GB-T13748.4-2005镁及镁合金化学分析方法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法.pdf

I CS 7 7H 1 21 2 0 . 2 0瞩旨中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5 代替GB / T 1 3 7 4 8 . 2 -1 9 9 2镁及镁合金化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f ma g n e s i u m a n d m a g n e s i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o n o f m a n g a n e s e c o n t e n t - P e r i o d a t e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d( NEQ I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2 , I S O 8 0 9 : 1 9 7 3 , I S O 8 1 0 : 1 9 7 3 )2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5门 J J 山.Fi ji吕 本标准共分为 1 9 部分， 包括2 0 个元素的2 5项化学分析方法。 本标准是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 的修订， 本次修订主要有如下变化: 根据新的国家标准 G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 原生镁锭) , G B / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 变形镁及镁合金牌号和 化学成分 , G B / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 铸造镁合金锭 以及相关的国际标准和国外标准的规定， 本次 修订新增分析方法 1 2项， 其中增加了 1 0个元素的分析方法， 分别为: S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , I , i ( GB / T 1 3 7 4 8 . 3 ) , Y ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 5) 、 Ag ( GB / T 1 3 7 4 8 . 6 ) 、 Pb ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) , C a ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 6 ) , K和 Na ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , CI ( GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , Ti ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) , 以及锰含量的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方法三) 、 高含量铜的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 的方法二) 、 低含量锌的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 的方法二) 。 重新起草了铬天青 S - 氯化十四烷基毗陡分光光度法测定铝含量( G B / T 1 3 7 4 8 . 2的方法二) 、 重量法测定稀土含量( GB / T 1 3 7 4 8 . 8 ) , 对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围( G B / T 1 3 7 4 8 . 7 ) . 扩展 了锰 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 的方法 一) 、 铁 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 敏 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 铜( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的测定范围。 (C 8 - 羚基哇琳分光光度法测定铝含量 ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 的方法一) , ( 8 - 经基喳琳重量法测定铝 含量) ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 方法三) 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二) ( GB / T 1 3 7 4 8 . 4的 方法二) 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 。 本标准修订后代替了 GB / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法. ) 中的相关部分， 即G B / T 1 3 7 4 8 . 9 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8分别代替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB / T 4 3 7 4 . 3 - 1 9 8 4 , GB/ T 4 3 7 4 . 1 -1 9 8 4, GB / T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4, 本标准共有 7 个部分的9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为: GB / T 1 3 7 4 8 . 1 : NEQ I S O 7 9 1 : 1 9 7 3 ; -GB / T 1 3 7 4 8 . 4 : NEQ I S O 2 3 5 3: 1 9 7 2 , I S O 8 0 9 : 1 9 7 3 , I S O 8 1 0: 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 8 : NEQ I S O 2 3 5 5: 1 9 7 2; GB / T 1 3 7 4 8 . 9 : NEQ I S O 7 9 2: 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 1 0 : NEQ I S O 1 9 7 5 : 1 9 7 3 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 1 4 : NEQ I S O 4 0 5 8: 1 9 7 7 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 1 5 : NEQ I S O 4 1 9 4: 1 9 8 1 0 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同。 本标准代替GB / T 1 3 7 4 8 . 1 - v 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院、 洛阳铜加工集团有限责任公 r免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5司、 抚顺铝厂、 西南铝业( 集团) 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 - 1 9 9 2 , GB/ T 4 3 7 4 . 1 - 4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB/ T 4 3 7 4 . 5 - 1 9 8 4免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5N O吕 G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5 共分为 1 9 部分， 本部分为第 4 部分。 本部分包括方法一、 方法二和方法三。 本部分方法一非等效采用I S O 2 3 5 3 ; 1 9 7 2 ( 镁及镁合金一含错、 稀土、 牡、 银的镁合金中锰含量的测定一高碘酸盐光度法 ， 是对G B / T 1 3 7 4 8 . 2 -1 9 9 2 镁及镁合金化学分析方法一高碘酸盐分光光度法测定锰量 第一篇的修订， 测定范围由。1 0 0 2 . 7 % 修订为0 . 0 5 0 0 0 - 2 . 7 0 %， I S O 2 3 5 3 : 1 9 7 2 测定范围为。 . 0 0 2 % - 0 . 2 0 o 本部分方法二非等效采用 I S O 8 0 9 : 1 9 7 3 镁及镁合金一介于 。 . O 1 %0 . 8 0 0 锰含量的测定一高碘酸盐光度法 ， 是对GB / T 1 3 7 4 8 . 2 -1 9 9 2 镁及镁合金化学分析方法一高碘酸盐分光光度法测定锰量第二篇的重新确认， 经试验铜元素不干扰测定， 并进行了编辑性整理。 G B / T 1 3 7 4 8 -1 9 9 2 没有锰含量小于。 . 0 1 %的测定方法。国际标准 I S O 8 1 0 : 1 9 7 3 规定了锰含量小于 。 . 0 1 %的测定方法。根据我国原生镁锭的实际质量水平， 制定了方法三。方法三非等效采用I S O 8 1 0 : 1 9 7 3 镁及镁合金一小于 。 . 0 1 %锰含量的测定一高碘酸盐光度法 ， 主要不同之处有:将 I S O 8 1 0 : 1 9 7 3中加人。 . 0 5 g过硫酸馁和0 . 0 5 g 高碘酸钾改为加人 5 mL硝酸;将 I S O 8 1 0 : 1 9 7 3中加人0 . 5 g高碘酸钾改为加人 1 0 mL高碘酸钾溶液( 5 0 g / L ) ;将 I S O 8 1 0 : 1 9 7 3中在锥形瓶中溶样、 在砂浴上加热和保温改为在烧杯中溶样， 在电炉上加热和保 温。本部分代替G B / T 1 3 7 4 8 . 2 -1 9 9 2 .本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一和方法二由洛阳铜加工集团有限责任公司起草。本部分方法三由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分方法三由洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分方法一主要起草人: 夏庆珠、 王惠、 刘爱菊。本部分方法二主要起草人: 夏庆珠、 王惠。本部分方法三主要起草人: 郭永恒、 刘战伟、 赵春芳本部分方法三主要验证人: 杨晓丽、 姚巧萍、 阎国庆。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/ T 1 3 7 4 8 . 2 - 1 9 9 2 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 锰含t的测定 高碘酸盐分光光度法方法 一范围本方法规定了镁合金( 含 Z r , R E , T h和A g ) 中锰含量的测定方法。本方法适用于 镁合金( 含Z r , R E , T h 和A g ) 中锰含量的测定。 测定范围: 0 . 0 5 0 % -2 . 7 0 %.2方法提要 试料以硫酸溶解， 在氟硼酸及硝酸存在下， 用高碘酸钾将锰( n) 氧化至锰( A) 。于分光光度计波长5 4 5 n m处测量其吸光度。试荆3 . 1 高碘酸钾。3 . 2 硝酸( p l . 4 0 g / m L )煮沸3 m i n -5 m i n 或通人二氧化碳气流以 除去氮的 氧化物。3 . 3硫酸 ( 1 +3 ) ,3 . 4 氟翻酸溶液( 1 +9 9 ) : 取 1 0 m L氟硼酸( 4 0 %) 用水稀释至 1 0 0 0 mL o3 . 5 去还原剂的水: 将分析用水加热煮沸， 每升用 1 0 mL硫酸( 3 . 3 ) 酸化， 加少许高碘酸钾( 3 . 1 ) ， 继续煮沸约 1 0 m i n ， 冷却。3 . 6 R硝酸钠溶液( 2 0 g / L ) : 用时现配。3 . 7 锰标准贮存溶液: 按3 . 7 . 1 或 3 . 7 . 2 制备。3 . 7 . 1 取适量电解锰 w( Mn ) 9 9 . 9 0 o 置于盛有 6 0 mL -8 0 mL硫酸( 3 . 3 ) 和约 1 0 0 mL水的烧杯中， 摇动数分钟， 弃去酸溶液， 以水洗涤数次， 再用丙酮清洗 1 -2次。在 1 0 0 恒温箱中烘干约 2 mi n ,置于干燥器中冷却。然后称取 1 . 0 0 0 0 g 电解锰于 4 0 0 m L高形烧杯中， 加 4 0 mL硫酸( 3 . 3 ) 溶解。加约8 0 m L水煮沸数分钟， 冷却。移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含1 m g锰。3 . 7 . 2 称取2 . 8 7 7 g高锰酸钾置于 4 0 0 mL高形烧杯中， 用约 2 0 0 mL水溶解， 加人 4 0 mL硫酸( 3 . 3 ) ,适量亚硫酸钠或过氧化氢( p l . 1 0 g / mL ) 还原高锰酸， 煮沸除去过量的二氧化硫或过氧化氢， 冷却。移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 m g锰3 . 8 锰标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL锰标准贮存溶液( 3 . 7 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 0 0 K g锰。仪器分 光光度计。5试样厚度不 大于 1 mm 的碎 屑。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5分析步骤6 1 试料 按表1 称取试样( 5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,62 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值表 1锰的质量分数/ 肠试料质量/ 9硫酸( 3 . 3 ) 体积/ .L0 . 0 5 0 - 0 . 5 00. 21 5 0 . 5 0 - 2 . 7 00 . 51 06 . 3 空白试验 于铂皿中加人 2 0 m L硝酸( 3 . 2 ) , 蒸发至干， 以少量温水溶解残渣， 移人 2 5 0 mL高形烧杯中， 用水稀释至约4 0 mL ， 加人1 5 mL硫酸( 3 . 3 ) , 5 mL氟硼酸( 3 . 4 ) ， 以水稀释至约 6 0 m L， 以下随同试料( 6 . 1 )按 6 . 4 . 2 及 6 . 4 . 3 进行6 . 4测定6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于2 5 0 m L 高形烧杯中， 盖上表皿。 按表1 慢慢加人硫酸( 3 . 3 ) ， 待试料溶解完全后， 加人 2 0 mL硝酸( 3 . 2 ) , 5 mI , 氟硼酸( 3 . 4 ) , 以水稀释至6 0 m Lo 当锰的质量分数大于0 . 5 0 肠时， 将溶解完全后的试液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。分取 1 0 . 0 0 m l _ 试液于原烧杯中， 加人 1 5 m L硫酸( 3 . 3 ) , 2 0 mL硝酸( 3 . 2 ) , 5 mL氟硼酸( 3 . 4 ) ， 以水稀释至约 6 0 mL o6 . 4 . 2 将试液( 6 . 4 . 1 ) 煮沸 1 mi n -2 mi n ， 稍冷， 加人0 . 5 g高碘酸钾( 3 . 1 ) ， 继续煮沸 3 min ， 在近沸下保温 1 0 mi n ， 冷却。移人1 0 0 mL容量瓶中， 用去还原剂的水( 3 . 5 ) 稀释至刻度， 混匀。6 . 4 . 3 移取部分显色溶液( 6 . 4 . 2 ) 于 1 c m吸收池中， 向剩余的显色液中 边摇边滴加亚硝酸钠溶液( 3 . 6 ) 至紫色刚好褪去， 移取其溶液于另一吸收池中为参比， 于分光光度计波长 5 4 5 n m处测量其吸光度。减去随同试料的空白试验( 6 . 3 ) 溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的锰量。6 . 5 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 移取。 ， 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 6 . 0 0 , 9 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 5 . 0 0 mL锰标准溶液( 3 . 8 ) 置于一组 2 5 0 mL高形烧杯中， 加人 1 5 m L硫酸( 3 . 3 ) , 2 0 m L硝酸( 3 . 2 ) , 5 m L氟硼酸( 3 . 4 ) ， 以下按 6 . 4 . 2 及 6 . 4 . 3 进行。6 . 5 . 2 减去试剂空白溶液的吸光度， 以锰量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。分析结果的计算按公式( 1 ) 计算锰的质量分数( %) :w ( M n)二m, 从 X 1 0 - M vX 1 0 0. . 。 . . . . . . . . . . . . . . 。 。 (1 )式 中:m, 自工作曲线上查得的锰量， 单位为微克( 1, S ) ;V , 试液总体积， 单位为毫升( mL ) ; 力 Z , V,8 精 密度试料的质量， 单 位为克( 9 ) ;分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ,8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )Gs / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5的绝对差值不超过重复性限( r ) ， 超过重复性限( r ) 情况不超过 5 %,重复性限( r ) 按以下数据采用线性内插法求得: 锰的质量分数/ %:0 . 1 0 0 1 . 0 0 2 . 6 0 重复性限r / %: 0 . 0 0 6 0 . 0 4 0 . 0 68 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2锰的质量分数/ %允许差/ %0 . 0 5 00 . 1 5 00. 01 0 0 . 1 5 0 - 0 . 3 0 00. 02 0 0 . 3 0 0 - 0 . 8 0 00 . 0 4 0 0 . 8 0 0 - 1 . 5 00 . 0 5 1 . 5 0 - - 2 . 7 00 . 0 89 质f保证与控制 分析时， 用标准样品或控制样品进行校核， 或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。 方法二1 0范 围本方法规定了镁及镁合金( 不含 Z r , R E , T h , A g ) 中锰含量的测定方法。本方法适用于镁及镁合金( 不含 Z r , R E, T h , A g ) 中锰含量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 %一。 . 8 0 0 %.1 1 方法提要 试料以硫酸溶解， 硝酸氧化， 在磷酸存在下， 用高碘酸钾将锰( n) 氧化至锰( V II ) 。于分光光度计波长5 2 5 n m处测量其吸光度。1 2试剂1 2 . 1 高碘酸钾。1 2 . 2 硝酸( 越. 4 0 g / m L ) : 将硝酸 煮沸3 m in -5 m i n 或通二氧化碳气流以除去氮的氧化物。1 2 . 3 磷酸( p 1 . 7 1 g / mL ) .1 2 . 4 氢氟酸( p l . 1 4 g / mL ) ,1 2 . 5 硫酸( 1 +3 ) ,1 2 . 6 亚硝酸钠溶液( 2 0 g / L ) : 用时现配。1 2 . 7 去还原剂的水: 将分析用水加热煮沸， 每升用 1 0 mL硫酸( 1 2 . 5 ) 酸化， 加少许高碘酸钾( 1 2 . 1 ) ,继续煮沸约 1 0 mi n ， 冷却。1 2 . 8 锰标准贮存溶液: 按 1 2 . 8 . 1 或 1 2 . 8 . 2制备。1 2 . 8 . 1 取适量电解锰 w( Mn ) )9 9 . 9 % 置于盛有6 0 m L -8 0 mL硫酸( 1 2 . 5 ) 和约 1 0 0 m L水的烧杯中， 摇动数分钟， 弃去酸溶液， 以水洗涤数次， 再用丙酮倾洗 1 -2 次。在 1 0 0 恒温箱中烘干约 2 m i n ,置于干 燥器中冷却。然后称取1 . 0 0 0 0 g 电解锰于4 0 0 m L 高形烧杯中， 加人4 0 m L 硫酸( 1 2 . 5 ) 溶解，加人约 8 0 mL水煮沸数分钟， 冷却。移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 51 mg锰。1 2 . 8 . 2 称取 2 . 8 7 7 g高锰酸钾置于 4 0 0 mL高形烧杯中， 用约 2 0 0 m L水溶解。加人 4 0 m L硫酸( 1 2 . 5 ) ， 加人适量亚 硫酸钠或过氧化氢( p l . 1 0 g / m L ) 还原高 锰酸。煮沸除去过剩的二氧化硫或过氧 化氢， 冷却。 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含1 m g 锰。1 2 . 9 锰标准溶液: 移取1 0 0 . 0 0 m L 锰标准储存溶液( 1 2 . 8 ) 于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 m L含 1 0 0 p g锰。1 3仪器 分光光度计 。1 4试样 厚度不大于 1 m m的碎屑。1 5 分析步骤1 5 . 1 试料 按表3 称取试样( 1 4 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g .表 3锰的质量分数/ 写试料质蚤/ 写硫酸( 1 2 . 5 ) 体积/ mL硝酸( 1 2 . 2 ) 体积/ .L0 . 0 1 0 - - - 0 . 0 5 012 52 50 . 0 5 0 0 . 4 0 00 . 52 0250 . 4 0 0 - -0 . 8 0 00 . 51 051 5 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。1 53空白试验1 5 . 3 . 1 锰的质量分数为 0 . 0 1 0 %一。 . 0 5 0 %时， 与铂皿中加人 2 5 m L硝酸( 1 2 . 2 ) 和5 m L 硫酸( 1 2 . 5 ) , 蒸发至干， 以少量温水溶解残渣。移人 2 5 0 mL高形烧杯中， 用水稀释至约4 0 m L， 加人 2 0 mL硫酸( 1 2 . 5 ) , 5 m L磷酸( 1 2 . 3 ) 和 2 -3 滴氢氟酸( 1 2 . 4 ) , 以下随同试料( 1 2 . 1 ) 按 1 2 . 4 . 3及 1 2 . 4 . 4进行 。1 5 . 3 . 2 锰的质量分数大于0 . 0 5 0 % -0 . 4 0 0 %时， 于铂皿中加人 2 5 mL硝酸( 1 2 . 2 ) , 蒸发至干， 用少量温水溶解残渣。移人 2 5 0 mL高形烧杯中， 用水稀释体积约为4 0 m L， 加人 2 0 mL硫酸( 1 2 . 5 ) , 5 mL磷酸( 1 2 . 3 ) 和2 - 3 滴氢氟酸( 1 2 . 4 ) ， 以下随同试料( 1 2 , 1 ) 按 1 2 . 4 . 3及 1 2 . 4 . 4 进行。1 5 . 3 . 3 锰的质量分数大于0 . 4 0 0 %-0 . 8 0 0 %时， 于铂皿中加人 2 5 mL硝酸( 1 2 . 2 ) , 蒸发至干， 用少量温水溶解残渣， 加人 5 mL硫酸( 1 2 . 5 ) ， 移人 1 0 0 m L容量瓶中， 冷却。以水稀释至刻度， 混匀。移取2 0 . 0 0 mL试液于2 5 0 mL高形烧杯中， 用水稀释体积约为 4 0 m L， 加人 1 5 m L硫酸( 1 2 . 5 ) , 3 mL硝酸( 1 2 . 2 ) , 5 mL磷酸( 1 2 . 3 ) 和 2 -3 滴氢氟酸( 1 2 . 4 ) 以下随同试料( 1 5 . 1 ) 按 1 5 . 4 . 3 及 1 5 . 4 . 4进行。1 5 . 4测定1 5 . 4 . 1 将试料( 1 5 . 1 ) 置于 2 5 0 mL高形烧杯中， 盖上表皿。加人 1 0 m L水， 然后按表 3 慢慢加入硫酸( 1 5 . 5 ) ， 待反应完全后， 按表 1 加人硝酸( 1 5 . 2 ) 和 2 - y 3 滴氢氟酸( 1 5 . 4 ) , 煮沸数分钟， 取下， 冷却。 锰的质量分数大于。 . 4 0 0 % -0 . 8 0 0 %时， 将上述试液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。移取 2 0 . 0 0 m L试液于 2 5 0 m L高形烧杯中， 加人 1 5 mL硫酸( 1 5 . 5 ) , 2 5 mL硝酸( 1 5 . 2 ) ,1 5 . 4 . 2 将试液( 1 5 . 4 . 1 ) 用水稀释至约 6 0 mL ， 加人5 mL磷酸( 1 2 . 3 ) .1 5 . 4 . 3 煮沸溶液， 加人 0 . 5 q 高碘酸钾( 1 5 . 1 ) , 煮沸3 m i n ， 在近沸下保温1 5 mi n ， 冷却。移人 1 0 0 m L免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5容量瓶中， 用去还原剂的水( 1 5 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀。1 5 . 4 . 4 移取部分显色溶液( 1 5 . 4 . 3 ) 于1 c m-3 c m吸收池中， 向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液( 1 5 . 6 ) 至紫色刚好褪去， 移取其溶液于另一吸收池中为参比， 于分光光度计波长 5 2 5 n m处测量其吸光度。1 5 . 4 . 5 减去随同试料的空白试验溶液( 1 5 . 3 ) 的吸光度， 从工作曲线上查出相应的锰量。1 5 . 5 工作曲线的绘制1 5 . 5 . 1 移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mL锰标准溶液( 1 2 . 9 ) 和 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ,1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L锰标准溶液( 1 2 . 9 ) ， 分别置于两组 2 5 0 mL高形烧杯中， 用水稀释至约 2 0 mL ， 加人1 5 mL 硫酸( 1 2 . 5 ) , 2 5 mL硝酸( 1 2 . 2 ) , 5 mL磷酸( 1 2 . 3 ) ， 以下按 1 5 . 4 . 3 及 1 5 . 4 . 4 进行。1 5 . 5 . 2 减去试剂空白溶液的吸光度， 以锰量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 分别绘制锰的质量分数为0 . 0 1 0 % - 0 . 0 5 0 %和。0 5 0 % -0 . 8 0 0 %的两条工作曲线。分析结果的计算按公式( 2 ) 计算锰的质量分数( %) :w ( M n )=m, Vo X 1 0 - s m, V,X1 0 0。 (2)式 中:m , 自工作曲线上查得的锰量， 单位为微克( 拜 9 ) ;V o 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ;m o 试料的质量， 单位为克( S ) V , 分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ,1 7精密度1 7 . 1 直复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( r ) , 超过重复性限( : ) 情况不超过 5 %。重复性限( r ) 按以下数据采用线性内插法求得。 锰的质量分数/ %:0 . 0 1 0 0 . 1 0 0 . 7 0 重复性限r / % : 0 . 0 0 1 0 . 0 1 0 . 0 21 7 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 4 所列允许差。 裹 4锰的质量分数/ %允许差/ %0 . 01 0- 0 . 0 3 00 . 0 0 3 0 . 0 3 0 - - 0 . 1 0 00 . 0 0 8 0 . 1 0 0 - 0 . 3 0 00 . 0 2 0 0 . 3 0 0 -0 . 8 0 00 . 0 4 01 8质f保证与控制 分析时， 用标准样品或控制样品进行校核， 或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时应找出原因， 纠正错误后， 重新进行校核。 5免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 1 3 7 4 8 . 4 -2 0 0 5方 法三1 9范围本方法规定了原生镁锭中锰含量的测定方法。本方法适用于原生镁锭中 锰含量的 测定。 测定范围: 。0 0 0 5 % -0 . 0 1 0 0 %.2 0 方法提要 试料以硫酸溶解， 硝酸氧化， 在磷酸存在下， 用高碘酸钾将锰( II) 氧化至锰( V II ) 。于分光光度计波长 5 2 5 n m处， 测量其吸光度。21 试荆2 1 . 1 硝酸( p l . 4 0 g / L ) 。2 1 . 2 磷酸( p 1 . 7 1 g / L ) .21 . 3硫酸( 1 +3 ) .2 1 . 4 高碘酸钾溶液( 5 0 g / L ) : 称取 2 5 . 0 g高碘酸钾于5 0 0 mL烧杯中， 加人 4 0 0 mL水， 加热溶解后，加人 1 0 0 mL硝酸( 2 1 . 1 ) ,2 1 . 5 亚硝酸钠溶液( 5 g / L ) : 用时现配。2 1 . 6 去还原剂的水: 将分析用水加热煮沸， 每升用 1 0 m L硫酸( 2 1 . 3 ) 酸化， 加少许高碘酸钾， 继续煮沸 1 0 m i n ， 冷却。2 1 . 7 锰标准贮存溶液: 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属锰【 预先将适量金属锰 w( Mn ) i9 9 . 9 0 a 置于盛有 6 0 mL -8 0 m L硫酸( 2 1 . 3 ) 和 1 0 0 mL水的烧杯中， 摇动数分钟， 弃去酸液， 以水洗涤数次， 再用丙酮洗 1 -2 次，于烘箱中在 1 0 0 0C烘 2h ， 置于干燥器中冷却。 】 于 4 0 0 m L烧杯中， 加人 4 0 mL硫酸( 2 1 . 3 ) 溶解， 加人8 0 mL 水煮沸数分钟， 冷却， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含I mg 锰。2 1 . 8 锰标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL锰标准贮存溶液( 2 1 . 7 ) 于5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含2 0 K g 锰。2 2仪器 分光光度计。2 3试样 厚度不大于1 mm的碎屑。2 4 分析步骤2 4 . 1 试料 称取2 g 试样( 2 3 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,2 4 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值。2 4 . 3 空白试验 随同试料( 2 4 . 1 ) 做空白试验。2 4 . 4 测定2 4 . 4 . 1 将试料置于2 5 0 mL烧杯中， 加人3 0 m L硫酸( 2 1 . 3 ) ， 待试料溶解完全后， 以少量的水洗杯壁，加人 5 mL硝酸( 2 1 . 1 ) , 1 mL磷酸( 2 1