GB-T5009.161-2003动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 6 1 -2 0 0 3动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定D e t e r mi n a t i o n o f o r g a n o p h o s p h o r u s p e s t i c i d e mu l t i r e s i d u e s i n a n i ma l f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部，中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 1 -2 0 0 3月 U青 本标准对应于 WH O / G E MS / F O O D推荐的测定方法： S t e i n w a n d t e r , H . ： 农药残 留和工业化学物的提取和分析通用方法 ， A n a l C h e m ( 1 9 8 5 ) 3 2 2 : 7 5 2 一7 5 4 0 本标准与 WH O / G E MS / F O O D推荐的测定方法的一致性程度为非等效。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归 口。 本标准负责起草单位 ： 中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、 卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站。 本标准主要起草人： 陈惠京、 王绪卿、 杨大进、 吴国华。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 1 -2 0 0 3己！ 宣J 二二 刁 有机磷农药是我国农业上常用的一类农药。由于动物性食品基质的特殊性， 试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出采用凝胶渗透净化技术的动物性食品中甲胺磷 、 敌敌畏、 乙酞甲胺磷、 久效磷、 乐果 、 乙拌磷、 甲基对硫磷、 杀螟硫磷 、 甲基啥吮磷、 马拉硫磷 、 倍硫磷、 对硫磷、 乙硫磷等 1 3 种有机磷农药 的多组分残 留量测 定方法 。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 6 1 -2 0 0 3动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定范 围 本标准规定了动物性食品中甲胺磷、 敌敌畏、 乙酞甲胺磷 、 久效磷 、 乐果、 乙拌磷 、 甲基对硫磷 、 杀螟硫磷、 甲基嗜吮磷、 马拉硫磷 、 倍硫磷 、 对硫磷、 乙硫磷等 1 3 种常用有机磷农药多组分残留测定方法。 本标准适用于畜禽肉及其制品、 乳与乳制品、 蛋与蛋制品中甲胺磷、 敌敌畏、 乙酸甲胺磷、 久效磷、 乐果、 乙拌磷、 甲基对硫磷、 杀螟硫磷 、 甲基嚓吮磷、 马拉硫磷 、 倍硫磷、 对硫磷、 乙硫磷等 1 3 种常用有机磷农药多组分残留测定方法。 本方法各种农药检出限（ rt g / k g ） 为： 甲胺磷 5 . 7 ： 敌敌 畏 3 . 5 ； 乙酞甲胺磷 1 0 . 0 ； 久效磷 1 2 . 0 ； 乐果2 . 6 ； 乙拌磷 1 . 2 ； 甲基对硫磷 2 . 6 ； 杀螟硫磷 2 . 9 ； 甲基啼吮磷 2 . 5 ； 马拉硫磷 2 . 8 ； 倍硫磷 2 . 1 ； 对硫磷2 . 6 ； 乙硫磷 1 . 7 0原 理 试样经提取、 净化、 浓缩、 定容， 用毛细管柱气相色谱分离， 火焰光度检测器检测， 以保留时间定性，外标法定量。出峰顺序： 甲 胺磷、 敌敌畏、 乙酞甲胺磷 、 久效磷、 乐果、 乙拌磷 、 甲基对硫磷 、 杀螟硫磷、 甲基嗜 W it 磷 、 马拉硫磷 、 倍硫磷 、 对硫磷、 乙硫磷。试剂3 . 1 丙酮： 重蒸。3 . 2 二氯甲烷 ： 重蒸。3 . 3 乙酸乙酉 旨 ： 重蒸。3 . 4 环己烷： 重蒸。3 . 5 氯化钠。3 . 6 无水硫酸钠。3 . 7 凝胶 ： B i o - B e a d s S - X 3 2 0 0目4 0 0目。3 . 8 有机磷农药标准品： 见表 t o3 . 9 有机磷农药标准溶液的配制3 . 9 . 1 单体有机磷农药标准储备液 ： 准确称取各有机磷农药标准品0 . 0 1 0 0 g ， 分别置于 2 5 m l , 容量瓶中， 用乙酸乙酷溶解、 定容（ 浓度各为 4 0 0 ji g / m l , ) o3 . 9 . 2 混合有机磷农药标准应用液 ： 测定前， 量取不同体积的各单体有机磷农药储备液（ 3 . 9 . 1 ) 于1 0 m l 一 容量瓶中， 用氮气吹尽溶剂， 用经 5 . 2 . 3和 5 . 3 提取 、 净化处理的鲜牛乳提取液稀释、 定容。此混合标准应用液中各有机磷农药浓度（ ri g / m l , ） 为： 甲胺磷 1 6 、 敌敌畏 8 0 、 乙酞 甲胺磷 2 4 、 久效磷 8 0 、 乐果1 6 、 乙拌磷 2 4 、 甲基对硫磷 1 6 、 杀螟硫磷 1 6 、 甲基啼咙磷 1 6 , 马拉硫磷 1 6 、 倍硫磷 2 4 、 对硫磷 1 6 、 乙硫磷 8 。标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B I T 5 0 0 9 . 1 6 1 -2 0 0 3表 1 农药标准品农药 名称 I I I 胺磷 敌敌畏乙酸甲胺磷 久效磷 乐果 乙拌磷甲基对硫磷 杀螟硫磷甲基V IQ磷 马拉硫磷 倍硫磷 对硫磷 乙硫磷 英文名称me t h a m: d o p h o sdi c hl or v os a c e p h a t emo n o c r o t o p h o sd i me t h oa t e 纯度杀9 9 派9 9 环）9 9 一资9 9 卜9 q u .o异（ ） 儿几 士 沙 9 岁 勺乡 9 91/1 0me t h y l - p a r a t h i o nft，llitrho、李p i r i mi p h o s me t h y lt n a l a t h i o n9 9场，i nf e n t hi o np a r a t h i o nt h i o n 9 9 ; 9 9 二二 。 9 9 4 仪器4 . 1 气相色谱仪： 具火焰光度检测器， 毛细管色谱柱。4 . 2 旋转蒸发仪。4 . 3 凝胶净化柱： 长 3 0 c m， 内径 2 . 5 c r t t 具活塞玻璃层析柱 ， 柱底垫少许玻璃棉。用洗脱液乙酸乙醋环己烷( 1 - 1- 1 ) 浸泡的凝胶以湿法装人柱中， 柱床高约 2 6 c m， 胶床始终保持在洗脱液中。5 分析步骤5 . ， 试样制备 蛋品去壳 ， 制成匀浆； 肉品去筋后， 切成小块 ， 制成肉糜； 乳品混匀待用。5 . 2 提取 与 分配5 . 2 . 1 称取蛋类试样 2 0 g ( 精确到 0 . 0 1 g ) 于 1 0 0 m l具塞三角瓶中 加水 5 rn I （ 视试样水分含量加水， 使总 E, . 约 2 0 妇 ， 加 4 0 m l , 丙酮， 振摇 3 0 m i n ， 加氯化钠 6g ， 充分摇匀， 再加 3 0 i n 二氯甲烷， 振摇3 0 m i n 。取 3 5 ml 、 上清液， 经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中， 浓缩至约 I fi l l ， 加2 m 1乙酸乙酷一 环己烷( 1 +1 ) 溶液再浓缩 ， 如此重复 3 次， 浓缩至约 1 m1 . ,5 . 2 . 2 称取肉类试样 2 0 g ( 精确到 0 . 0 1 g ) ， 加水 6 m l , （ 视试样水分含4加水， 使总水量约 2 0 g ) 以下按照 5 . 2 . 1 蛋类试样的提取、 分配步骤处理5 . 2 . 3 称取乳类试样 2 0 g ( 精确到 0 . 0 1 g ， 以下按照 5 . 2 . 1 蛋类试样的提取 、 分W步骤处理5 . 3净化： 将此浓缩液经凝胶柱， 以乙酸乙酷 环己烷( 1 - F- 1 ) 溶液洗脱， 弃去 。n i l , -3 5 川 1流分 ， 收集3 5 r r1 1 一7 0 ml流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 T T I l ， 再经凝胶柱净化收集 3 5 n i l 一 7 0 r rr i流分， 旋转蒸发浓缩 ， 用氮气吹至约 1 m l , ， 以乙酸乙酷定容至 TT i I ， 留待 ( T C分析。5 . 4 气相色潜测定5 . 4 . 1 色潜条件5 . 4 . 1 . 1 色潜柱： 涂以 S L - 5 4 0 . 2 5 F c m, 3 0 nn X 0 . 3 2 m r n （ 内径） 石英弹性毛细管柱 、5 . 4 . 1 . 2 杜温： 程序升温 4 0 弋 / mi n丫 厂 mi n 1 0飞/ mm 6 0 0 C， 1 mi n一 - 1 1 0 0 C - 2 3 5(一3 . 2 6 5 0 C5 . 4 . 1 . 3 进样 门温度 : 2 7 0 0 C标准下载网()免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 5 0 0 9 . 1 6 1 -2 0 0 35 . 4 . 1 . 4 检测器： 火焰光度检测器（ F P I P ) o5 . 4 . 1 . 5 气体流速： 氮气（ 载气） : 1 m l . / m i n ； 尾吹： 5 0 ml . / m i n ; 氢气： 5 0 n i l - / m i n ; 空气 ： 5 0 0 m L / m i n o5 . 4 . 2 色谱分析： 分别量取 1 川浏 混合标准液及试样净化液注人色谱仪中， 以保留时间定性， 以试样和标准的峰高或峰面积比较定量 。5 . 4 . 3 色谱图 见图 1 。1 一 一 甲胺磷；2 一敌敌畏 ；3 一 一 乙酸甲胺磷 ；4 一 一久效磷 ；5一 乐果；6 一 乙拌磷 ；7 一 甲基对硫磷 ；8 一一杀螟硫磷；9一 虫蜻磷 ；1 0马拉硫磷；1 1 一倍硫磷；1 2 - 一 乙基对硫磷 ；1 3 一 一 乙硫磷。图 1 1 3 种有机磷农药色谱图6 结果计算按下式计算：i n , X V: X 1 0 0 0i n X V , X 1 0 0 0式 中：X 试样中各农药的含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;m , 被测样液中各农药的含量， 单位为纳克（ n g ) ;免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G