GB-T13748.5-2005镁及镁合金化学分析方法钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

I C S 7 7 . 1 2 0 . 2 0H 1 2荡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 3 7 4 8 . 5 - 2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 忆含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f m a g n e s i u m a n d m a g n e s i u m a l l o y s - D e t e r mi n a t i o n o f y t t r i u m c o n t e n t-I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o me t r i c m e t h o d2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人民 共 和国国 家 质量监 督检 验检 疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 5 -2 0 0 5o li吕 本标准共分为 1 9 部分， 包括 2 0 个元素的2 5 项化学分析方法。 本标准是对 GB / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2的修订， 本次修订主要有如下变化: 根据新的国家标准GB / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 原生镁锭) , GB / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 变形镁及镁合金牌号和 化 学成分 , G B / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 铸造镁合金锭 以 及相关的国际 标准和国 外标准的 规定， 本次 修订新增分析方法 1 2项， 其中增加了 1 0 个元素的分析方法， 分别为: S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 3 ) , Y ( G B / T 1 3 7 4 8 . 5 ) 、 Ag ( GB / T 1 3 7 4 8 . 6 ) , P b ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) , Ca ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 6 ), K和 Na ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , C I ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , Ti ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) , 以及锰含量的测定( GB / T 1 3 7 4 8 . 4的方法三) 、 高含量铜的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2的方法二) 、 低含量锌的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5的方法二) 。 重新起草了铬天青 S - 氯化十四烷基毗pi t 分光光度法测定铝含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 的方法二) 、 重量法测定稀土含量( GB / T 1 3 7 4 8 . 8 ) 。 对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围( G B / T 1 3 7 4 8 . 7 ) , 扩展了锰 ( ( ; B / T 1 3 7 4 8 . 4的方法一) 、 铁 ( GB / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 铁 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 铜( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的测定范围。 - - ( 8 - 径基喳琳分光光度法测定铝含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1的方法一) , ( 8 - 经基喳琳重量法测定铝 含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 方法三) 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4 的 方法二) 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量) ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 本标准修订后代替了 G B / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 中的相关部分， 即GB / T1 3 7 4 8 . 9 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , GB / T 1 3 7 4 8 . 1 8分别代替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB / T 4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB/ T 4 3 7 4 . 1 - 1 9 8 4, GB/ T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4, 本标准共有 7 个部分的 9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为: 一GB / T 1 3 7 4 8 . 1 : NEQ I S O 7 9 1 : 1 9 7 3 ;GB / T 1 3 7 4 8 . 4: NEQ I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2 , I S O 8 0 9 : 1 9 7 3 , I S O 8 1 0: 1 9 7 3 ;GB / T 1 3 7 4 8 . 8: NEQ I S O 2 3 5 5 : 1 9 7 2 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 9: NEQ I S O 7 9 2: 1 9 7 3 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . l O : NEQ I S O 1 9 7 5: 1 9 7 3 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . 1 4 : NEQ I S O 4 0 5 8: 1 9 7 7 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . 1 5 : NEQ I S O 4 1 9 4: 1 9 8 1 0 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同。 本标准代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 . 本标准 由中国有 色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院、 洛阳铜加工集团有限责任公 丁免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 5 -2 0 0 5司、 抚顺铝厂、 西南铝业( 集团) 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 1 3 7 4 8 . 1 一 1 3 7 4 8 . 1 0 - 1 9 9 2 , GB/ T 4 3 7 4 . 1 -4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB/ T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 5 -2 0 0 5月 U吕 G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5 共分为 1 9 部分， 本部分为第 5 部分 GB / T 1 3 7 4 8 -1 9 9 2中没有忆含量的测定方法。国际标准也没有相应的测定方法， 而部分镁合金牌号中忆为主含量元素， 因此需要制定镁合金中忆的测定方法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由洛阳铜加工集团有限责任公司起草 本部分由中国 铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院参加起草 本部分主要起草人: 秦书平 谢丽云、 夏庆珠、 李伟 本部分主要验证人: 李跃平、 童坚、 石磊。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 5 -2 0 0 5 镁及镁合金化学分析方法 纪含量的测定电感祸合等离子体原子发射光谱法范围本部分规定了镁合金中忆含量的测定方法。本部分适用于镁合金中忆含量的测定。测定范围: 3 . 0 0 %-6 . 0 0 % e2 方 法提 要 试料以盐酸、 过氧化氢溶解。在盐酸介质中， 将试液导入氢气等离子体焰中， 并以此做光源， 在电感祸合等离子体光谱仪 2 2 4 . 3 n m处， 进行光谱测定。3试剂3 . 1 氮气( 纯度)9 9 . 9 %) 。3 . 2 镁 w ( M g ) 9 9 . 8 % ,3 . 3 过氧化氢印1 . 1 0 g / mL ) o3 . 4 氢氟酸印1 . 1 4 g / mL ) 。3 . 5盐酸( 1 +1 ) ,3 . 6盐酸( 1 +4 ) 。3 . 7 镁基体溶液( 2 0 mg / mL ) : 称取 2 . 0 0 0 0 g 镁( 3 . 2 ) , 置于 2 0 0 mI _ 烧杯中， 分次加人 3 0 ml - 盐酸( 3 . 5 ) ， 盖上表皿， 低温溶解， 冷却至室温。用水洗涤表皿及杯壁， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度 ， 混匀。3 . 8 忆标准贮存溶液: 称取 0 . 6 3 5 1 g氧化忆 二( Y 2 0 3 ) 9 9 - 9 % 于2 5 0 mL烧杯中， 加人 1 0 0 mL盐酸( 3 . 6 ) ， 盖上表皿， 加热溶解完全， 冷却至室温。用水洗涤表皿及杯壁， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l _ 含1 mg 忆。4仪器4 . 1 电感祸合等离子体原子发射光谱仪中阶梯光栅+石英棱镜二维分光 2 0 0 n m处分辨率0 . 0 0 5 n m。 在仪器的最佳工作条件下进行测定。4 . 2 光源: 氢等离子体光源。5试样厚度 不大于 1 mm 的碎屑 。6分析步骤6 . 1 试料 称取 0 . 2 g 试样( 5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 9 .免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 1 3 7 4 8 . 5 -2 0 0 56 . 2测定次 数 独立地进行两次测定， 取其平均值。6 . 3 测定溶液的制备 将试料( 6 . 1 ) 置于2 5 0 mL烧杯中， 分次加人 2 0 m L盐酸( 3 . 6 ) ， 盖上表皿， 待剧烈反应停止后， 低温加热片刻。加人 5 滴过氧化氢( 3 . 3 ) ， 待反应完全后【 若有浑浊时加人 1 -2 滴氢氟酸( 3 . 4 ) , 煮沸彻底赶尽过氧化氢， 取下冷却， 用少量水洗涤表皿及杯壁， 移人 2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。6 . 4 工作曲线的绘制 移取。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 mL忆标准溶液( 3 . 8 ) 于一组 1 0 0 m1 _ 容量瓶中， 加人 5 . 0 mL镁基体溶液( 3 . 7 ) ， 加人 1 0 mL盐酸(0. 6 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。6 . 5测定6 . 5 . 1 测定条件 推荐) : a ) 分析功率: 9 5 0 W b ) 冷却气流量: 1 5 L / mi n ; 辅助气流量: 0 . 5 L / m i n e c ) 观测高度: 线圈上方 1 5 mm, d ) 积分时间: 1 0 s ,6 . 5 . 2 于电感藕合等离子体原子发射光谱仪波长 2 2 4 . 3 n m处， 测量标准系列溶液( 6 . 4 ) 的光谱强度，以忆浓度为横坐标， 光谱强度为纵坐标， 绘制工作曲线。将测定溶液( 6 . 3 ) 与标准系列溶液( 6 .) 同时进行氨等离子体光谱测定， 从工作曲线上查出相应的忆量。7分析 结果的计算按公式( 1 ) 计算忆的质量分数( %) :w ( Y)VX1 0 - 刀 2 。X 1 0 0 式 中: c 从工作曲线上查得的铭浓度， 单位为微克每毫升( W g / mL ) ;V 试液总体积， 单位为毫升( ML ) ;m , 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。精密度8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 的情况下超过 5 %， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性内插法求得: 忆的质量分数/ %:3 . 0 0 4 . 5 0 6 . 0 0 重复性 限r /0 n :0 . 0 7 0 . 1 8 0 .