GB10267.5-1988金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮.pdf

中华人民共和国国家标准 金 属 钙 分 析 方 法蒸馏一 奈斯勒试剂光度法测定氮 M e t h o d f o r a n a l g s i s o f c a l c 盆 u m m e t a lT h e d e t e r m i n a t i o n o f n i t r o g e n勿 d i s 川l a t i o n - Ne s s l e r r e a g e n t叻o t o m e t r i c m e t h 词UDC 肠：肠1 ： M 3 。 璐C8 1 0 2 6 7. 5 一 8主 题内 容与适用范围本标准叙述了 金属钙中 氮的测定范围、 原理， 并规定了 分析步骤、 计算结果及 方法精密度。本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围：5 0 - 4 5 0 0 11 9 / 9 o2 方法提要 试样用盐酸 （( 1十1 ）溶解，转人蒸馏器中，加人氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏， 用稀硫酸吸收，再向蒸出 溶液加人奈斯 勒试剂显色，然后在分光光 度计上4 4 0 n m 处， 测定其吸光度。3 试剂3 . 1 本标准所用试剂除注明者 外均为分析纯。3 . 2 水为无氨水：在i o L去离子水中，加人 5 m L浓硫酸，混匀，进行蒸馏。3 . 3 氢氧化钠4 0 % ( m / Y)。3 . 4 盐酸 （ 11 ） 密度1 . 1 9 9 / c MI .3 . 5 硫酸 （ 0 . 0 0 5 M ） 密 度1 . 8 4 9/cm.3 . 6 奈斯勒试剂。3 . 6 . 1 称取3 5 9 碘化钾，以水溶解，稀释至1 0 0 mL。3 . 6 . 2 称取1 7 9 氯化汞，以水溶解，稀释至3 0 0 m L.3 . 6 . 3 称取1 2 0 g 氢氧化钠，以水溶解，稀释至6 0 0 m L。 在不 断搅拌下， 将氯化汞 溶液缓 慢地倒入碘化钾溶液中， 待出 现红色 沉淀不消 失时为止。将氢氧化钠 （ 3 . 6 . 3 ) 溶液全部加人， 摇匀，放置3 一5 天， 倾倒上 层清液于棕色 瓶中， 放在暗处备用。3 . 7 氮的标准溶液 准确称取优级纯的氯化铁1 . 9 0 9 5 9 ，以水溶解， 移至5 0 0 m l , 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液为1 m g / m L 的氮， 进一步 稀释到2 0 11 9 / m L o4 . 14 . 2仪器 分光光度计。蒸馏装置见图。中国核I业总公司1 9 8 8 - 1 2 - 3 0 批准1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 2 8 7 5 一 8 8蒸馏装置一水蒸气发生瓶，2 一缓冲瓶，3 一蒸馏器， 4一冷凝管，5 一接收瓶，6 一加热炉5 分析步骤5 . 1 称取金属钙样2 . 5 0 0 g ，准确到0 . 0 0 1 g o5 . 2 空白测定：随同试样做空白值测定。5 . 3 A J 定5 . 3 . 1 将试样 （( 5 . 1 )置于2 5 0 mL烧杯中，加人3 0 m L盐酸 （ 1十1 ） ，使样品溶解，把溶好的钙样转移到1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度。5 . 3 . 2 用水蒸气清洗蒸馏系统，必须使空白值的吸光度几乎等于零时，才可蒸馏样品。5 . 3 . 3 将一定量的试样溶液移人蒸馏器中 （ 分取试样溶液按含氮量而定） ， 加人4 0 氢氧化钠2 0 m L,加水稀释至6 0 - 8 0 m L 。5 . 3 . 4 用水蒸气蒸 馏，蒸 馏液收集于加人l o m L ( 3 . 5 )硫酸溶液的 接收瓶中，蒸 馏至接 收瓶体积约4 0 m L为止，蒸馏速度为3 0 m L/ 8 mi n ,标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 2 6 7 5 一 6 65 . 3 . 5 取下接收瓶， 加人1 . 5 m L 的奈斯 勒试剂，稀释至5 0 m L的 刻度， 混匀， 放置1 5 m i n 显色。5 . 3 . 6 将 （( 5 . 3 . 5 ) 溶液移入3 c m 比色 皿中，以水为 参比，在分光光度计上4 4 0 n m波长 处，测定其吸光度，将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的氮量。5 . 标准曲线的绘制： 按 （ 5 . 3 . 2 ） 操作， 分别移取内 含。 、1 0 , 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 0 11 9 标准 溶液（ 3 . 7 )于蒸馏器中蒸馏，按5 . 3 . 3 , 5 . 3 . 4 , 5 . 3 . 5 , 5 . 3 . 6 操作，测其吸光度，以氮量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6 分析结果的计算 按下式计算氮的含量：C- mlm o x 犷 2 / F 1式中：C氮含量，卜 9 9 ， m l 从标准曲 线上查得的测定氮量，11 8 ; M O 称取样品的质量，9 ， V , 试液总 体积，m L， V 2 分取试液体积，mL。了 方法精密 度水平值 咐 呵 g重复性 r 闻 g再现性 R 闻 g3 1 4. 23 8 . 14 0. 94 4 5 . 35 8. 38 0. 6附加说明：