GB1419-2004海绵铂.pdf

GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 4o li吕 本标准是对 G B / T 1 4 1 9 -1 9 8 9 海绵铂 的修订。 本标准与原标准相比， 主要有如下变动: 必须控制的杂质元素由1 1 个增加到 1 8 个; 修订了部分杂质元素的最高允许量; 修订了杂质元素的光谱分析方法; 海绵铂的牌号表示方法按 G B / T 1 8 0 3 5 -2 0 0 0贵金属及合金牌号表示方法。 本标准参照了美国AS T M 13 5 6 1 : 1 9 9 4 ( 精制铂 ( 1 9 9 9年重新确认) 的内容， 其中S n I Z n , B i 三个元素的最高允许量与美国标准相同， Mn , Mg , C r , R u四个元素在 S M- 9 9 . 9 9 %牌号中的最高允许量参考美国标准根据分析方法确定。 本标准自 实施之日 起， 同 时代替G B / T 1 4 1 9 -1 9 8 9 , 本标准的附录A, 附录 B是资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人: 谭文进、 方卫、 石红。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 1 4 1 9 - 1 9 8 9 ; GB / T 1 4 1 9 - 1 9 7 8免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 41 9 -2 0 0 4海绵铂范围本标准规定了海绵铂的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存。本标准适用于火法及湿法冶炼所制得的海绵铂产品。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用干本标准。 G B / T 8 1 7 。 数值修约规则 G B / T 1 8 0 3 5 贵金属及其合金牌号表示方法要求3 . 1 产品分类 按铂的含量分为3 个牌号: S M- P t 9 9 . 9 9 , S M - P t 9 9 . 9 5 , S M - P t 9 9 . 9 ,3 . 2 化学成分3 . 2 . 1 海绵铂的化学成分应符合表 1 的规定。3 . 2 . 2 铂的 含量为1 0 0 减去表中杂质元素实测总和的 余量。3 . 3 外观 海绵铂为灰色海绵状金属， 无目视可见的夹杂物。4试验方法4 . 1 海绵铂的化学成分分析方法按附录 A、 附录B的规定进行。4 . 2 海绵铂中外来夹杂物采用目视检查5 检 验规则5 . 1 检查和验收5 . 1 . 1 海绵铂应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准( 或订货合同) 的规定， 并填写质量证明书。5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验， 如检验结果与本标准( 或订货合同) 的规定不符时， 应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。如需仲裁， 仲裁取样由供需双方共 同进行5 . 2组批 海绵铂应成批提交验收， 每批应由同一牌号组成。5 . 3 检验项目 每批产品应进行化学成分、 外观质量的检验5 . 4 取样和制样5 . 4 . 1 化学成分的仲裁取样、 制样， 应从该批产品中任取三份占总量 1 %左右的试料， 最少不低于 1 g , t标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B/ T 1 41 9 -2 0 0 4分别混匀后， 以四分法缩至试样所需数量。5 . 4 . 2 产品外观质量逐件检验。55 检验结果到定5 . 5 . 1 化学成分仲 裁分析结果与本 标准规定不符合时， 判该批不合格， 或重定 牌号55 . 2 外观质量与本标准规定不符时， 判该件不合格。 表 1 海绵铂的化学成分牌号S M- P t 9 9 . 9 9S M - P t9 9 . 9 5S M- P t 9 9 . 9铂含盘不小于9 9 . 9 99 9 . 9 59 9 ， 9杂质含量不大于Pd0 . 0 0 30. 010 03Rh0 . 0 0 30 020 . 0 3I r0 . 0 0 30. 020 , 0 3Ru0 . 0 0 30. 020 . 0 4八 ，0 . 0 030. 010. 03A g0 . 0 010 . 0 0 50. 01Cu0 . 0 010 . 0 0 50. 01Fe0. 0 010 . 0 0 50. 01N i0 . 0 010 . 0 0 50 . 01A l0 . 0 0 3. 0 . 0 0 50. 01Pb0 . 0 0 20 . 0 0 50. 01M n0 . 0 0 20 . 0 050. 01Cr0 0 0 20 . 0 050 0 1Mg0 . 0 0 20 . 0 050 . 0 1S n0 . 0 0 20 . 0 050 . 01s i0 . 0 0 30. 0 0 50 . 0 1Z n0 . 0 0 2。 0 0 50 . 0 1BI0 . 0 0 20 . 0 0 50 . 0 1C a杂质总含量不大于0 . 010 . 0 50。 1注1 : 本表中未规定的元素和挥发物的控制限及分析方法 由供需双方共同协商确定注2 ; C a 为非必测元素。6 标志、 包装、 运输、 贮存6， 标 志 在检验合格的产品上注明: a ) 供方名称; b ) 产品名称、 牌号、 批号;C ) 产品净重、 毛重;d ) 出厂日期.标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 46 . 2 包装、 运输、 贮存6 . 2 . 1 包装 产品装人带有塑料密封盖的塑料瓶中， 严密封 口， 放人箱中进行中包装或外包装。包装单位( g / 瓶) : 1 , 5 , 1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 .6 . 2 . 2 运输 产品可以采用铁路、 公路、 水运、 航空等方式运输。6 . 2 . 3 贮存 产品贮存条件应符合: a ) 无腐蚀性物质; b ) 不污染产品。6 . 3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书， 注明: a ) 供方名称、 地址、 电话、 传真; b ) 产品名称、 牌号; c ) 批号 ; d ) 净重和件数; e ) 分析检验结果和技术监督部门印记; f ) 本标准编号; 只 )出厂 日期 。7订货单( 或合 同) 内容本标准所列产品的订货单( 或合同) 内应包括下列内容:a ) 产品名称;b ) 牌号 ;c ) 重量 ;d ) 本标准编号;e ) 其 他。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录)发射光谱法测定铂 中的杂质元素A . 1 范 围本方法规定了纯铂中杂质元素含量的测定方法。本方法适用于纯铂中杂质元素含量的测定， 测定元素及范围应符合表A. 1的规定。 表 A， 1 测定范围元素测 定 范 围C u , A g , Mg0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 4 0M n , Au0 . 0 0 0 3 -0 . 0 1 2P d , Al , F e , N i , R h , P b , S n , B t , C r0 . 0 0 0 5 1 0 . 0 2 0I r , Z n , S i0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 4 0Ru0 . 0 0 1 5 - 0 . 0 6 0A. 2方法原理 本方法以粉末为试样， 盛于杯状石墨电极孔中， 直流电弧阳极激发摄谱， 用计算机控制的相板自动测微光度仪进行测定。A . 3 试剂和材料A . 3 . 1 盐酸( 1 . 1 7 g / mL ) ， 优级纯;A . 3 . 2 硝酸( 1 . 4 2 g / mL ) ， 优级纯;A . 3 . 3 三次蒸馏水;A . 3 . 4 氯化钱， 光谱纯;A . 3 . 5 高纯基体铂( 经光谱检验所含空白须低于测定杂质下限) ;A . 3 . 6 光谱纯石墨粉;A . 3 . 7 管式电炉， 石英管， 石英舟;A . 3 . 8 供给氢气装置;A . 3 . 9 光谱纯石墨电极: 上电极为圆锥形， 下电极为细颈杯状电极( 外径 3 . 2 m m， 内孔径 2 m m， 孔深4 mm， 杯长 6 . 5 m m， 颈长5 mm， 颈粗 2 mm) ;A . 3 . 1 0 感光板: 紫外田型;A . 3 . 1 1 显影及定影液: 按感光板说明书配制;A . 3 . 1 2 玛瑙乳钵;A . 3 . 1 3 杂质元素标准溶液: 用纯度)9 9 . 9 9 %的纯物质制备;A . 3 . 1 4 级差粉末标样: 称取准确质量的高纯铂， 加人 HC l ( A . 3 . 1 ) , HNO , ( A. 3 . 2 ) 为4: 1的混酸， 在低温下缓慢溶解完全后赶尽HNO3， 分别加人按级差含量计算的待测元素的标准溶液， 低温加热至小体积， 加人适量的饱和氯化钱( A . 3 . 4 ) , 蒸干后移人石英舟中套上石英管放入管式电炉中， 在氢气氛下，2 8 0 及5 8 0 下各还原灼烧3 0 mi n ， 冷却取出放人玛瑙乳钵中， 加人金属铂质量1 / 4的石墨粉( A. 3 . 6 )研磨均匀， 依次处理便得到一套含量递减的光谱分析用标样。含量见表 A . 2 o标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B/ T 1 4 1 9 -2 0 0 4表 A . 2 标准级差标样标 准 样 品 序 号元素M g , A g , C uMn , AuP b , S n , C r , F e , N i , A1 , B i , P d , R hS i , 1 r , Z nRu10 . 0 0 4 00 . 0 1 20 . 0 20 . 0 4 00 . 0 620 . 0 0 1 60 . 0 0 4 80. 0 0 8 00 . 0 1 60 . 0 2 430 . 0 0 0 6 40 . 0 0 1 90 . 0 0 3 20. 0 06 40 . 00 9 640 . 0 0 0 2 60 . 0 0 0 7 60 . 0 0 1 30. 0 0 2 60. 0 0 3 850 . 0 0 0 1 00 . 0 0 0 3 00 . 0 0 0 5 10. 0 01 00. 0 01 5A 4仪器A . 4 . 1 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率(0 . 4 n m/ mm;A . 4 . 2 计算机控制的相板自动测微光度仪;A . 4 . 3 分析天平: 感量 。 . 1 mg oA. 5试样A . 5 . 1 称取3 0 0 mg 海绵铂试样， 加人 7 5 m g石墨粉， 在玛瑙乳钵中研磨均匀即可A . 5 . 2 若试样为铂锭( 或片、 丝、 带等) ， 先制备为海绵铂， 按 A . 5 . 1 处理。A . 6 分析步骤A. 6 . 1 试料: 将级差粉末标样及 A . 5 中制得试样装人杯状石墨电极孔中， 装满压紧即可， 每个标样及试样各平行装三份。A . 6 . 2 摄谱条件: 摄谱仪狭缝宽 1 5 P m， 极距 3 m m， 光源为直流电弧， 电压2 5 0 V， 电流强度 9 A, 阳极为下电极， 曝光方式采用分段式曝光， 一次0 - - 3 0 s ， 二次 0 样品烧光( 即全曝光) ， 显影及定影按紫外感光板说明书指定条件进行。A . 6 . 3 测定: 用计算机控制的相板自动测微光度仪进行测定， 其中Mg , C u , Z n , A g , R h 测定一次曝光谱线， 其余元素测定二次曝光谱线， 分析线对见表A. 3 。计算机直接打印出各杂质元素含量结果 表 A. 3分析线元 素分析线波长/ n n l内标 线 / n m一元 素分析线波长厂 nn l内标 线 / n .P t 起始线I2 7 6 . 6 6 6起 始 线 D2 3 4 . 3 3 9Au2 6 7 . 5 9 52 8 9 . 9 6 4 一一3 0 5 . 7 6 42 8 9 . 9 6 4M n2 8 0 . 1 0 62 8 9 . 9 6 43 0 6 . 7 7 22 8 9 . 9 6 4P b2 8 0 . 2 0 02 8 9 . 9 6 4一3 0 9 . 2 7 12 8 9 . 9 6 4Mg2 8 0 . 2 7 02 7 8 . 8 6 2I r3 2 2 . 0 7 82 8 9 . 9 6 4S n2 8 6 . 3 3 32 8 9 . 9 6 4一3 2 4 . 2 7 02 8 9 . 9 6 4Ru2 8 7 . 4 9 82 8 9 . 9 6 43 27 . 3 963 1 9 . 8 9 3Si2 8 8 . 1 5 82 8 9 . 9 6 4Zn3 3 4 . 5 0 23 3 3 . 5 8 2F e3 0 2 . 06 42 8 9 . 9 6 4一3 3 8 . 2 8 93 3 3 . 5 8 2Cr3 0 2. 1 6 02 8 9 . 9 6 43 3 9 . 6 8 53 3 3 . 5 8 2注: I. II分别为侧定一二次曝光谱线的起始线。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 4 1 9 -2 0 0 4A . 7 分析结果的表述 杂 质元素含量用百分含量表示， 分析结果小于。 . 0 1 % 时， 表示至四位 小数， 小于0 . 0 0 1 % 时， 表示至五位小数。A . 8 精密度 实验室间分析结果的相对偏差不大于 5 0 0 0 ,免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 41 9 -2 0 0 4 附录B ( 资料性附录)电感藕 合等离子发射 光谱法测定铂 中的杂质元素B. 1 范 围本方法规定了纯铂中杂质元素含量的测定方法。本方法适用于纯铂中杂质元素含量的测定， 测定范围应符合表 B . 1 的规定。 表 B. 1 测定范围元素测 定 范 围P d , R h , I r , A u0 . 0 0 2 - 0 . 0 5A g , C u0. 0 0 0 5 - 0 . 01 2 5Z n , Ni , AI , S i0. 0 0 1 - 0 . 0 2 5Mg , M n0 . 0 0 0 4 - 0 . 0 1F e0 . 0 0 0 8 - 0 . 0 2Pb0 . 0 0 3 - 0 . 0 7 5B . 2 方法原理 本方法以溶液为试样， 采用电感藕合等离子发射光谱( I C P - A E S ) 分析方法， 在直读光谱仪上测出所得结果 。B. 3 试荆和材料B . 3 . 1 盐酸( 1 . 1 7 g / mL ) : 优级纯;B . 3 . 2 硝酸( 1 . 4 2 g / mL ) : 优级纯;B . 3 . 3 蒸馏水: 三次蒸馏。B. 4仪器和装置B . 4 . 1 I C P直读光谱仪;B . 4 . 2 附加单色仪;B . 4 . 3 分析天平: 感量0 . 1 mg .B. 5试样B . 5 . 1 基体溶液的制备 称取所需要数量的纯铂( 纯度9 9 . 9 9 5 %) ， 置于烧杯中， 用少量水润湿， 加人王水， 在低温下溶解。待完全溶解后， 用盐酸赶硝酸两次， 用 1 0 %的盐酸稀释至一定容积的容量瓶中， 得到所需浓度的基体溶液 。B . 5 . 2 标准溶液的制备 按需要吸取一定量的杂质溶液和基体溶液于容量瓶中， 用 1 0 %的盐酸稀释至刻度， 混匀用同法制备三个以上不同杂质含量的标准溶液( 铂含量为 1 5 m g / m L ) .免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB/ T 1 41 9 -2 0 0 4B. 5 3 试样溶液 的制备 称取 1 5 0 mg海绵铂( 若试样为铂材， 应先制成细粒， 洗净) ， 用制备基体溶液的方法处理 稀释至1 0 m L 容量瓶中， 得到待分析的试样溶液。B 6分析步骤B6 ， 1 分析条件B . 6 . 1 . 1 工作气体为氢气: 冷却气: 1 2 L / m i n ; 等离子气: 1 . 0 L / m i n ; 载气: 。 . S L / m i nB . 6 . 1 , 2 观察高度, 1 5 m m,B . 6 . 1 . 3 氦气流摄为1 . 0 L / m i n , 雾化器的提升率为2 . 4 m L / m i nB6 . 1 . 4 积分时间: 2 0 s16 . 15 所用分析线如表 B . 2 。 表 B. 2分析线元素检 测 器 波 长 / n n l.一元 检测器波长了 n lnP d3 6 3 43 9 6 . iR卜3 4 3 . 4IM g2 7 9 . 5I r2 2