GB-T2945-1989硝酸铵.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准硝酸铵发布实施国家技术监督局发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华人民共和国国家标准硝酸铵代替主题内容与适用范围本标准规定了硝酸铵的技术要求 取样 试验方法 检验规则及标志 包装 运输 贮存等本标准适用于由氨与稀硝酸中和所制得的硝酸铵分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备卡尔费休法测定尿素 硝酸铵中水分肥料中氨态氮含量的测定甲醛法试验筛化工产品采样总则固体化工产品采样通则固体化学肥料包装技术要求结晶状硝酸铵应符合表要求表指标名称指标工业农业优等品一等品优等品一等品合格品硝酸铵含量 以干基计总氮含量 以干基计游离水含量酸度甲基橙指示剂不显红色灼烧残渣注游离水含量以出厂检验为准颗粒状硝酸铵应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载表指标名称指标工业农业优等品一等品合格品优等品一等品合格品外观无肉眼可见的杂质硝酸铵含量 以干基计总氮含量 以干基计游离水含量硝酸铵水溶液值硝酸中不溶物含量防结块添加物 以氧化钙计的硝酸镁和硝酸钙的含量颗粒平均抗压强度颗粒粒度颗粒松散度注游离水含量以出厂检验为准允许加入新的防结块添加物 但该添加物必须经全国肥料及土壤调理剂标准化技术委员会认可试验方法本试验方法所用水和试剂除特殊注明外均用蒸馏水和分析纯试剂硝酸铵含量 总氮含量 的测定蒸馏后滴定法 仲裁法本方法等效采用工业用硝酸铵总氮含量的测定蒸馏后滴定法方法原理在碱性溶液中 硝酸铵被分解逸出氨 用过量硫酸溶液吸收 以甲基红 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂 用氢氧化钠标准溶液反滴定试剂和溶液氢氧化钠溶液溶液硫酸溶液按制备氢氧化钠标准溶液按制备甲基红 亚甲基蓝混合指示剂 溶解甲基红于乙醇中 再加入亚甲基蓝用乙醇稀释至硅脂仪器一般试验室常用的仪器及蒸馏仪器 见图中规定的蒸馏仪器亦可采用免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载蒸馏仪器图蒸馏瓶防溅球管滴液漏斗冷凝管吸收瓶免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载蒸馏瓶带号内接标准磨口防溅球管与蒸馏烧瓶连接的一端带有号外接标准磨口 与冷凝器连接的一端带有号外接标准磨口滴液漏斗容量为直式冷凝器有效长度约进口为号内接标准磨口 出口为号外接标准磨口吸收瓶瓶口为号内接标准磨口 瓶侧连接双连球固定装置用的弹簧夹或其他代用品防爆沸石分析步骤试样溶液的制备 称取试样 精确至溶于少量水中并转移至容量瓶中再用水稀释至刻度 摇匀 备用蒸馏 用移液管吸取试样溶液于蒸馏瓶中 加水约再加入少量防爆沸石 用移液管吸取硫酸于吸收瓶中 并加左右的水 使水能封住双连球与瓶连接口 和混合指示剂滴 将装置按图连接 各连接处涂以硅脂并固定 以确保蒸馏装置的严密性 接通冷却水经滴液漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠溶液并使漏斗中留有几毫升溶液 关闭漏斗活塞加热蒸馏 直至吸收瓶中收集到馏出液 停止加热 打开漏斗上活塞 拆下防溅球管仔细冲洗冷凝管 将洗涤液一并收集于吸收瓶中 最后拆下吸收瓶滴定 用氢氧化钠标准溶液回滴吸收瓶中过量的硫酸 直至溶液呈现灰色即为终点空白试验 按上述手续进行空白试验 除了不加试样外 操作手续和应用的试剂均与测定时相同结果计算硝酸铵百分含量以干基计 按式计算式中空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积所取试样溶液的体积试样溶于水后的总体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量所测硝酸铵中游离水含量硝酸铵总氮百分含量以干基计 按式计算免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载式中空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积所取试样溶液的体积试样溶于水后的总体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的氮的质量所测硝酸铵中游离水含量含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量以干基计 按式计算式中空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积所取试样溶液的体积试样溶于水后的总体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的总氮的质量所测得硝酸铵中游离水含量加防结块添加物硝酸铵中所测得添加物含量以氧化钙计添加物含量折算为总氮含量的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值 按硝酸铵计不大于不同试验室测定结果的差值 按硝酸铵计不大于硝酸铵含量 总氮含量 的测定甲醛法按方法进行测定结果计算硝酸铵百分含量以干基计 按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量所测硝酸铵中游离水含量免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载硝酸铵总氮百分含量以干基计 按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠的溶液相当氮的质量所测得硝酸铵中游离水含量含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量以干基计 按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的氮的质量所测得硝酸铵中游离水含量含防结块添加物硝酸铵中所测添加物含量以氧化钙计防结块添加物含量折算为总氮含量的系数允许差同结晶状硝酸铵游离水含量的测定卡尔费休法 仲裁法按方法进行测定结晶状硝酸铵游离水含量的测定烘箱干燥法方法提要试样于烘箱中干燥 测其所含水分仪器一般试验室常用仪器及高直径并配有磨口盖的称量瓶分析步骤用预先在下干燥至恒重的称量瓶称取试样精确至打开称量瓶盖置于温度控制在的烘箱中 干燥至恒重结果计算结晶状硝酸铵水分百分含量按式计算式中干燥前试样的质量干燥后试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为结果平行测定结果的差值不大于免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载结晶状硝酸铵酸度的测定指示剂法方法原理将试样溶于水 加甲基橙指示剂 根据试液颜色的变化确定酸度试剂和溶液甲基橙指示剂 取甲基橙溶于乙醇中无二氧化碳蒸馏水 将蒸馏水置于烧瓶中煮沸立刻将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧冷却后使用仪器一般试验室常用的仪器分析步骤称取试样精确至加无二氧化碳蒸馏水溶解 加一滴甲基橙指示剂 观察颜色的变化结果表示加入甲基橙指示剂后 试样的颜色不显红色即为合格结晶状硝酸铵灼烧残渣含量的测定重量法方法原理将试样用明火或电炉加热使其分解挥发然后在高温炉中灼烧至恒重仪器和设备高温炉 可控制温度瓷坩埚 容量分析步骤称取硝酸铵试样精确至移入预先在灼烧至恒重的瓷坩埚中 用明火或电炉缓缓加热 使样品完全分解挥发 再移入的高温炉中灼烧至恒重结果计算灼烧残渣百分含量按式计算式中灼烧残渣和瓷坩埚质量瓷坩埚质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值不大于不含防结块添加物颗粒状硝酸铵游离水的测定卡尔费休法同含防结块添加物颗粒状硝酸铵游离水的测定萃取后卡尔费休法方法原理用萃取液萃取含防结块添加物硝酸铵中的游离水 然后用卡尔费休试剂滴定试剂和溶液同中规定以及二氧六环水分含量应小于否则 按下法进行脱水处理 在二氧六环中放入于灼烧并放置在分子筛干燥器中冷却的分子筛 塞紧瓶塞放置过夜 吸取上层清液使用免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载无水乙醇水分含量应小于否则 按处理仪器同中规定分析步骤卡尔费休试剂的配制与标定 同中规定测定 称取试样 精确至置于带橡皮塞的锥形瓶中 盖上瓶塞用注射器注入二氧六环或无水乙醇振荡静止再振荡待试样沉降 取上层溶液置于带胶塞的离心管中离心分离 或将溶液静止至上层溶液澄清为止用注射器注入甲醇溶液于反应池中 甲醇用量须足以淹没电极 用卡尔费休试剂滴定至电流值与标定时的电流值相同 并保持稳定用注射器从锥形瓶中取上层澄清的萃取液注入反应池中 用卡尔费休试剂滴定至电流值与标定时电流值相同并保持记录所消耗的卡尔费休试剂的体积空白试验 以同样的方法测定二氧六环或无水乙醇所消耗卡尔费休试剂的体积结果计算加防结块添加物硝酸铵游离水百分含量按式计算式中滴定萃取液所消耗卡尔费休试剂的体积滴定空白试剂所消耗卡尔费休试剂的体积卡尔费休试剂对水的滴定度试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值不大于颗粒状硝酸铵硝酸铵水溶液值的测定计测定法方法提要将试样溶于水中 用计测定溶液的值试剂和溶液不含二氧化碳蒸馏水 处理方法同仪器一般试验室常用的仪器及带有玻璃电极和甘汞电极 精度计分析步骤称取硝酸铵精确至置于烧杯中 加入不含二氧化碳的蒸馏水 待硝酸铵试样全部溶解后 用计测定溶液的值颗粒状硝酸铵在硝酸溶液中不溶物质含量的测定重量法方法提要试样用硝酸溶液溶解 经号玻璃坩埚式滤器 孔径过滤 在烘箱中烘干 称重试剂和溶液硝酸硝酸溶液 取硝酸溶液约置于容量瓶中 用水稀释至刻度甲基红指示剂乙醇溶液仪器免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载一般试验室常用仪器及容量孔径的号玻璃坩埚式滤器分析步骤称取硝酸铵精确至溶于硝酸溶液中 用预先在烘箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器抽滤 用热水洗涤滤器上的残留物 用甲基红指示剂检查 直至滤液不呈玫瑰红色为止然后将滤器置于烘箱中干燥至恒重结果计算酸不溶物百分含量按式计算式中酸不溶物加滤器的质量滤器质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值不大于颗粒状硝酸铵粒度的测定筛分法方法提要试样在试验筛中振动过筛 测其颗粒的百分含量仪器一般试验室常用仪器及孔径的试验筛 带筛底和筛盖 符合系列分析步骤将孔径试验筛 按孔径大小从上至下依次叠好 装好筛底称取硝酸铵精确至置于的试验筛上 盖好筛子盖 机械振动或人工水平振动过筛 振动频率每分钟次左右 经后将留在孔径筛上的试样移入表面皿中 称重结果计算粒度以质量百分数表示按式计算式中留在孔径筛上硝酸铵的质量试样质量颗粒状硝酸铵颗粒平均抗压强度的测定方法提要选取规定大小的颗粒状硝酸铵 用颗粒强度仪测其颗粒强度仪器颗粒强度仪 量程范围为分刻度为试验筛 带有筛底和筛盖 孔径符合系列分析步骤将孔径试验筛 按孔径大小从上至下依次叠好 装好筛底 称取在密封瓶中放置的硝酸铵试样置于的试验筛上 盖紧筛盖 用机械振动或人工水平振动过筛振动频率为每分钟次左右 经后 在筛子上用镊子取颗最接近球形的硝酸铵颗粒 用颗粒强度仪 分别测其强度结果计算免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 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按表规定取样表选取采样单元数的规定总体物料的单元数选取的最少单元数全部单元当总体物料的单元数大于单元时 推荐按总体单元立方根的三倍数 即为总体单元 数取样 如遇有小数时 则进为整数 同时允许生产厂在运输皮带上或包装下料口处连续取样 经缩分后总取样量不应少于将样品分装于个清洁干燥并能密封的容器中 容器上注明生产厂名称 产品名称 批号和取样日期及取样人的姓名一个供检验用 另一个作保留样用 保留天使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品质量进行检验生产厂和使用单位在对产品进行检验时 如发现其中有一项指标不符合本标准规定 应重新选取两倍数量的包装单元取样 重新检验复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批硝酸铵为不合格品如供需双方在质量上发生异议时 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定进行仲裁免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载标志