课件：维生素质量分析.ppt

药物分析实验,维生素A的质量分析,具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体,维生素A醇（Retinol),具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体,维生素A醋酸酯 （Vitamin A Acetate),具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体,维生素A棕榈酸酯 （Vitamin A Palmitate),具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体,去氢维生素A （A2 dehydroretinol),具有一个共轭多烯醇侧链的环已烯，具有多个异构体,去水维生素A （A3 anhydroretinol),1.三氯化锑反应(Carr-Price反应),维生素A的鉴别,注意：反应应在无水无醇条件下进行 因水可使三氯化锑水解成SbOCl，而乙醇可与碳正离子作用使正电荷消失，反应不能进行。,2.UV,Vit A,Vit A3,维生素A在无水乙醇盐酸溶液中溶解,立即进行UV扫描,在360nm处有一最大吸收峰.如1. 水浴加热5分钟，迅速冷却,此过程发生脱水反应,扫描时出现三个吸收峰,Vit A,Vit A3,维生素A,去水维生素A,最大吸收峰向长波方向移动：红移,一、实验目的 1、掌握Uvmini-1240型紫外-可见分光光度仪的使用方法。 2、掌握维生素A胶囊的鉴别、检查及含量测定。 3、掌握紫外分光光度法光谱法鉴别。 4、掌握紫外分光光度三点校正法进行含量测定。,2019/8/22,13,可编辑,二、主要仪器与试药 维生素A软胶囊，无水乙醇，三氯化锑，盐酸等。 Mini-1240型紫外-可见分光光度仪、石英比色皿、50ml容量瓶， 1ml刻度注射器 。,精密仪器，小心！,三、 维生素A胶囊鉴别试验 （一）紫外扫描鉴别 1. 取维生素A胶囊一粒，用1ml注射器吸取内容物，加入一滴到50ml容量瓶中，加无水乙醇定容到50ml，再向瓶中滴入一滴盐酸，混匀，获得供试液（15g/ml）。 2. 在紫外分光光度计中设定扫描波长400300nm，以无水乙醇为参比溶液，对供试液进行扫描，应在326nm处出现吸收峰，摄图。 3. 取供试液78ml于小试管中，于70浴中加热5min，迅速冷却至室温，照上法进行扫描，则应在348、367和389nm处有三个尖锐的吸收峰，且在332nm处有较低的吸收峰或拐点，摄图。,（二）三氯化锑鉴别 取维生素A胶囊一粒，用1ml注射器吸取内容物，加入一滴到50ml干燥容量瓶中，加入三氯甲烷定容到50ml，混匀。取此溶液2ml于干燥小试管中，加入三氯化锑1.5ml，即显蓝色，水浴温热，渐变为紫红色。,干燥！,四、装量差异检查 取10粒维生素A胶囊，分别精密称定其重量，用1ml注射器将内容物抽出，用剪刀剪开胶囊壳，于25ml小烧杯中，用乙醚逐个浸洗3次，将洗涤液弃至指定容器，用电吹风吹干胶壳残留的乙醚，置于分析天平，准确称量壳的重量。计算每粒胶囊的内容物重量及平均重量，按下表判断其装量是否合格。（不能多于1粒超标） 平均装量 装量差异限度 0.3g以下 10% 0.3g或0.3g以上 7.5%,仪器的使用程序 1、光度值（吸光度的测定：A） 按“1”，goto WL，选定需要的波长，enter,用蒸馏水调零（Auto zero）后,放样品比色皿，直接读数。 2、光谱（吸收曲线的绘制） 按“2”，enter,设定波长：400300nm，快或非常快（可忽略微小的吸收峰），先用溶剂“校基线F1”（一次性调零，耐心等待！），然后放入A配制液（ 15 mg/L ），按Star开始测定。按F2查看峰波长和吸收值。,1、ABS/T-ABS 2、波长选择-400300 3、A的范围:01 4、速度：非常快,四、实验讨论 1. 单色光不纯对吸收曲线有何影响？ 2 . 为何要在max处进行定量分析？ 3 . 同一溶液在不同仪器上测得的吸收曲线有无不同？,仪器的使用方法 开机：打开电源，仪器初始化，约3min完成，然后预热大约0.5h。 方法菜单： 1，光度值 2，光谱 3，定量 4，选购程序包 5，系统设计 - 输入项目号 参数 IC包 文件发送 PC控制,按“Return” 返回此页面,工作状态,六、实验结果 1、鉴别：维生素A吸收光谱上有三个吸收峰：？nm、？nm、？ nm；且在?nm处有较低的吸收峰或拐点，摄图。,记录药名、厂家、批号！,三、含量测定 1、取10粒维生素A胶囊，精密称定其重量，用1ml注射器将其内容物抽出，置于小试管中。 2、用剪刀剪开胶囊壳，于小烧杯中，用乙醚清洗3次，将洗涤液弃至指定容器，用电吹风吹干胶囊壳残留乙醚，置于分析天平，准确称量壳的重量。 3、将上述小试管中维生素A在涡旋震荡器混匀30s，取一滴置于100ml容量瓶，分析天平准确称量其重量，用环己烷定容至刻度。,4、以环己烷为空白溶液，分别在300、316、328、340、360nm处测定维生素A环己烷溶液的吸光度值。 5、计算各吸光度与波长328nm处吸光度的比值，若吸收峰波长在328nm处，且所测各波长吸光度比值不超过规定的0