GB8639.2-1988钒化学分析方法二笨基碳酰二肼光度法测定铬量.pdf

中 华人民 共和 国国家标 准 钒化学分析方法二苯基碳酸二麟光度法测定铬量U D C 6 6 9 . 2 8 2 , S 4 3 . 0 9 2G 日 8 6 3 9 . 2 一 :I ? Ve m d i u .一 De t e ms m 吸 t o n o fc h r o m i u m c o n t e n t - D ip h e o y l a r b p z id ep e c tr o p h o t o m e t r ic m e t 卜 润本标准适用于金属钒中铬量的测定.测定范围: 。0 0 4 %-0 - 2 。 %。本标准遵守G B 1 4 6 7 - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1 方法提要 试样以硫酸和硝酸溶解， 在0 . 6 m o l / L硫酸酸度下， 用铜铁试剂一 三氯甲烷萃取分离饥、 铁等元素，在。 ， 1 m o l / L硫酸介质中， 加二苯基碳酞二拼与铭生成红色络合物， 于分光光度计波长5 4 0 n m处测其吸 光 度 .试荆 制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水. 2 门三氯甲 烷 2 . 2 过硫酸铁。 2 . 3 无水亚硫酸钠 2 . 4 硫酸( 1 十2 ) , 高纯 2 . 5 硫酸 ( c ( H ,S O) 二1 m o l / L ， 高纯 2 . 6 硝酸( 1 +1 ) , 高纯 2 . 7 硝酸( p 1 . 4 2 g / . L ) , 高纯. 2 . 8 氢氧化钠溶液( 2 0 %)贮存于聚乙烯瓶中 2 . 9 氢氧化钠溶液C c ( N a O H) =0 . 1 m o l / L 。 2 . 1 0 尿素溶液( 1 0 %) 2 . 1 1 高锰酸钾溶液( 0 . 1 Y,) 2 . 1 2 亚硝酸钠溶液( 1 0 %) 2 . 1 3 铜铁试剂溶液( 6 写) 。用时现配 过滤使用. 2 . 1 4 二苯基碳酥二群溶液( 0 . 2 5 00/ a ) : 称取 0 . 2 5 g 二苯基碳酥二麟溶解于1 0 0 m L丙翻中， 混匀 2 . 1 5 铬标准溶液: 2 . 1 5 . 1 称取0 . 2 8 2 9 g 预先在 1 0 5 C 烘千2h 的重铬酸钾( 基准试剂) ， 用水溶解。 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含1 0 0 u g 铬. 2 . 1 5 . 2 移取 1 0 . 0 0 m L 铬标准溶液( 2 . 1 5 . 1 ) 于1 0 0 M L 烧杯中， 加2 m L硫酸 ( 2 . 5 ) ， 加约0 . 2 g 无水亚硫酸钠( 2 . 3 ) , 将铬还原为三价， 然后移入 1 0 0 mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含1 0 k g 铬。巾国有伍金且工业总公司1 9 8 8 一 0 1 一 1 1 批淮1 9 8 9 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 8 639 . 2一 88仪器分光光度计。试样试 样应通过 0 . 3 5 1 mm 筛孔。分析步骤 5飞试样量 称取 0 . 2 5 0 0 g 试样。 52 空白试验 随 同试样做空白试验 。 5 . 3测定 5 . 3 . 1 将试样( 5 . 1 ) 置于2 0 0 m L烧杯中， 加人 1 0 m L 硝酸( 2 . 6 ) ， 立即盖好表皿， 待反应平稳， 加入2 5 m L硫酸 ( 2 . 4 ) ， 加热至冒硫酸烟 1 -2 m i n ， 取下冷却， 沿杯壁加入 5 0 m L水， 加热溶解盐类， 加人约0 . 2 g 过硫酸铁( 2 . 2 ) 将钒氧化， 继续加热煮沸至冒大气泡后， 取下冷却至室温， 移入 1 0 0 m L容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。， 5 . 3 . 2 移取2 0 . 0 0 m L试液( 5 . 3 . 1 ) 置于1 2 5 m L 分液漏斗中， 加入 1 5 m L 水， 1 0 m L 铜铁试剂( 2 . 1 3 ) 和 1 5 m L三氯甲烷 ( 2 . 1 ) ， 立即振荡 1 -2 m i n , 静置分层， 弃去有机相; 再加入 5 m L 铜铁试剂( 2 . 1 3 ) 和 1 0 mL三氯甲烷 ( 2 - 1 ) ， 立即振荡 1 -2 m i n , 静置分层， 弃去有机相; 加人 1 0 m L三抓甲烷( 2 . 1 ) ， 立即振荡 1 - - 2 m i n , 静置分层， 弃去有机相; 再加人 1 0 m L三氯甲烷 ( 2 . 1 ) ， 立即振荡 1 - 2 min ,静置分层， 弃去有机相。 5 . 3 . 3 将水相( 5 . 3 . 2 ) 移入 1 5 0 m L烧杯中， 用少量水洗涤分液漏斗， 在低温电炉上加热至刚冒硫酸烟， 取下， 立即沿杯壁加入2 -3 m L硝酸( 2 . 7 ) ， 继续加热至冒硫酸烟， 取下稍冷， 再加入 2 - 3 m L硝酸( 2 . 7 ) ， 继续加热至冒硫酸烟， 取下稍冷， 加入 2 0 m L水， 加热溶解盐类， 取下冷却至室温。 5 . 3 . 4 用氢氧化钠溶液调 p H至 2 一3 ， 加人 5 m L 硫酸( 2 . 5 ) , 滴加高锰酸钾溶液( 2 . 1 1 ) 至呈现红色，保持体积 2 0 m L左右，加热煮沸 5 -7 m in ， 使铬氧化完全， 取下，冷却至室温。加 5 m L尿素溶液( 2 . 1 0 ) ， 在不断摇动 卜， 滴加亚硝酸钠溶液( 2 . 1 2 ) 至红色消失。 5 . 3 . 5 将溶液( 5 . 3 . 4 ) 移入 5 0 m L容量瓶中， 调至体积约 4 0 m L ， 加入 3 m L二苯基碳酞二麟( 2 . 1 4 )以水稀释至刻度， 混匀， 放置 1 0 m i n . 5 . 3 . 6 将部分溶液( 5 . 3 . 5 ) 移入 。 . 5 或 3 c m比色皿中， 以随同试样的空白为参比， 于分光光度计波长5 4 0 n m处测其吸光度， 从工作曲线 上 查出相应铬量。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 称取 0 . 5 0 0 0 g 纯金属钒( 不含铬) ， 置于 2 0 0 m L烧杯中， 加入 2 0 m L硝酸( 2 . 6 ) ， 立即盖上表皿， 待反应平稳， 加入5 0 m L 硫酸( 2 . 4 ) ， 以下按 5 . 3 . 1 款操作， 移入 2 0 0 m L容量瓶中. 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 5 . 4 . 2 铬含量为 。 . 0 0 4 0 a -0 . 0 2 0 %的工作曲线绘制: 移取 2 0 . 0 0 m L试液( 5 - 4 . 1 ) 六份， 分别置于一组 1 2 5 m L 分液漏 牛中， 分别加入 。 、 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m L铬标准溶液( 2 . 1 5 . 2 ) ， 以水稀释至3 5 m L ， 加入1 0 m L铜铁试剂( 2 . 1 3 ) , 以下按 5 . 3 . 2 - 5 . 3 . 5 款操作， 将部分溶液移入 3 c m比色皿中， 以零浓度为参比， 于分光光度计波长5 4 0 n m处测其吸光度， 以铬量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5 . 4 . 3 铬含量为0 . 0 2 0 %-0 . 2 0 0 %的工作曲线绘制: 移取2 0 . 0 0 m L溶液( 5 . 4 . 1 ) 七份， 分别置于 一 组 1 2 5 m L分液漏斗中， 分别加入。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ML 铬标准溶液( 2 . 1 5 . 2 ) ， 以免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 85 39. 2一 88水稀释至3 5 mL ， 加入 1 0 m L 铜铁试剂 ( 2 . 1 3 ) ， 以下按5 . 3 . 2 - - 5 . 3 . 5 款操作， 将部分溶液移入 0 . 5 c m比色皿中， 以零浓度为参比， 于分光光度计波长 5 4 0 n m处测其吸光度， 以铬量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘 制工作曲线。6 分析结果计算 按式( 1 ) 计算铬的百分含量: Cr ( %)=式中: 二 ， 自工作曲线上查得的铬量， u 8 ; 。 ， 试样量， 8 ; r 试液分取比。 分析结果表示到小数点后三位。了允许艘m X 1 0 0 幻召 n . 护X 1 0 0(1)实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铬量允许差0 . 0 0 4 0 - - 0 . 0 1 00 . 0 0 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 4 0