c(NOz-), en micromoles por litro. Los factores de conversin apropiados se dan en la tabla 2. Tabla 2 SN sN02- cJOz-) mg/l mg/ umol/l SN = 1 mg/l 1 3,29 71,4 sNO2- = 1 mg/l 0,304 1 21,7 c(NOz-) = 1 umol/l 0,014 0,046 1 Ejemplo: Una concentracin de nitrgeno de 1 mg/l corresponde a una concentracin de nitrito de 3,29 mg/l. 8.2 Precisin Las determinaciones de la desviacin tpica para repetitividad y reproducibilidad se han determinado tal y como se indica en la tabla 3 Tabla 31) Contenido en Volumen de Longitud de Desviacin tpicaz) Muestra nitrito pN muestra paso ptico (mg/l) mg/l ml mm Repetitividad Reproducibilidad Solucin patrn 0,000 40 40 0,OOOl a 0,0003 Solucin patrn 0,040 40 40 0,0002 a 0,0008 0,0002 a 0,0018 Solucin patrn 0,40 40 10 0,OOll a 0,0054 0,003 a 0,009 Solucin patrn 1,60 5 10 0,002 a 0,026 0,007 a 0,040 Agua residual 1,Ol 5 10 0,002 a 0,020 0,004 a 0,021 Agua de mar 0,20 40 10 0,0003 a 0,0026 0,001 a 0,004 Agua de ro 0,30 25 10 0,0008 a 0,0116 0,002 a 0,012 1) Informacin obtenida a partir de un ensayo interlaboratoriosde cinco participantes celebrado en el Reino Unido 2) Valores mximo y mnimo segn el ensayo interlaboratorios. Todos los valores tienen 14 grados de libertad. 9 CASOS ESPECIALES Si la alcalinidad de la muestra es tan elevada que el pH obtenido, despus de tratar el volumen de muestra correspondiente y diluirlo a 40 ml, no es 1,9 2 0,1, es preciso aadir un volumen adicional de la solucin de cido ortofosfrico antes de la dilucin, de forma que pueda obtenerse el pH especificado. Puede tolerarse una alcalinidad de hidrgeno carbonato de 300 mg/l en un volumen de muestra de 40 ml, sin desviacin del pH especificado. EN 26777: 1993 -lO- 10 NOTAS SOBRE EL PROCEDIMIENTO Debido a que las soluciones patrn de nitrito pueden ser inestables, la concentracin de la solucin patrn de nitrito (vase apartado 4.4) puede revisarse conforme al siguiente mtodo: Se pone con una pipeta, en un matraz Erlenmeyer, 50 ml de una solucin patrn de permanganato potsi- co, c(l/S KMn04) = 0,Ol mol/l. Se anaden 10 ml k 1 ml de disolucin de cido sulfrico 2,s mol/l y se mezcla bien. Se llena una bureta con la solucin patrn de nitrito (vase 4.4) y disponerla de manera que la punta de la bureta gotee encima de la superficie de la solucin de permanganato que se encuentra en el matraz. Se valora hasta desaparicin del color. Cuando se aproxime el punto final de la valoracin, se calienta la di- solucin a 40 “C aproximadamente y se continua con la valoracin lentamente hasta que desaparezca el co- lor del permanganato. Se anota el volumen de disolucin patrn de nitrito consumido en la valoracin. 50 ml de la solucin patrn de permanganato potsico, c(KMn04) = 0,Ol mol/l, son equivalentes a 3,052 mg de nitrgeno. Por ello, el volumen de la solucin patrn de nitrito (vase 4.4) gastado en la valoracin de- bera ser 35,02 ml. La solucin patrn de nitrito es vlida nicamente si el volumen consumido en la valora- cin se encuentra dentro del rango 35,02 ml f 0,40 ml. Il INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe incluir la siguiente informacin: a) Referencia a esta Norma Internacional. b) Todos los detalles necesarios para una completa identificacin de la muestra. c) Detalles concernientes al almacenamiento de la muestra antes de su anlisis d) La repetitividad alcanzada por el laboratorio cuando se emplea este mtodo e) Los resultados y la forma de expresin empleada f) Detalles de cualquier desviacin del procedimiento especificado en esta Norma Internacional o cual- quier otra circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. -ll- EN 26777: 1993 ANEXO EFECTO DE OTRAS SUSTANCIAS SOBRE EL RESULTADO Sustancia Sal empleada Magnesio Acetato Potasio Cloruro Potasi 0 Cloruro Sodio Cloruro Sodio Cloruro Hidrgeno carbonato Sodio Hidrgeno carbonato Sodio Nitrato Potasi 0 Amonio Cloruro Cadmio Cloruro Zinc Acetato Manganeso Cloruro Hierro (III) Cloruro Hierro (III) Cloruro Cobre Acetato Aluminio Sulfato Silicato Sodio Urea Tiosulfato Sodio Tiosulfato Sodio Cloro Cloro Cloramina Cloramina Hidroxilamonio cloruro Polifosfato sdico (hexametafosfato) Polifosfato sdico (hexametafosfato) Masa de Efecto sobre la determinacin de3 sustancial) P9 mN = ow mN= 1,oopg mN= 10,opg 1 000 0,oo 0,oo - 0,07 100 0,oo 0,oo - 0,07 1 000 0,oo - 0,03 -0,13 100 0,oo 0,oo - 0,02 1 000 0,oo - 0,Ol -0,13 6 1 OO (HC03-) 0,oo + 0,03 + 0,Ol 12 200 (HC03-) 0,oo + 0,03 + 0,06 1 000 0,oo 0,oo - 0,06 100 0,oo - 0,Ol - 0,03 100 0,oo - 0,03 - 0,03 100 0,oo - 0,04 0,oo 100 0,oo + 0,04 - 0,03 10 0,oo + 0,04 - 0,03 1