GB-T8572-2001复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载前言本标准是对复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法 的修订本标准非等效采用国际标准肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法本标准与标准的主要差异为在无酰胺态氮的情况下硝酸态氮的还原方法由铬粉改为定氮合金氢氧化钠标准滴定溶液浓度由改为本标准与前版相比减少了重金属铬对环境的污染操作过程更简单化本标准自发布之日起 代替标准本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口和负责解释本标准起草单位 国家化肥质量监督检验中心 上海本标准主要起草人 张小沁 章明洪 朱涛免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载前言国际标准化组织 是国际标准学会成员体 的世界性联合会技术委员会承担着国际标准的制订工作 某个成员体可以代表技术委员会组织制订标准 与有协作关系的国际性组织 政府 非政府组织也可以参加被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被委员会确认为国际标准本标准由技术委员会肥料及土壤调理剂制订 并于年月向各成员体发布以下国家的成员体投赞成票澳大利亚 巴西 加拿大 捷克斯洛伐克 埃及 法国 德国匈牙利 印度 伊朗 爱尔兰 以色列 意大利 肯尼亚 墨西哥 荷兰 新西兰 挪威 菲律宾 波兰 葡萄牙 罗马尼亚 南非 西班牙 泰国 土尔其 英国 苏联 委内瑞拉 南斯拉夫无成员体投反对票免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施范围本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法本标准不适用于含有机物 除尿素 氰氨基化合物外 大于的复混肥料引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性尿素测定方法总氮含量的测定复混肥料实验室样品制备化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液 标准溶液 试剂溶液和指示剂溶液原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原 直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐 在混合催化剂存在下 用浓硫酸消化 将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐 从碱性溶液中蒸馏氨 将氨吸收在过量硫酸溶液中 在甲基红 亚甲基蓝混合指示剂存在下 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定试剂本标准所用试剂和水 在未注明配制方法和规格时 均应符合的要求硫酸盐酸铬粉 细度小于定氮合金细度小于硫酸钾五水硫酸铜混合催化剂制备 将硫酸钾和五水硫酸铜充分混合 并仔细研磨氢氧化钠溶液氢氧化钠标准滴定溶液硫酸溶液或甲基红 亚甲基蓝混合指示剂免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载广泛试纸硅脂仪器一般实验室仪器 以及消化仪器圆底蒸馏烧瓶 与蒸馏仪器配套 和梨形玻璃漏斗蒸馏仪器 按配备防暴沸颗粒或防暴沸装置 后者由一根长约直径约玻璃棒连接在一根长约聚乙烯管上消化加热装置 置于通风橱内的电炉 或能在内使水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源蒸馏加热装置电炉 置于升降台架上 可自由调节高度 也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源分析步骤试样按规定制备试样若试样难粉碎 可研磨至通过试验筛从试样中称取总氮含量不大于硝酸态氮含量不大于的试料精确至于蒸馏烧瓶中试料处理与蒸馏仅含铵态氮的试样于蒸馏烧瓶中加入水 摇动使试料溶解 放入防暴沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上于接受器中加入硫酸溶液或硫酸溶液滴混合指示剂 并加适量水以保证封闭气体出口 将接受器连接在蒸馏装置上蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封通过蒸馏装置的滴液漏斗加入氢氧化钠溶液在溶液将流尽时加入水冲洗漏斗 剩水时关闭活塞 开通冷却水 同时开启加热装置沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度 避免泡沫溢出或液滴带出 蒸馏出至少馏出液后 用试纸检查冷凝管出口的液滴 如无碱性结束蒸馏含硝酸态氮和铵态氮的试样于蒸馏烧瓶中加入水 摇动使试料溶解 加入定氮合金和防暴沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液后静置再加热外 其余步骤同含酰胺态氮 氰氨态氮和铵态氮的试样将蒸馏烧瓶置于通风橱中 小心加入硫酸插上梨形玻璃漏斗 置于加热装置上 加热至冒硫酸白烟后停止 待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入水蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液为外 其余步骤同含有机物 酰胺态氮 氰氨态氮和铵态氮的试样将蒸馏烧瓶置于通风橱中 加入混合催化剂 小心加入硫酸插上梨形玻璃漏斗置于加热装置上加热免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载如泡沫很多 减少供热强度至泡沫消失 继续加热至冒硫酸白烟后或直到溶液透明后停止待烧瓶冷却至室温后小心加入水蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液为外 其余步骤同含硝酸态氮 酰氨态氮 氰氨态氮和铵态氮的试样于蒸馏烧瓶中加入水 摇动使试料溶解 加入铬粉盐酸静置插上梨形玻璃漏斗置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置上 加热至沸腾并泛起泡沫后冷却至室温 小心加入硫酸继续加热至冒硫酸白烟待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入水蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液为外 其余步骤同含有机物 硝酸态氮 酰胺态氮 氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样于蒸馏烧瓶中加入水 摇动使试料溶解 加入铬粉盐酸静置插上梨形玻璃漏斗置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置上 加热至沸腾并泛起泡沫后冷却至室温 加入混合催化剂 小心加入硫酸继续加热如泡沫很多 减少供热强度至泡沫消失 继续加热至冒硫酸白烟后停止 待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入水蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液为外 其余步骤同滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点空白试验在测定的同时 按同样操作步骤 使用同样的试剂 但不含试料进行空白试验核对试验使用新制备的含氮的硝酸铵 按测试试料的相同条件进行分析结果的表述分析结果的计算总氮含量以氮的质量分数表示 按下式计算式中测定及空白试验时 使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时 使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时 使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以