GB11224-89水中钍的分析方法.pdf

中华人民共和 国国家标准水中社的分析方法GB 11224- 89An a l y t i c a l me t h o d o f t h o r i u m i n wa t e r1 主题内容与适用范围 本标准规定了 水中牡的分析方法。 本标准适用于 地面 水、 地下 水、 饮用水中牡 的分析， 测定范围:0 . 0 1 一 。5 1x g / L o2 方法提要 水样日 加人镁载体和氢氧化钠后，针和镁以 氢氧化物形式共 沉淀。用浓硝酸溶解沉淀， 溶解液通过三烷从氧目 A 萃淋树 脂萃取色层 柱选择性吸附针;草 酸一 盐酸溶液解吸牡;在草 酸一 盐酸介 质中，针与 偶铡申 m生成红色 络合物，于分光光度计6 6 0 n m处测星其 吸光度。干扰水样【 O W -1 , V 总4 A 分别超过l 0 x g , M p g 时，会使结果偏高。试剂 所有试剂均为符合国家标准或专 业 标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4 . 1 氯化 镁 ( Mg C I : 6 H , O ) o4 . 2 盐酸溶液:1 0 % ( V , V) 。4 . 3 硝酸: 浓度6 5 . 0 %一 6 8 . 0 % 。4 . 4 硝酸溶液:3 m o l 一 L。4 . 5 硝酸溶液:1 m o l L。4 . 6 0 . 0 2 5 m o l , L草 酸一 O . 1 m o l L 盐酸溶液。4 . 7 O . l m o l / L草酸一6 m o l l L 盐酸溶液。4 . 8 偶氮月 申II I 溶液:1 g , L。4 . 9 氢氧化钠溶液:1 O m o l L称取2 0 0 g % ( ,%化钠，用水溶解，稀释至5 o o m L。贮存于聚乙烯瓶I l l .4 . 1 0 针标准溶液:1 O m g 针一 1 0 % 盐酸溶液，最大相对误差不大于0 . 2 %04 . 1 0 . 1 用盐酸溶液 ( 4 . 2 ) 将上 述I O M g 针标准溶液稀释至1 O O O M L，此溶液为每毫升含1 0 L g 牡。4 . 1 1 三烷基翱群 ( T R P O)萃淋树脂:5 0 % ( m - m) , 6 0 - 7 5 目。5 仪器设备5 . 1 玻璃色层交换柱:内径7 im n o5 . 2 分光光度计。与3 离心沉淀机。 采样 按国家关于 核设施水质监测分析取样的规定进行。国家环境保护局1 9 8 9 - 0 3 ， 6 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 1 2 2 4 一 8 97 . 1分析步骤 萃取色层柱的准备7 . 1 . 1 树脂的处理 用去离F 水将 : k*氧IA ( 4 . 1 1 ) fx 泡2 4 h 后弃去上层清液。 用硝酸溶液 ( 4 . 4 )搅拌F 7 Y 2 h ,而 后用去离 了 水洗至 性。自 然晾 卜 。保存于棕色 玻璃瓶中。T . 1 . 2 萃取色层 柱的制备 用湿法将树脂装人 玻璃色 层交换柱( 5 . 1 ) 1 1 , 床高7 0 mmo 床的上、下 两端少iti 聚a氟乙烯丝填塞，用2 5 mL硝酸溶液 ( 4 . 5 )以1 m L, m i n 流速通过玻璃色层交 换柱 ( 5 . 1 )后备用。7 . 1 . 3 萃取色层柱的再生 依次用2 0 mL草 酸一 盐酸溶液 ( 4 . 6 ) , 2 5 m L水，2 5 m L硝酸溶液 ( 4 . 5 ) 依1 m l , ! mi n 流速通过 萃取色层柱后备用。了 . 2 样品分 析7 . 2 . 1 取水 样i o L，加 氢氧化 钠溶液 ( 4 . ， )调节 至p H7 ,力 1 5 . 1 g 氯化 镁( 4 . 1 。 在转速为5 0 0 rm i n搅拌下，缓 慢滴加l O m L 氢氧化 钠溶液 ( 4 . 9 ) 。加完后继续 搅拌半小时，放置1 5 h 以上 。T . 2 . 2 弃去上层清液，沉淀转人离心管中，在转速为2 0 0 0 r , mi n 下离心1 0 m i n 。 弃去上层 清液。 用约6 m L 硝酸 ( 4 . 3 ) 溶解沉淀。 溶解液在1 _ 述 转速下 离心1 O mi n ,上 层清液以1 m L/ mi n 流速通过萃取色层柱。7 . 2 . 3 用2 0 0 m L度为0 . 5 mL/ mi n硝酸溶液 ( 4 . 5 )以1 M L / m i n 流速洗涤萃取色 层柱，然后用2 5 m L水洗涤， 洗涤速7 . 2 . 4 用3 0 mL草酸一 盐酸溶液 ( 4 . 6 )以0 . 3 mL mi n 流速解吸针。收集解吸液 1 烧杯I I I ，在电砂浴上缓慢蒸 几 。7 . 2 . 5 将上述烧杯中的残渣用草酸一 盐酸溶液 ( 4 . 7 ) 溶解并转人t o . L容纵瓶中，加入。 . 5 0 m L偶氮11 m ( 4 . 8 ) 。用草 酸一 盐酸溶液 ( 4 . 7 )稀释至刻度。1 0 mi n 后， 将此溶液转人3 c m比色I I I I l i 。 以 偶氮肿in 溶液作参比液，于分光光度计 ( 5 . 2 ) 6 6 0 n m处测城 其吸光度，从 1 作曲线上 查出相应的针以 。7 . 8 工作曲 线绘制 准确移取。 ，0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 mL针标准溶液 ( 4 . 1 0 . 1 )置于一组盛有I O L自 来水的塑料桶中，按7 . 2 . 1 一 7 . 2 . 5 进行。以 偶蒯申 ID 溶液作参比液，于 分光光度计 ( 5 . 2 ) 6 6 0 6 m处测以 其 吸光度。数据经线性回归处理后，以牡量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制 1 : 作曲线。8 结果计算 试样中针的浓度按下式计算:式: I T : C W V试样 1 针的液度，卜 gL，从上 作曲线上 杏得的针量，“ 9;试样体积，L。马 精密度 本方法的精密度 以含社总i n , ( u g )表 示 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 11224- 89水平范围0. 3 5-4 . 5 9重复性 r0 . 1 1 5 5+0 . 0 3 20阴冉现性 R0 . 3 9 4 2 m 0 - 即 6 z注:。为试验平均f t i o免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 1 1 2 2 4 一 . ， 附录A正确使用标准的说明 ( 参考件)A1 显色剂偶刻申 m 溶液的使用期不得超过1 个月，否则会影响牡的测定。A 2 在分析中，若 需要更换试剂或分光光度计需要调整， 更 换零 件时，必须重作一 L 作曲线。A 8 对于 碳酸盐结构地层的水样， 由于含碳酸根较高， 碳酸根与社形成五碳酸根络针阴离子( T h ( C 0 3 跨一 ，从而 影响针的 定量沉淀。 此时，可 在水样中加人过氧化 氢， 使牡形成 溶度积小得多的 水 合 过 氧 化 牡( T h 2 0 , 11H,0) 沉 淀 。A . 用 硝酸溶解沉淀时， 要缓慢 加人，硝 酸用量以 恰好溶 解沉淀为 宜。此 溶解液在上 柱前， 一 定要离心， 防止硅酸盐胶体及其残渣 堵塞柱子 。A与 解吸液在蒸至近 f 时，应防止通风。AB 本方法的精密度是由四 家实验室对四个